За результат аналізу приймають середи'- арифметичне показань аналізатора для двох паралельних проб (а), розходження між якими не перевищує +(10+0,053), де а — середнє арифметичне показань аналізатора д ля двох паралельних проб.
Оброблення результатів
Масову частку ртуті у відсотках розраховують за формулою:
1 -(а-в) ■ 10'6 -100-100 _ (а-в) • 10'5
Л4= 1000-2 т 2-м ’ (7)
де а — середнє арифметичне показань аналізатора під час вимірювання двох паралельних проб;
в — показання аналізатора під час вимірювання контро явного розчину;
1 /1000 — ціна поділки аналізатора, мкг;
т — маса аналізованої проби кислоти, г (10 г).
Результати вимірювань заокруглюють до 1 • 10' 5 %.
Відносна сумарна похибка вимірювання ±10 % за доьірчої імовірності Р - 0,95.
6.10.2 Визначення масової частки ртуті з дитизоном
Апаратура, розчини, реактиви:
аміак водний згідно з ГОСТ 3760, розведений 1:10;
кислота оцтова згідне з ГОСТЫ, х.ч., розчин концентрації с (CHjCOOH) * 1 моль/дм3;
натрій оцтовокислий згідно з ГОСТ 199, ч. д. а., розчин концент- оаціїс (CHsCOONa) -1 моль/дм5;
ацетатний буферний розчин, готують таким чином: змішують рівні об'єми оозчину оцтовокислого натрію і розчину оцтової кислоти:
гідроксиламін солянокислий згідно з ГОСТ 5456, ч. д. а.,водний розчин з масовою часткою 10%, свіжоприготований;
кислота азотна згідно з ГОСТ 4461, х. ч>;
кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, розчин концентрації с (1/2 H2SO4) “0,1 моль/дм3;
сіль динатрійова етилЄндіамін-N, N, N1, и'-тетраоцтової кислоти 2-водиа (трилок 5) згідно з ГОСТ 10652, розчин концентрації с (трилон Б) -0,1 моль/дм3;
хлороформ згідно з ГОСТ 20015;дитизон (дифенілтюкарбазон) згідно з чинною нормативною документацією, ч. д. а. (розчин дитизону у хлороформі готують таким чи-* ном: 0,2 г дитизону розчиняють в 50 см3 хлороформу, переносять у ділильну лійку місткістю 250 см3, додають 100 см3 розчину аміаку (1:10) і струшують; аміачний розчин відокремлюють і переносять в іншу ділильну лійку; операцію повторюють тричі, потім аміачний розчин підкислюють сірчаною кислотою до pH 3-4 і тричі екстрагують дитизон хлороформом порціями по 20 см3; екстракт хлороформу також промивають тричі і розводять до 100 см3 хлороформом (розчин А); зберігають розчин дитизону під шарові розчину сірчаної кислоти в темному прохолодному місці; перёд вживанням розчин А розводять хлороформом так, щоб оптична щільність роз ину, заміряна на фотоелектроколориметрі ФЕК-56 чи приладі іншої марки, за довжини хвилі 580-087 нм (світлофільтр 8 у кюветі з товщиною поглинаючого світло шару розчину 0,5 см) була б 0,75 (розчин Б));
ртуті оксид жовтий згідно з ГОСТ 5230;
зразковий розчин ртуті готують згідно з ГОСТ 4212 чи таким чином: 0,1079 г оксиду ртуті розчиняють, слабо підігріваючи в 2 3 см3 концентра ваної азотної кислоти і водою доводять до 100 см3; 1 см3 такого розчину містить 1 і г ртуті; розведенням готують розчин, що містить 0,010 мг ртуті в 1 см3; результати зважуваная записують з точністю до четвертого десяткового знаку;
універсальний індикаторний папір;
года дистильована згідно з ГОСТ 6709;
d отоелектроколориметр ФЕК-56 чи аналогічний прилад з заданою точністю та чутливістю;
лійка ВДІ-250 згідно з ГОСТ 25336;
стакан 1,2-100 згідно з ГОСТ 25336.
Побудова градуювального графіка
У п'ять ділильних лійок місткістю 250 см3 вносять 50 см3 води, 1, 2, З, 4 і 5 см3 розведеного зразкового розчину ртуті, що відповідає 0,010: 0,020; 0,030; 0,040 і 0,050 мг ртуті, по 5 см3 розчину трилону Б, 10 см3 буферного розчину, перемішують протягом 1 хв, додають 5 см*хлороформу, знову перемішують протягом 1 хв і після відстоювання хлороформ відкидають. Після цього додають Юсм3 розчину Б (дитизону) і струшують протягом 2 хв. Паралельно готують в тих самих умовах контрольний розчин, що містить усі реактиви, крім ртуті.
Після розділенн фаз хлороформний шар відділяють і замірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметрі у кюветі з товщиною поглинаючого світло шару розчину 0,5 см за світлофільтром 8* 1
Розчин порівняння— хлорофос 4.
Градуювальний графік будують у координатах «оптична щільність — концентрація ртуті, мг»
.Проведения аналізу
5 см5 аналізованої кислоти вміщують у стакан місткістю 100 см3 і додають води до ЗО см3. Вміст склянки після охолодженню ;юв>льно кейт- ралізують розчином аміаку до pH 4 за індикаторним папером, додають води до 50 см3,5 см3 розчину трилону Б, 10 см3 буферного розчину 1-Зсм3 розчину гідрохсиламіну. Через 10 хв розчин переносять у ділильну ліи^у місткістю 250См3, додають5см3хлороформу, перемішують і, після відстоювання, хлороформний шар відкидають.
Далі роблять, як записано в 6.10.2.2.
Дляперевірки чистоти реактивів проводять контрольний дослід, дня чого 50 СМ3 води вносять у ділильну лійку М'—ткістю ? 50 см3, вводят 5 см3 трилону Б, 10 см3 буферного розчину, 1-3 см3 розчину гідроксилам^. Через 10 хв додають 5 см3 хлороформу, перемішують 1 хв і, після відслоювання, хлороформний шар відкидають. Екстракцію та визначення ртуті проводять, як Зазначено в ь.10.2.2.
Оброблення результатів
Масову частку ртуті Хе у відсотках розраховують за формулою:
Хб = to?-3. І00 ,
(8)
де ті — маса ртуті в аналізованій пробі, знайденої за градую- вальним графіком, мг;
тг — маса ртуті в контрольному досліді, мг;
V — об’єм соляної кислоти, взятої для аналізу, см3;
р — густина соляної кг слоти, г/см3.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати, двох паралельних вимірювань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 3 • 10~ 5 %.
В разі розбіжностей в оцінці якості продукції масову частку ртуї і визначають хімічним методом.
7 Транспортування та зберігання
Технічну синтетичну соляну кислоту згідно з правилами дереве зення небезпечних вантажів транспортують:
- наливанням у залізничні цистерни («Правила перевозки oilacn ь грузов Ne 340», ч. 2, раздел 41);
упаковаі в бочки та буї лі в ящиках — залізничним транспортом у критих вагонах повагонними відправленнями («Правила перевозки опасных грузов № 340», v 2, раздел 42).
упаковану в контейнери, бс іки, бутлі — автомобільним і водним транспортом.
Бочки та бутлі під час відвантаження пакетами формують на пласких дерев'яних піддонах згідно з ГОСТ 9557 відаювідно до вимог ГОСТ 21650, ГОСТ 24537 та ГОСТ 26663.
Маса пакету не повинна перевищувати вантажопідйомності піддону.
У залізничному вагоні пакети встановлюють так, щоб місткість (вантажопідйомність) вагону була використана повністю.
Технічну синтетичну соляну кислоту зберігають у герметичних резервуарах виробника чи споживача, виготовлених з матеріалів, стійких до соляної кислоти.
Тер? ін зберіганих продукту необмежений.ДОДАТОК А
(рекомендований)
МЕТОДИКА
вимірювання масової концентрації
хлористого водню у повітрі виробничих
приміщень
А.1 Призначення та галузь використання
Ця методика призначена для вимірювання масової концентрації хлористого водню у повітрі виробничих приміщень.
Методику виконано згідно з чинною нормативною документацією
Діапазон вимірювань — (0,6-20) мг/м3.
Тривалість аналізу — ЗО хв.
А.2 Метод вимірювання
Для вимірювання масової концентрації хлористого водню сикори- стовують фотоколориметричний метод аналізу, що грунтується на взаємодії хлориду з роданідом ртуті та утворенням забарвленого комплексу заліза з роданідом.
Умови фотометрування:
довжина хвилі — (480+5) нм;
товщина поглинаючого світло шару — 10 мм.
А.З Посуд, прилади та реактиви:
ваги лабораторні загального призначення класів точності 2 і 4 згідно з ГОСТ 24104 з максимальними межами зважування 200 і 500 г;
колориметр фотоелекгричний типу КОК чи іншого типу, щ > забезпечує задану чутливість і точність;
колби 2-100 (500,1000) згідно з ГОСТ 1770;
піпетки 4,5-2-1 (2); 6,7-2-5 (10) згідно з ГОСТ 29169;
пробірки градуйовані П-1-15-0,1 згідно з ГОСТ 1770;
пробірки колориметричні плоскодонні з безбарвного скла висотою 120 мм внутрішнім діаметром 15 мм;
поглинальні прилади з пористою пластиною № 2;
азотна кислота згідно з ГОСТ 4461, х. ч.;
залізоат гнійний галун згідно з чинною нормативною документацією, розчин з масовою концентрацією 61 г/дм3:
ртуть роданиста, розчин в етиловому спирті масової частки 0,2 %:розчин хлоридів точної гасової концентрації 1 мг/см3, приготований згідно з ГОСТ 4212, розведекнлм готують розчин хлоридів точної масової концентрації 10 мкг/см";
спирт етиловий ректифікований технічний згідно з ГОСТ 18300, вищий сорт;
— вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
А.4 Підготовка до виконання вимірювань
А.4.1 Готування розчину залізоамонійного галуну
Розчин залізоамонійного галуну масової концентрації 61 г/дм3 готують таким чином: 61,00 г залізоамонійного галуну вносять у колбу, доливають 100 см3 води та 310 см3 азотної кислоти, розчинююсь і фільтрують через лійку з гористою скляною пластинкою N9 4 у мірну колбу 2-1000-2. Розчин у колбі доводять водою до позначки та перемішують.
А.4.2 Відбір проби повітря
Повітря із швидкістю 1 дм3/хв пропускають протягом <15+0 3) хв через два послідовно з’єднані коглпнальні прилади з пористою пластиною, шо містять по 10 ~м3 дистильованої води. Поглинальні розчини кількісно переносять у градуювальні пробірки, доводять об’єм водою до 15 см3 і перемішують.
А.4.3 Побудова градуювального графіка
У колориметричні пробірки вміщують 0; 0,3; 0,6; 0,9; 1,2; 1,5; 2,0 см3 розчину хлоридів точної масової концентрації 10 мкг/см3, шо відповідає 0; 3; 6; 9; 12; 20 мкг хлоридів, доводять водою об’єм до 5 см3, доливають по 0,5 см3 розчину залізоамонійного галуну та 0,4 см3 розчину роданіду і перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну щільність граду- ювальних розчинів на фотоелектроколориметрі за довжини хвилі (480+5) нм та товщини поглинаючого світло шару 10 мм по відношенню до розчину, що пе містить хлориди.
За одержаними даними будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис введені в градуювальні розчини маси хлоридів у мкг, а на осі ординат — відповідні їм значення оптичних щільностей.
градуювальні розчини, приготовані одночасно з пробами, можуть бути використані для візуального визначення. Розчини стійкі протягом 1 год.
А.5 Виконання вимірювань
У колориметричні пробірки вміщують 1-5 см3 аналізованого розчину з першого номинального приладу і 5 см3 аналізованого розчину з другого поглинального приладу, в раз’ необхідності доводять об’єм водою до 5 см3, доливають по 0,5 см3 розчину залізоамонійного іалуну і 0,4 см3 розчину роданіду ртуті. Далі роблять, як описано в А.4.3. Одночасно 24готуютьконт рольний розчин на реактиви. Для цього в колориметричну пробірку вміщують 5 см3 води» 0,5 см3 розчину залізоамоній ного і алуну і роблять далі, як описано в А. 4.3. Через 10 хв замірюють оптичні щільності аналізованих розчинів по відношенню до контрольного розчину на реактиви і за градуювальник графіком знаходять маси хлоридів в аналізованих розчинах у мкг.
А.6 Оброблення результатів вимірювань
Масову концентрацію хлористого водню X у повітрі в мг^дм3 об полюють за формулою:
„ а- 15/ 1,028 а- 15 • 1,028
V-VQ 5 • Vo * (Al)
або за такою формулою:
(v- + v)-15-1,028 К V
Vo ’ (А 2)
де аі та аг — маси хлоридів в аналізованих розчинах (відповідно в першому і другому поглинальних приладах), знайд ені за градуювальник графіком, мкг;
1,028 — коефіцієнт перерахування на хлористий водень;
Vi — об’єм аналізованого розчину першого поглинального приладу, взятий для аналізу, см3;
Ко — об'єм повітря в дм3, відібраний для аналізу та привсдс- , ііий до стандартних умов за формулою-
v К • 293 ■ Р
Ко“ (273 +t°) • 101,33 ’ (А.З)
де V — об'єм повітря, відібраний для аналізу, дм3;
Р — барометричний тиск під час відбирання проби, кПа;
t° — температура повітря під час відбирання проби, 6С (101,33 кПа - 760 мм иг. ct>ДОДАТОК Б
(рекомендований)
МІЖНАРОДНИЙ СТАНДАРТ
Міжнародна організація з стандартизації 905-1976 (Е)
Соляна кислота для використання
в промисловості; оцінювання концентрації
соляної кислоти шляхом вимірювання густинц
