---

Пп. 3.2.1.4—3.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Проведение анализа100 см³ препарата встряхивают 1 мин с 40 см³ воды. После рас­слоения водный слой отделяют, прибавляют 1—3 капли раствора метилового красного и титруют из микробюретки раствором гид­роокиси натрия до перехода окраски раствора в желтую.

Массовая доля кислоты в пересчете на НС1 (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_у _ V-0,00073-100

^Л2~ юо-е

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³ (0,02 н.), израсходованный на титрова­ние, см³;

100— объем препарата, см³;

0,00073 — количество соляной кислоты, соответствующее 1 см³ ра­створа гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³ (0,02 н.);

q — плотность четыреххлористого углерода, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре­делениями не должны превышать 0,00001 % при доверительной ве­роятности Р=0,95.

Определение проводят по ГОСТ 16457—76 визуально-колори­метрическим методом. При этом 25 см³ (40 г) препарата поме­щают в делительную воронку, прибавляют 20 см³ воды, взбалты­вают 2 мин и оставляют в покое до расслоения. Водный слой отделяют, фильтруют через маленький беззольный фильтр, поме­щают в коническую колбу вместимостью 50 см³ с меткой на 23 см³, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 см³ фук- синсернистого реактива и перемешивают. Препарат считают соот­ветствующим требованиям настоящего стандарта, если появивша­яся через 30 мин розовая окраска анализируемого раствора не бу­дет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного од­новременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,04 мг СН₂О;

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг СН₂О;

для препарата чистый — 0,04 мг СН₂О и 2 см³ реактива фук- синсернистого.

калия гидроокись по ГОСТ 24363—80;

калий иодистый по ГОСТ 4232—74, 10%-ный раствор свежепри­готовленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор;

углерод четыреххлористый, не содержащий свободного хлора, готовят следующим образом: 50 см³ четыреххлористого углерода тщательно перемешивают с 5 г гидроокиси калия в мерном цилин­дре с притертой пробкой вместимостью 100 см³, встряхивая в те­чение 5 мин. Затем четыреххлористый углерод фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента».

Раствор, содержаний хлор, готовят по ГОСТ 4212—76; соот­ветствующим разбавлением готовят раствор с концентрацией хло­ра 0,01 мг/см³.

75 см³ (120 г) препарата химически чистый или 45 см³ (72 г) препарата чистый для анализа и чистый помещают в мерный ци­линдр с притертой пробкой вместимостью 100 см³ и тщательно пе­ремешивают с 1 см³ раствора йодистого калия, 9 см³ воды и 0,1 см³ раствора соляной кислоты, встряхивая в течение 2 мин. Одновременно в тех же условиях готовят раствор сравнения, сос­тоящий из того же объема четыреххлористого углерода, не содер­жащего хлора, 0,036 мг хлора и тех же объемов реактивов.

Препарат соответствует требованиям настоящего стандарта, ес­ли наблюдаемая после разделения слоев в проходящем свете на белом фоне окраска слоя анализируемого четыреххлористого уг­лерода будет не интенсивнее окраски раствора сравнения.

Пп. 3.6—3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметри- ческим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом. При этом 25 см³ (40 г) препарата помещают в делительную воронку, прибавляют 25 см³ воды и энергично встряхивают 3—5 мин. После расслоения водный слой отделяют и фильтруют через беззольный фильтр, трижды промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты в коническую колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 40 см³. Объем фильтрата доводят водой до метки, прибавляют 2 мл раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора азотнокислого се­ребра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анали­зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,020 мг С1;

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг С1;

для препарата чистый — 0,02 (0,024) мг С1,

2 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

К 50 см³ (80 г) препарата прибавляют 0,05 см³ раствора, йода (по ГОСТ 4159—79) концентрации точно с (V2J2) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и энергично взбалтывают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если фиолетовая окраска раствора не исчезнет в тече­ние 30 мин.

железо хлорное 6-водное по ГОСТ 4147—74;

раствор, содержащий 4,50 г FeCl₃-6H₂O и 2,5 см³ соляной кис­лоты в объеме 100 см³;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77;

кислота серная по ГОСТ 4204—77;

кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525—77;

раствор, содержащий 5,95 г СоС1₂-6Н₂О и 2,5 см³ соляной кис­лоты в объеме 100 см³;

медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78;

раствор, содержащий 6,24 г CuSO₄-5H₂O и 2,5 см³ соляной кис­лоты в объеме 100 см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Пп. 3.9—3.10.1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

20 см³ препарата помещают в цилиндр с притертой пробкой, предварительно промытый серной кислотой, осторожно прибавля­ют 5 мл серной кислоты и взбалтывают в течение 5 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если после расслоения слой серной кислоты для пре­парата химически чистый и чистый для анализа, при сравнении с таким же объемом серной кислоты, — остается бесцветным, для препарата чистый — не будет по окраске интенсивнее раствора, содержащего 0,4 см³ раствора 6-водного хлористого кобальта, 0,7 см³ раствора хлорного железа, 0,4 см³ раствора 5-водной сер­нокислой меди (II) и 3,5 см³ воды.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (’/гЗг) — = 0,1 моль/дм³ (0,1 и.);

калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, водный раствор концент­рации с (КОН) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и 10%-ный спиртовой раст­вор, профильтрованный через фильтр «белая лента»;

калий ксантогенат этиловый, ч. д. а.;

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная, х. ч., 10%-ный раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный раствор;

медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, 0,1%-ный раствор;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, раствор концентрации с (Na₂S₂O₃-5H₂O) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

' спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

раствор концентрации CS₂ 10 мг/см³ готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением этиловым спиртом готовят раст­вор концентрации CS₂ 0,02 мг/см³ или 1,0530 г ксантогената калия (считая на 100%-ный), что соответствует 0,5 г CS₂, растворяют в 500 см³ водного раствора гидроокиси калия концентрации точно с (КОН) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.), соответствующим разбавлением водой готовят раствор концентрации CS₂ 0,02 мг/см³.

Концентрацию применяемого ксантогената калия определяют •следующим образом: около 0,5000 г препарата растворяют в 50 см³ воды в конической колбе с притертой пробкой. Прибавляют 50 см³ раствора йода, закрывают колбу пробкой и оставляют на 5 мин. Затем прибавляют 2 см³ ледяной уксусной кислоты и тит­руют избыток йода раствором серноватистокислого натрия, при­бавляя в конце титрования раствор крахмала.

1. см³ раствора йода концентрации точно с ('/2^-2) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) соответствует 0,01603 г ксантогената ка­лия;

сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213—73;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир­товой раствор;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или любой другой с ана­логичной чувствительностью.

(Измененная редакция, Изм. №2).

В мерные цилиндры с метками на 25 см³ с притертыми проб­ками микропипеткой или из микробюретки вводят 1, 2, 3, 4, 5 см³ раствора концентрации CS₂ 0,02 мг/см³, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 см³ CS₂, прибавляют в каждый цилиндр по- 5 см³ спиртового раствора гидроокиси калия, перемешивают и оставляют в покое на 5 мин. Затем прибавляют по 10 см³ воды, по 1 капле раствора фенолфталеина, нейтрализуют по каплям 10%-ным раствором уксусной кислоты и прибавляют еще по 0,1 см³ избытка того же раствора кислоты. Объем растворов доводят спи­ртом до 25 см³, перемешивают, прибавляют по 0,5 см³ раствора 5-водной сернокислой меди (II) и снова перемешивают; затем зак­рывают пробками и ставят в затемненное место. Одновременно готовят в двойном количестве (для заполнения двух кювет) конт­рольный раствор, не содержащий CS₂, в который добавляют в том же порядке реактивы в удвоенном количестве. Через 15 мин измеряют величину оптических плотностей полученных растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлект­роколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной пог­лощающего свет слоя 50 мм (для прибора типа ФЭК-56 применяют светофильтр № 3 Т.=400 нм). По полученным данным строят гра­дуировочный график: откладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения количества сероуглерода в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им величины оптических пло­тностей. Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют значение величины оптической плотности из трех па­раллельных определений.

Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, про­ходящей через начало координат. Градуировочный график прове­ряют один раз в три месяца, а также при смене реактивов или фотоэлектроколориметра.

25 см³ (40 г) препарата помещают в делительную воронку, при­бавляют 5 см³ спиртового раствора гидроокиси калия и энергично встряхивают. Через 5 мин прибавляют 10 см³ воды, снова встряхи­вают и оставляют на 5—10 мин для разделения слоев. Затем слой четыреххлористого углерода тщательно отделяют и отбрасывают, а водный слой помещают в мерный цилиндр с притертой пробкой, прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина, нейтрализуют по каплям 10%-ным раствором уксусной кислоты и прибавляют еще 0,1 см³ избытка того же раствора кислоты. Объем раствора дово­дят спиртом до 25 см³, перемешивают, прибавляют 0,5 см³ раствора сернокислой меди, снова перемешивают, закрывают цилиндр и помещают в затемненное место. Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без сероуглерода готовят контрольный раствор.

Через 15 мин измеряют величину оптической плотности анали­зируемого раствора по отношению к контрольному раствору. По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуиро­вочным графиком, находят массу сероуглерода в анализируемом растворе.

Массовую долю сероуглерода (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

у m ■ 100

^3— т,.Ю0О’

где m — масса сероуглерода, найденная по градуировочному графику, мг;

гп — масса препарата, г.

Допускается определение проводить визуально.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые расхождения меж­ду двумя параллельными определениями не должны превышать 0,00004% при доверительной вероятности /’=0,95.

бумага на фосген; готовят следующим образом: 5 г п-диметил- аминобензальдегида и 5 г дифениламина растворяют при охлаж­дении до 15—18°С в 100 см³ этилового спирта. Этим раствором пропитывают бумажные полосы (20X50 мм) из хроматографиче­ской бумаги в течение 30 мин. Затем бумажные полосы высуши­вают на воздухе, не содержащем фосгена и кислоты (не должно появляться желтой окраски бумажных полос);

бумага хроматографическая;

п-диметил аминобензальдегид;

дифениламин по ГОСТ 5825—79;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.