---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КВАСЦЫ ХРОМОКАЛИЕВЫЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4162-79

Издание официальное

БЗ 12-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваГруппа Л51

УДК 546.763 ’ 32'226—41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КВАСЦЫ ХРОМОКАЛИЕВЫЕ

Технические условия

Reagents. Chromium potassium alum.
Specifications

ОКП 26 2214 0040 05

Норма

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное
★

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Препарат токсичен. Предельно допустимая концентрация препарата в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) — 0,02 мг/м³ (в пересчете на СгО₃). При увеличении концентрации действует раздражающе на слизистые оболочки и кожу, вызывая изъязвления, а так­же поражает желудочно-кишечный тракт.

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респира­тор, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допус­кать попадания внутрь организма и на кожу.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы при­точно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборато­рии.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Определение массовой доли аммонийных солей, алюминия, тяжелых металлов и pH рас­твора с массовой долей 5 % изготовитель проводит в каждой десятой партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Масса средней пробы должна быть не менее 240 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный, раствор концентрации с (Na₂S₂O₃ • 5Н₂О) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по НТД.

Колба Кн-1—500—24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6 (7)—2—5 (10) по НТД.

Секундомер.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770.

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 200 см³) и растворяют в 50 см³ воды. К раствору прибавляют 10 см³ раствора гидроокиси натрия и осторожно при перемеши­вании 1 см³ пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, охлаждают, прибавляют 15 см³ раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 3 г йодистого калия, перемешивают, оставляют раствор в темном месте на 15 мин и титруют выделившийся йод раство­ром 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 0,5 см³ раствора крахма­ла. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами йодистого калия и раствора серной кислоты. При обнаружении примесей в результат анализа вносят соответ­ствующую поправку.

Массовую долю хромокалиевых квасцов (X) в процентах вычисляют по формуле

_vV • 0,01665 ■ 100
т

где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³.

0,01665 — масса хромокалиевых квасцов, соответствующая 1 см³ раствора 5-водного серноватисто­кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г,

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Пипетка 6 (7)—2—5 по НТД.

Секундомер.

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

50,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 250 см³ воды, 1 см³ серной кислоты, накры­вают стакан часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтру­ют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % для препарата квалификации «чистый для анализа», ±25 % — для препарата квалификации «чистый» при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Затем содержимое колбы охлаждают, перемешивают и фильтруют через плотный обеззолен­ный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.

Осадок переносят на фильтр, промывают четыре раза горячей водой, собирая фильтрат и про­мывные воды в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят фототурбидимет- рическим (способ 2) методом.

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг,

для препарата чистый — 0,075 мг.

При разногласии в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 0,4 %; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий аммоний (NH₄); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации NH₄ — 0,01 мг/см³.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6 (7)—2—5 по НТД.

Прибор для отделения аммиака дистилляцией по ГОСТ 10671.4.

Секундомер.

Цилиндр 1 (3>—100 по ГОСТ 1770.

0,50 г препарата помещают в колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336) прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 44 см³ воды, прибавляют при перемешивании 6 см³ раствора гидроокиси натрия, помещают кусочки неглазурованного фарфора, присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией и отгоняют 25 см³ раствора в цилиндр, содержащий 5 см³ воды и 5 см³ раствора соляной кислоты.

Раствор переносят в коническую колбу (с меткой на 50 см³).

Одновременно с анализируемым готовят раствор сравнения таким же образом, в таких же условиях и содержащий в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг NH₄,

для препарата чистый — 0,05 мг NH₄ и 5 см³ раствора гидроокиси натрия.

К анализируемому раствору и раствору сравнения прибавляют одновременно при тщательном перемешивании по 1 см³ раствора гидроокиси натрия и по 1 см³ реактива Несслера. Доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,4; готовят по ГОСТ 4919.2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор с массовой долей 5 %;

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: 5,00 г хлористого аммония растворяют в 90 см³ воды, прибавляют 5 см³ водного аммиака и перемешивают.

Раствор, содержащий алюминий (А1); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации алюминия — 0,002 мг/см³.

Стильбазо, индикатор, раствор с массовой долей 0,05 %; устойчив в течение 1 мес.

Воронка В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Обеззоленный фильтр «синяя лента».

Пипетки 4 (5)—2—1 (2) и 6 (7)—2—5 (10) по НТД.

Пробирка П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Стакан В (Н)-1—100 ТХС по ГОСТ 25336.

Термометр ТЛ-2 № 2.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.

0,50 г препарата помещают в стакан, растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 10 см³ раствора гидроокиси натрия и осторожно при перемешивании 1 см³ пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, охлаждают, прибавляют по каплям раствор серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в оранжевую и 1 см³ избытка раствора серной кислоты. Затем раствор нагревают до 60—70 °С, прибавляют раствор аммиака с массовой долей 10 %, по каплям до перехода оранже­вой окраски раствора в желтую; кипятят 1—2 мин и выдерживают 1 ч. Охлажденный раствор филь­труют через маленький обеззоленный фильтр «синяя лента». Фильтр промывают промывной жид­костью до исчезновения желтой окраски на фильтре, а затем еще несколько раз водой, отбрасывая фильтрат и промывные воды. Осадок на фильтре растворяют 0,5 см³ горячего раствора соляной кислоты, прибавляя кислоту по каплям. Фильтр промывают 20 см³ воды, собирая фильтрат и про­мывные воды в мерную колбу. Затем доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.