---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ .
С О Ю З А С С Р

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ ВАНАДИЕВО-КИСЛЫЙ МЕТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9336-75

Издание официальное

ВЗ 6-02

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваУДК 546.39^/881.5-323-41(083.74)

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С Р

Реактивы
АММОНИИ ВАНАДИЕВО-КИСЛЫЙ МЕТА
Технические условия

Reagents. Ammonium metavanadate.

Specifications

ГОСТ
9336-75

ОКП 26 2116 0080 05

Срок действия с 01,07.76

до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на метаванадиево-кис­лый аммоний, который представляет собой белый или слабо-жел­тый кристаллический порошок, слаборастворимый в холодной во­де, растворимый в горячей воде и в растворе аммиака.

Формула NH₄VO₃.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 116,98.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993

Переиздание с изменениями

Таблица 1

1.1; 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

. 2а.1. Метаванадиево-кислый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасно­сти по ГОСТ 12.1.007—76. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,5 мг/м³. При увеличении предельно допустимой концентрации метаванадиево-кислый аммоний вызывает как острые, так и хро­нические отравления.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивиду­альные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормативами, а также соблюдать правила личной гигиены. Нель­зя допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиля­цией, в местах наибольшего пыления следует предусмотреть мест­ные отсосы. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885;—73.

   2. Массовые доли сульфатов, меди и свинца изготовитель оп­ределяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — ло ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-бООг-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор концентрации с ((NH^SO-r •FeSO₄-6H₂O) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор (1 : 1);

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80; .

натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор с массовой долей 1%;

N-фенилантраниловая кислота, раствор с массовой долей 0,2 % в растворе углекислого натрия;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

колба КН-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетка 2—2—10-по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Около 0,2500 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 75 см³ воды при нагревании, охлаждают, прибавля­ют 10 см³ ортофосфорной кислоты, 30 см³ раствора серной кислоты, 0,1 см³ раствора N-фенилантраниловой кислоты, перемешивают и титруют из бюретки раствором соли Мора до перехода фиолето­вой окраски раствора в ярко-зеленую.

Массовую долю метаванадиево-кислого аммония (X) в процен­тах вычисляют по формуле

_v V-0.0117-1C0
д. == ,

m

где V — объем раствора соли Мора концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

tn — масса навески препарата, г;

0,0117 — масса метаванадиево-кислого аммония, соответствующая 1 см³ раствора соли Мора концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4 %,

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765—78, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517—87;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, концентрированная и раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87;

раствор массовой концентрации РО₄ 1 мг/см³; .готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массо­вой концентрации РО₄ 0,01 мг/см³;

колбы Кн-2—250—34 ТХС и Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336 82’

пипетки 2(3)— 2—10, 6(7)—2—10 и 4(5)—2—2 по’ГОСТ 20292—74;

0,46 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (с меткой на 200 см³), растворяют в 150 см³ горячей воды, охлаждают, прибавляют 4 см³ раствора азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки.

10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,023 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 60 см³), прибавляют 0,02 мг РО₄ и доводят объем раствора во­дой до метки — раствор 1. В другую такую же колбу помещают 10 см³ раствора препарата и 50 см³ воды — раствор 2. Затем в обе колбы прибавляют по 3 см³ концентрированной азотной кислоты и по 10 см³ раствора молибденово-кислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска раствора 1, содержащего 0,02 мг РО₄, наблюдаемая через 2—3 мин на фоне молочного стекла, будет интенсивнее окраски раствора 2.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336 82’

стакан В-1 —1000 ТХС по ГОСТ 25336—82;

•цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.

10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 500 см³ дистиллированной воды. Горячий раствор филь­труют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка).

Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата «чистый для анализа» — 2,0 мг,

для препарата «чистый» — 5,0 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефе­лометрическим методом (способ 1).

При этом 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см³ (с меткой на 20 см³), прибавляют 5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. 1 см³ этилового спирта высшего сорта (ГОСТ 18300—87), закрывают часовым стеклом, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и нагревают до полного ра­створения препарата. Раствор выпаривают до объема 2—3 см³, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. Если ра­створ мутный, его фильтруют через трижды промытый горячей во­дой обеззоленный фильтр «синяя лента», переносят в стакан или коническую колбу, прибавляют 6 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анали­зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 20 см³ раствора метаванадиево-кислого ам­мония, не содержащего сульфатов:

для препарата «чистый для анализа»'—0,025 мг SO₄,

для препарата «чистый» — 0,05 мг SO₄, и 3 см³ раствора крахмала.

Метаванадиево-кислый аммоний, раствор, не содержащий суль­фатов, готовят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³ (ГОСТ 25336—82) (с меткой на 80 см³), прибавляют 20 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 4 см³ спирта, закрывают стакан часовым стеклом, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и нагревают до полного растворения препарата. Раствор выпаривают до полови­ны первоначального объема, охлаждают; прибавляют 12 см³ ра­створа хлористого бария, доводят объем раствора водой до мет­ки, выдерживают 18—20 ч, затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефе­лометрическим методом (способ 2).

При этом 1,00 г препарата растворяют при нагревании в 50 см³ воды в конической колбе вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336—82) (с меткой на 200 см³), доводят объем'раствора водой до метки и перемешивают.

50 см³ полученного раствора (соответствуют 0,25 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 5 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74, прибавляя 5 см³ раствора азотной кислоты вместо- 2 см³, в объеме 61 см³ (вместо 40 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая'через 10 мин на черном фоне опа­лесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалес­ценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

56 см³ раствора метаванадиево-кислого аммония, не содержа­щего С1,

для препарата «чистый для анализа» — 0,050 мг С1,

для препарата «чистый» — 0,100 мг С1

и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

Метаванадиево-кислый аммоний, не содержащий хлоридов, го­товят следующим образом: 2,50 г препарата растворяют при нагре­вании в 500 см³ воды, охлаждают, медленно, при перемешивании, прибавляют 50 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 10 см³ раствора азотнокислого серебра, оставляют в по­кое па 18—20 ч, затем фильтруют через обеззоленный фильтр* «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.