МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
Издание официальное
БЗ 6-2000
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа В09
ДК 669.13:546.621.06:006.354МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Ч
ГОСТ
2604.13-82
Методы определения алюминия
Alloyed cast iron. Methods for determination of aluminium
ОКСТУ 0809
Дата введения 01.01.84
Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия: гравиметрический (при массовой доле алюминия от 0,1 % до 40,0 %) с отделением фторидом натрия из слабокислого раствора, растворением осадка криолита в смеси борной и соляной кислот и осаждением алюминия ортооксихинолином; фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,01 % до 0,2 %) с отделением гидроокисью натрия и образованием окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом S и поливиниловым спиртом при рН=6,2±0,4.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
Погрешность результата анализа (А) при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 2, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения Д2 (Д3), приведенного в табл. 2;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более, чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение 5, приведенное в табл. 2.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения Дк, приведенного в табл. 2.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4, 1:9; 1:100.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний лимоннокислый двузамещенный по НД, раствор 0,4 г/см3.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный при комнатной температуре раствор.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★ © Издательство стандартов, 1983 © ИПК Издательство стандартов, 2002Раствор комплексообразователя: к 1 дм3 раствора двузамещенного лимоннокислого аммония прибавляют 1 дм3 насыщенного раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы 0,005 г/см3 и 0,035 г/см3.
Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный при комнатной температуре раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Смесь борной и соляной кислот: к 300 см3 насыщенного раствора борной кислоты прибавляют 500 см3 соляной кислоты и 1,2 дм3 воды. Раствор перемешивают.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 0,001 г/см3.
8-Оксихинолин-орто, импортный; готовят следующим образом: 25 г оксихинолина растворяют в 50 см3 уксусной кислоты. Раствор переливают в колбу, содержащую 950 см3 воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 0,2 г/см3.
Жидкость промывная: к 1 дм3 теплой воды добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония 0,2 г/см3 и две капли раствора аммиака.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРОВЕДЕНИЕАНАЛИЗА
Навеску чугуна в зависимости от массовой доли алюминия определяют по табл. 1.
Таблица 1
|
Массовая доля алюминия, % |
Масса навески, г |
|||||
|
От |
0,1 |
до |
0,5 |
включ. |
2,0 |
|
|
Св. |
0,5 |
» |
1,0 |
» |
1,0 |
|
|
» |
1,0 |
» |
2,0 |
» |
0,5 |
|
|
» |
2,0 |
» |
10,0 |
» |
0,2 |
|
|
» |
10,0 |
» |
40,0 |
» |
0,1 |
|
Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 25 см3 соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток ее 5—10 см3. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, осторожно приливают 10—15 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 80—100 см3 воды и нагревают до растворения солей.
После этого часовое стекло обмывают водой и осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два фильтра «белая лента». Фильтр с осадком промывают 4—5 раз горячей серной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтрат сохраняют (основной раствор), а фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 900—1000 °С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 2—3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и 3—5 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты, прокаливают при 900—1000 °С, охлаждают и остаток сплавляют с 2—3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают 20—30 см3 серной кислоты (1:9) и полученный раствор присоединяют к основному раствору.
Приливают раствор аммиака до появления неисчезающего осадка гидроокисей металлов. Затем осторожно по каплям прибавляют серную кислоту до полного растворения осадка и избыток ее 4—5 капель.
После этого к раствору приливают 25 см3 раствора комплексообразователя, 60—80 см3 раствора фтористого натрия 0,035 г/см3 и перемешивают. Через 20 мин осадок криолита (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен в растворе из-за близких коэффициентов преломления раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра «синяя лента». Затем осадок промывают 10—15 раз раствором фтористого натрия 0,005 г/см3 и растворяют на фильтре 50—70 см3 кипящего раствора смеси борной и соляной кислот, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
К полученному раствору прибавляют 2—3 капли раствора метилового красного, раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую, а затем по каплям соляную кислоту до перехода окраски индикатора в розовую и прибавляют избыток соляной кислоты 4—5 капель.
После этого поочередно приливают 20 см3 раствора ортооксихинолина, 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, еще раз 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и 5 см3 раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают). Содержимое стакана нагревают до 60—70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10—15 мин до коагуляции осадка окси- хинолята алюминия. Осадку дают отстояться в течение 30 мин при комнатной температуре.
Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два фильтра «белая лента» и промывают 8—10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. На фильтр с осадком насыпают 2—3 г щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °С и прокаливают при 1000—1100 °С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю алюминия (А)в процентах вычисляют по формуле
(т, - т2 ) 0,5292
——т~^—юо,
где т, — масса осадка окиси алюминия в анализируемой пробе, г;
т. — масса осадка окиси алюминия в контрольном опыте, г;
0,5292 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий;
т — масса навески чугуна, г.
Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля алюминия, % |
Нормы точности и нормативы контроля точности, % |
||||
|
Д |
б/к |
di |
ds |
8 |
|
|
От 0,01 до 0,02 включ. |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
0,004 |
0,002 |
|
Св. 0,02 » 0,05 » |
0,005 |
0,006 |
0,005 |
0,006 |
0,003 |
|
» 0,05 » 0,10 » |
0,007 |
0,008 |
0,007 |
0,008 |
0,004 |
|
» 0,10 » 0,20 » |
0,020 |
0,024 |
0,021 |
0,025 |
0,013 |
|
» 0,20 » 0,5 » |
0,03 |
0,04 |
0,03 |
0,04 |
0,02 |
|
» 0,5 » 1,0 » |
0,04 |
0,06 |
0,05 |
0,06 |
0,03 |
|
» 1,0 » 2,0 » |
0,06 |
0,08 |
0,06 |
0,08 |
0,04 |
|
» 2,0 » 5,0 » |
0,09 |
0,11 |
0,09 |
0,10 |
0,06 |
|
» 5,0 » 10 » |
0,13 |
0,17 |
0,14 |
0,20 |
0,09 |
|
» 10 » 20 » |
0,2 |
0,3 |
0,2 |
0,3 |
0,1 |
|
» 20 » 40 » |
0,3 |
0,4 |
0,3 |
0,4 |
0,2 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Фотометрический метод определения легированного чугуна — по ГОСТ 12357.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.82 № 4777
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела,пункта |
|
2.1 |
|
|
ГОСТ 3117-78 |
2.1 |
|
2.1 |
|
|
2.1 |
|
|
2.1 |
|
|
2.1 |
|
|
2.1 |
|
|
2.1 |
|
|
2.1 |
|
|
2.1 |
|
|
2.1 |
|
|
5 |
|
|
2.1 |
|
|
1.1 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
ИЗДАНИЕ (ноябрь 2001 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)Редактор ЛИ. Нахимова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор РА. Ментова
Компьютерная верстка О.В. Арсеевой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 14.12.2001. Подписано в печать 25.12.2001. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,50.
Тираж 253 экз. С 3233. Зак. 1167.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.standards.ru e-mail: [email protected]
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
