ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ ЩАВЕЛЕВОКИСЛЫЙ
1-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5712-78

Издание официальное

Цена 3 коп.



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва <



к ГОСТ 5712—78 Реактивы. Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические ус­ловия (см. изменение № 1, ИУС № 1—88)

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Пункт 4.1

На транспортную тару наносят манипуляцион­ные знаки «Боится сы­рости» и «Осторожно, хрупкое» (для стеклян­ной потребительской та­ры) по ГОСТ 14192—77

На тару наносят манипу­ляционные знаки «Беречь от влаги» и «Хрупкое осторож­но» (для стеклянной потре­бительской тары) по ГОСТ 14192—77 и знаки опасности по ГОСТ 19433—88 (клас­сификационный шифр 6163, черт. 66, класс 6, подкласс 6.1); серийный номер ООН 2449.

(ИУС № 11 1991 г.)УДК 547.461.2 : 139—41 : 006.354 'J Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

А

ГОСТ
5712—78

ММОНИЙ ЩАВЕЛЕВОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫИ

Технические условия

Reagents. 1-aqueous ammonium oxalate. Specifications

ОКП 26 3422 0040 09

Срок действия с 01.01.79 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 1-водный щавелево-кислый аммоний, который представляет собой бесцвет­ные кристаллы, растворимые в воде, метиловом и этиловом спир­тах.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Эмпирическая формула: С2Н8М2О4• Н2О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —142,11.

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. 1-водный щавелевокислый аммоний должен быть изготов­лен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по тех­нологическому регламенту, утвержденному в установленном по­рядке.

    2. П

      Издание официальное

      о физико-химическим показателям 1-водный щавелевокис­лый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в табли­це.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988Наименование показателя

Химически чистый (X. ч.) ОКП 26 3422 0043 00

Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 3422 0042 07

Чистый (ч.) ОКП 26 3422 0041 08

1. Массовая доля 1-водного щавеле­вокислого аммония (C2H8N2O4-H2O), %, не менее

99,8

99,8

99,5

2. pH раствора препарата с массовой долей 2,5%

6,3—7,0

6,3—7,0

Не норми­руется

3. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более

0,003

0,005

»

4. Массовая доля остатка после про­каливания в виде сульфатов, %, не более

0,005

0,010

0,0201

5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,000’25

0,00050'

0,00200

6. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,002

0,005

0,020

7. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более

0,0005

O.OOlOi

Не норми­руется

8. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более

0,0005

0,0005

»1

9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0002

0,0005

0,0010

10. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0002

0,0002'

0,0010

1(1. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00002;

0,00002

Не норми­руется



1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки—по ГОСТ 3885—73.

    2. Массовую долю не растворимых в воде веществ, нитратов, фосфатов, тяжелых металлов и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г.

3.2а. Общие указания по проведению анализа—по ГОСТ 27025—86.

2—2679

Для взвешивания используют лабораторные весы общего на­значения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и ве­сов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечест­венных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли 1-водного ща­велевокислого аммония

    1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая уг­лекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концент­рации с (1/5 KMinO4)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 25 %

Бюретки 1 (4)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колбы Кн-1—250—29/32 ТС, Кн-2—250—34 ТС по ГОСТ 25336—82.,

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.

Термометр ТЛ-2 1-А (Б)2 по ГОСТ 215—73.

Цилиндр 3—50 по ГОСТ 1770—74.

  1. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см3 воды. К раствору прибавляют 20 см3 раство­ра серной кислоты, нагревают до 75—80°С и титруют в горячем состоянии раствором марганцовокислого калия до появления не­исчезающей розовой окраски.

  1. Обработка результатов

Массовую долю 1-водного щавелевокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

Y Г-к-0,007105-100
m

где К — объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К—коэффициент поправки раствора марганцовокислого ка­лия концентрации 0,1 моль/дм3;

0,007105 — масса 1-водного щавелевокислого аммония, соответст­вующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия кон­центрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m масса навески препарата, г.За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,2 %, при доверительной вероятности Р=0,95.

  1. Определение pH раствора препарата с массовой долей 2,5 %

2,50 г препарата помещают в колбу Кн(П)-2—250—34 или Кн(П)-1—250—29/32 (ГОСТ 25336—82), прибавляют цилиндром 3—100 (ГОСТ 1770—74) 97,5 см3 дистиллированной воды, не со­держащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—75), тщательно перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономе­ре ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 pH.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рЙ при доверительной вероятности Р = 0,95.

    1. —3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли не раствори­мых в воде веществ

    1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель ТФ-40-ПОР 10(16) ХС по ГОСТ 25336—82.

Стакан В-1 —1000 ТС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1 (3)—500(250) по ГОСТ 1770—74.

Чашка ЧВК-1 (2)—250(500) по ГОСТ 25336—82.

  1. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 500 см3 воды. Стакан накрывают чашкой, выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через тигель, предвари­тельно высушенный до постоянной массы и взвешенный (резуль­тат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—Г10°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:

для препарата химически чистый —1,5 мг,

для препарата чистый для анализа —2,5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 2. Допускаемая суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р=0,95 также указана в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля не раствори­мых в воде веществ, °/о, не более

Допускаемое расхождение d, отн. %

Допускаемая суммарная погрешность А, отн. %

0,003

17

±23

0,005

,11

±,10



  1. Определение массовой доли остатка пос­ле прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184—86. Масса навески пре­парата — 20,00 г. Допускается проводить определение в платино­вой чашке (ГОСТ 6563—75).

Остаток сохраняют для определения массовой доли железа по п. 3.11.

  1. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 16 см3 воды и 14 см3 концентриро­ванной азотной кислоты и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 11%.

Далее определение проводят для препарата квалификации х. ч., ч.д.а. и ч. визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см3) или для препарата квалификации ч.д.а. и ч. фототурбидиметриче- ским (в объеме 50 см3) методом, не прибавляя азотной кислоты. Аналогичным образом готовят растворы сравнения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый —0,01 мг,

для препарата чистый для анализа —0,02 мг, для препарата чистый —0,08 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определе­ние проводят фототурбидиметрическим методом.

    1. —3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли сульфатов

    1. Реактивы и растворы

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, х.ч., раствор с массо­вой долей 3 %.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, х.ч., раствор с массовой долей 1 %.

  1. Аммиак водный по ГОСТ 3760— 79, раствор с массовой долей 10%.Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 Г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 0,50 г препарата ква­лификации ч. помещают в платиновую чашку, смачивают 2 см3 раствора углекислого натрия и выпаривают досуха сначала на во­дяной бане, затем на песчаной и прокаливают в муфельной печи при 600—700 °С до побеления остатка, обрабатывая его в процессе прокаливания 1—2 см3 воды не мерее 3—4 раз.

Прокаленный остаток охлаждают и растворяют в 10 см3 воды, переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора перекиси водорода и кипятят в течение 5 мин. Затем приливают 2 см3 раствора соляной кислоты и выпа­ривают досуха.

Остаток растворяют в 10 см3 горячей воды. При необходимо­сти раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.

При необходимости раствор нейтрализуют по п-нитрофенолу раствором аммиака с массовой долей 10 %, доводят объем раство­ра водой до 25 см3.

Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый —0,02 мг,

для препарата чистый для анализа —0,05 мг,

для препарата чистый —0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определе­ние проводят фототурбидиметрическим методом.

  1. Определение массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74. При этом 2,00 г препарата помещают в тщательно вымытую коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 воды, перемешивают и далее определение проводят методом с применением индигокар­мина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый —0,01 мг NO3,

для препарата чистый для анализа —0,02 мг NO3,

  1. см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокар­мина и 12 см3 серной кислоты. і

  1. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 5,00 г препарата помещают в платиновую или фарфоровую чашку и про­каливают в муфельной печи при 500°С до побеления остатка, об­рабатывая его в процессе прокаливания 1—2 см3 воды. Прокален­ный остаток охлаждают и растворяют в 10 см3 воды и 5 см3 раст­вора азотной кислоты (при необходимости раствор фильтруют че­рез обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей ВО­ДОЙ) и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.