---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗАССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ЩАВЕЛЕВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 22180-76

Издание официальное

З км.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

УДК 547.461.2—41:006.354(083.74) Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
22180—76*

Взамен

ГОСТ 5.1173—71

еактивы

КИСЛОТА ЩАВЕЛЕВАЯ
Технические условия
Reagents. Oxalic acid. Specifications

ОКП 26 3412 0130 03

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1976 г. № 2243 срок введения установлен

с 01.07.77

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта СССР от 19.12.86 № 4179 срок действия продлен

до 01.01,91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на щавелевую кислоту, которая представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде и спирте, является сильной органической кислотой, обла­дает восстановительными свойствами.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формулы: эмпирическая Н₂С₂О₄-2Н₂О структурная СООН I • 2Н₂О СООН

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 126,06.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Щавелевая кислота должна быть изготовлена в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (август 1988 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в январе 1986 г. (ИУС 4—87).

© Издательство стандартов, 1989

■2—3282

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Щавелевая кислота — сильная органическая кислота, . в больших количествах может вызывать раздражение слизистых обо­лочек пищевода, желудка, кишечника, дыхательных путей и кож­ных покровов.

2а2. При работе с щавелевой кислотой следует применять ин­дивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила лич­ной гигиены.

2аЗ. Помещения, в которых провод я гея работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляци­ей. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лабо­ратории.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по. --ГОСТ 27025—86.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2 — 250 — 34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74. .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концен­трации с (1/5 КМпО₄) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Около 0,2500 г препарата помещают в коническую колбу и рас­творяют в 30 см³ воды. К раствору прибавляют 5 см³ серной ки­слоты, нагревают до 75—80°С и титруют в горячем состоянии раст­вором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой ок­раски.

Массовую долю щавелевой кислоты (X) в процентах вычисля­ют по формуле

_у У-0,006303-100
m ’

где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации - точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на Нитрование, см³;

- m — масса навески препарата, г;

0,006303— масса щавелевой кислоты, соответствующая 1 см³ раст­вора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож- 2*

дения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,15%.

Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Около 50,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют в 400 см³ горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в те­чение 1 ч, после этого раствор фильтруют через фильтр-тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный на весах с ценой деления 0,0001 г.

Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый— 1,0 мг; ¹

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг;

для препарата чистый — 5,0 мг.

Определение проводят по ГОСТ 27184—86 из навески 10,00 г в фарфоровом или платиновом тигле с предварительным нагрева­нием на песчаной бане до полного улетучивания препарата.

При неполном выгорании частичек угля содержимое тигля смачивают каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

При этом около 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отгонки аммиака, растворяют в 50 см³ горячей воды, прибавляют 20 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20%, 1 г сплава Деварда и далее определение проводят ви­зуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анали­зируемым в таких же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,02 мг N;

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг N;

для препарата чистый — 0,04 мг N.

1 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и 1 см³ реактива Несслера.

3.5; 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

При этом около 2,00 г препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 1—2 см³ раствора углекислого нат­рия (ГОСТ 83—79) с массовой долей 1%, выпаривают на водяной бане досуха, затем нагревают на электрической плитке до уда­ления основной массы препарата и прокаливают в муфельной печи при 600—700°С. При неполном сгорании частичек угля оста­ток смачивают 1—2 каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

Остаток растворяют в 10 см³ воды, прибавляют 2 см³ раствора перекиси водорода (ГОСТ 10929—76), нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 25 см³ воды (при необходимости фильтру­ют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим ме­тодом (способ 1). —

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого рас­твора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,02 мг SO4;

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг SO4;

для препарата чистый — 0,10 мг' SO4,

1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 100 см³, растворяют в 27 см³ воды, добавляют 15 см³ раствора азотной кислоты (при необходимости фильтруют через беззольный фильтр, промытый 1 % -ным раствором азотной кисло­ты) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см³) без добавления азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции анализируемого раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг С1;

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг С1;

для препарата чистый — 0,02 мг С1,

15 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

При этом около 2,00 г препарата взвешивают в фарфоровом или платиновом тигле и осторожно нагревают сначала на горел­ке, а затем прокаливают в муфельной печи при 500—600°С. При неполном выгорании частичек угля, содержимое тигля охлаж­дают, смачивают несколькими каплями воды, высушивают на во­дяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. Тигель охлаждают, прибавляют 1 мл раствора соляной кис­лоты и выпаривают на водяной бане досуха. К .сухому остатку прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 20 мл воды,- нагревают до кипения и кипятят в течение 2—3 мин, охлаждают и далее опре­деление проводят роданидным методом визуально-колориметриче­ски с извлечением органическим растворителем (способ 4).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приго­товленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата мимически чистый— 0,004 мг Fe;

- для препарата чистый для анализа — 0,004 мг Fe;

для препарата чистый — 0,010 мг Fe и те же количества реактивов.

Допускается определять массовую долю железа сульфосали­циловым методом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ про­водят роданидным методом.