---

733

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛЬЦИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4530-76

И

3 руб. БЗ 8—91

здание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

УДК 546.41'264-41.006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ

4530—76

еактивы

КАЛЬЦИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ
Технические условия

Reagents. Calcium carbonate. Specifications

ОКП 26 2122 0420 08

Срок действия с 01.07.77 до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на углекислый каль­ций, который представляет собой порошок белого цвета, не раст­ворим в воде, растворим в кислотах.

Формула СаСО₃.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 100,09.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Углекислый кальций должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1976

© Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Углекислый кальций вызывает кожные заболевания. Вдыхание пыли углекислого кальция вызывает раздражение сли­зистых оболочек органов дыхания.

2а.2. Предельно допустимая концентрация углекислого каль­ция в воздухе рабочей зоны — 6 мг/м³.

Класс опасности IV в соответствии с ГОСТ 12.1.005—88.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивиду­альные средства защиты (противопылевые респираторы, резино­вые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиля­цией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вы-тяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. а. Общие указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025—86.

При. проведении взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метро­логическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Бюретки 1—2—50—0,1 и 1—2—25—0,05 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1(2)—250—*29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 2—2—50; 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—50 и 1 —100 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бромфеноловый синий (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации <?(НС1) = 1 моль/дм³ (1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH) = l моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

2,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см³ воды и добавляют пипеткой или бюреткой 50 см³ раствора соля­ной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 5 мин, охлаждают и титруют из бюретки вместимостью 25 см³ раство­ром гидроокиси натрия в присутствии 0,4 см³ раствора бромфе­нолового синего до перехода желтой окраски раствора в сине- фиолетовую.

Массовую долю углекислого кальция (X) в процентах вычис­ляют по формуле

V (Г—1Д)-0,05005-100

А = - , ₁

ш

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно- 1 моль/дм³, взятый для растворения препарата, см³;

— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 1 моль/дм³, израсходованный на обратное титрова­ние, см³;

пг—масса навески препарата, г;

0,05005— масса углекислого кальция, соответствующая 1 см³ рас­твора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение меж­ду которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.

Стакан В-1—250 ТХС и В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб по ГОСТ 25336 82.

Цилиндр 1—50, 1—100 и 1—250 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой до­лей 25%.

50,00 г препарата квалификации «химически чистый» помеща­ют в стакан вместимостью 600 см³, смачивают 30 см³ воды, осто­рожно небольшими порциями прибавляют около 150 см³ раство­ра соляной кислоты до полного растворения препарата. 30,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый» по­мещают в стакан вместимостью 250 см³, смачивают 30 см³ воды, осторожно небольшими порциями прибавляют около 100 см³ ра­створа соляной кислоты до полного растворения препарата.

Стакан накрывают часовым стеклом, раствор нагревают до кипения и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем раст­вор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно вы­сушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич-ного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый— 1,5 мг.

для препарата чистый для анализа—3 мг,

для препарата чистый — 6 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±30% для препарата квалификации «химически чистый» и ±20% для препарата «чистый для анализа» и «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.

Бюретка 1(2)—2—2—0,01 или 6(7)—2—2—0,01 по ГОСТ 20292—74.

Воронка В-75—110(140) по ГОСТ 25336—82.

Колба Кн-1—100—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—50 и 1—100 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НО) =0,02 моль/дм³ (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09'—5360—88, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см³ воды, тщательно взбалтывают в течение 5 мин и сразу же фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

30 см³ фильтрата (соответствуют 3 г препарата) помещают в коническую колбу, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором соляной кислоты до исчезнове­ния розовой окраски раствора.

Массовую долю растворимых щелочей и карбонатов (в виде ОН) (XJ в процентах вычисляют по формуле

„ V-0,00034-100

А != ,где V—объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, взятая для титрования, г; 0,00034 —масса щелочей и карбонатов в виде ОН, соответствую­щая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точ­но 0,02 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между ко­торыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0001% при доверительной вероятности Р=0,95.

При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 см³ и растворяют в 10 см³ воды! и 1,5 см³ раствора со­ляной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 3118—77). Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бу­маге (проба на вынос) и доводят объем раствора водой до метки.

20 см³ полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) для квалификации химически чистый или 10 см³ (соответствуют 0,1 г препарата) для квалификации чистый для анализа и чистый помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиа­ка дистилляцией и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,01 мг;

для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг;

для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота ана­лиз проводят фотометрическим методом.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), смачивают 10 см³ воды, прибавляют 7 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 20 см³ воды, 1—2 капли раст­вора п-питрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77), нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10%. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.

10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) отмеряют пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 25 см³) и далее определение проводят фототурби­диметрическим или визуально-нефелометрическим методом (спо­соб 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый—0,02 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

по ГОСТ 10671.6—74.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 50 см³ (с меткой на 15 см³), смачивают 2—3 см³ воды и осторожно, по каплям, при перемешивании прибавляют раствор азотной кислоты до полного растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2% (гото­вят по ГОСТ 4919.1—77) и нейтрализуют раствором аммиака. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой ок­раске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.