Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
СОЛЬ ЗАКИСИ ЖЕЛЕЗА И АММОНИЯ ДВОЙНАЯ СЕРНОКИСЛАЯ (СОЛЬ МОРА)
Технические условия
Reagents.
Ammonium ferrous sulphate.
Specifications
ОКП 26 2111 0170 04
Дата введения 1973-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Р.П.Ластовский, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, З.А.Жукова, Т.К.Палдина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.04.72 N 747
3. В стандарт введен МС ИСО 6353-3-87 (Р.42)
4. ВЗАМЕН ГОСТ 4208-66
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
|
3.8.1 |
|
|
3.8.1 |
|
|
3.7.1 |
|
|
3.2.1, 3.4.1, 3.7.1, 3.9а.1 |
|
ГОСТ 3765-78 |
3.4.1 |
|
ГОСТ 3773-72 |
3.8.1 |
|
|
2.1, 3.1, 4.1 |
|
|
3.8.1 |
|
|
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.9а.1 |
|
|
3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9а.1 |
|
|
3.7.1 |
|
|
3.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10 |
|
|
3.9а.1 |
|
|
3.2.1, 3.7.1 |
|
|
3.3.1, 3.4.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9а.1 |
|
|
3.8.1 |
|
|
3.5 |
|
|
3.8.1 |
|
|
3.8.1 |
|
|
3.7.1 |
|
ГОСТ 20490-75 |
3.2.1 |
|
ГОСТ 23463-79 |
3.8.1 |
|
|
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.9а.1 |
|
|
3.8.1 |
|
|
3.2.1 |
|
|
3.7.1 |
|
|
3.9 |
|
|
3.1а |
|
|
3.6.1 |
|
|
3.8.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
Настоящий стандарт распространяется на двойную сернокислую соль закиси железа и аммония (соль Мора).
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) представляет собой кристаллы или кристаллический порошок бледно-голубовато-зеленого цвета; растворима в воде. Не горюча, не ядовита.
Формула:
FeSO (NH ) SO ·6H O
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 392,12.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно. Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям двойная сернокислая соль закиси железа и аммония должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
Наименование показателя |
Норма |
||
|
|
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2116 0170 04 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2116 0172 02 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0171 03 |
|
1. Массовая доля соли закиси железа и аммония двойной сернокислой, %, не менее |
99,7 |
99,7 |
98,5 |
|
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,010 |
0,020 |
|
3. Массовая доля фосфатов (PO ), %, не более |
0,002 |
0,005 |
0,010 |
|
4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более |
0,001 |
0,002 |
0,005 |
|
5. Массовая доля железа окисного (Fe ), %, не более |
0,005 |
0,010 |
0,020 |
|
6. Массовая доля марганца (Mn), %, не более |
0,02 |
0,05 |
Не нормируется |
|
7. Массовая доля меди (Cu), %, не более |
0,002 |
0,003 |
0,010 |
|
8. Массовая доля свинца (Pb), %, не более |
0,002 |
0,004 |
Не нормируется |
|
9. Массовая доля цинка (Zn), %, не более |
0,003 |
0,010 |
0,020 |
|
10. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция, магния (K+Na+Ca+Mg), %, не более |
0,02 |
0,05 |
0,10 |
|
11. pH раствора препарата с массой долей 5% |
3,0-5,0 |
3,0-5,0 |
Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней пробы должна быть не менее 170 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение массовой доли двойной сернокислой соли закиси железа и аммония
3.2.1. Посуда, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 6(7)-2-5(10) по НТД.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации (1/5 KMnO )=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,5000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см воды, затем прибавляют при перемешивании 5 см серной кислоты, 2 см ортофосфорной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски. Одновременно титруют контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами применяемых реактивов.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю двойной сернокислой соли закиси железа и аммония в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ;
- объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование контрольного раствора, см ;
- масса навески препарата, г;
0,03921 - масса соли Мора, соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм , г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 0,95.
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и приборы
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)-2-1(2) по НТД.
Стакан В(Н)-1-400 по ГОСТ 25336.
3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см воды, подкисленной 1 см серной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом, раствор нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг;
для препарата чистый для анализа - 2 мг;
для препарата чистый - 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата для препарата "химически чистый" ±45%, для препарата "чистый для анализа" ±30% и для препарата "чистый" ±15% при доверительной вероятности =0,95.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Определение массовой доли фосфатов
3.4.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5% в растворе серной кислоты концентрации (1/2 H SO )=6 моль/дм (6 н.); готовят следующим образом: 25,00 г молибденовокислого аммония растворяют в 700 см воды, прибавляют осторожно, при перемешивании 170 см концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм и перемешивают.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор концентрации (1/2 H SO )=6 моль/дм (6 н.).
Раствор, содержащий PO ; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см PO .
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-Н-57 или любого другого типа.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Колба Кн-1-50-14(23) ТХС или
Колбы Кн-2-50-18 по ГОСТ 25336.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-10(25) по НТД.
Стакан В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
3.4.2. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помещают растворы, содержащие: 0,02; 0,03; 0,05; 0,07 и 0,10 мг фосфатов.
Одновременно в такой же конической колбе готовят контрольный раствор, не содержащий фосфатов. В каждую колбу помещают 1,00 г анализируемого препарата, 30 см воды, 0,5 см раствора серной кислоты, перемешивают до растворения препарата, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", прибавляют 8 см раствора молибденовокислого аммония и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Затем растворы охлаждают, через 15 мин переносят в мерные колбы, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.
Величину оптической плотности растворов сравнений измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь красным светофильтром N 8 при длине волны 656 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные массы фосфатов в миллиграммах, а по оси ординат соответствующие им величины оптических плотностей. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат.
3.4.3. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см воды, 0,5 см раствора серной кислоты, перемешивают до растворения препарата. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", прибавляют 8 см раствора молибденовокислого аммония и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Затем раствор охлаждают, через 15 мин переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному следующим образом: 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, прибавляют 30 см воды, 0,5 см раствора серной кислоты, перемешивают до растворения препарата. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", прибавляют 8 см раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу фосфатов в миллиграммах в анализируемом растворе.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,02 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг;
для препарата чистый - 0,10 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
