ГОСТ 4208-72


Группа Л51



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы


СОЛЬ ЗАКИСИ ЖЕЛЕЗА И АММОНИЯ ДВОЙНАЯ СЕРНОКИСЛАЯ (СОЛЬ МОРА)


Технические условия


Reagents.

Ammonium ferrous sulphate.

Specifications



ОКП 26 2111 0170 04

Дата введения 1973-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР


РАЗРАБОТЧИКИ


Р.П.Ластовский, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, З.А.Жукова, Т.К.Палдина


2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.04.72 N 747


3. В стандарт введен МС ИСО 6353-3-87 (Р.42)


4. ВЗАМЕН ГОСТ 4208-66


5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка


Номер пункта, подпункта

ГОСТ 83-79


3.8.1

ГОСТ 84-76


3.8.1

ГОСТ 1277-75


3.7.1

ГОСТ 1770-74


3.2.1, 3.4.1, 3.7.1, 3.9а.1

ГОСТ 3765-78


3.4.1

ГОСТ 3773-72


3.8.1

ГОСТ 3885-73


2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4160-74


3.8.1

ГОСТ 4204-77


3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.9а.1

ГОСТ 4212-76


3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9а.1

ГОСТ 4461-77


3.7.1

ГОСТ 4517-87


3.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10

ГОСТ 5457-75


3.9а.1

ГОСТ 6552-80


3.2.1, 3.7.1

ГОСТ 6709-72


3.3.1, 3.4.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9а.1

ГОСТ 9147-80


3.8.1

ГОСТ 10671.7-74


3.5

ГОСТ 18300-87


3.8.1

ГОСТ 19627-74


3.8.1

ГОСТ 20478-75


3.7.1

ГОСТ 20490-75


3.2.1

ГОСТ 23463-79


3.8.1

ГОСТ 25336-82


3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.9а.1

ГОСТ 25664-83


3.8.1

ГОСТ 25794.2-83


3.2.1

ГОСТ 25794.3-83


3.7.1

ГОСТ 26726-85


3.9

ГОСТ 27025-86


3.1а

ГОСТ 27067-86


3.6.1

ГОСТ 27068-86


3.8.1



6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)


7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)



Настоящий стандарт распространяется на двойную сернокислую соль закиси железа и аммония (соль Мора).


Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) представляет собой кристаллы или кристаллический порошок бледно-голубовато-зеленого цвета; растворима в воде. Не горюча, не ядовита.


Формула:


FeSO (NH ) SO ·6H O


Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 392,12.


(Измененная редакция, Изм. N 2).




1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1а Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.


(Введен дополнительно. Изм. N 1).


1.1. По физико-химическим показателям двойная сернокислая соль закиси железа и аммония должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.



Таблица 1


Наименование показателя

Норма



Химически чистый (х.ч.)

ОКП

26 2116 0170 04

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП

26 2116 0172 02


Чистый (ч.)

ОКП

26 2116 0171 03

1. Массовая доля соли закиси железа и аммония двойной сернокислой, %, не менее


99,7

99,7

98,5

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более


0,005

0,010

0,020

3. Массовая доля фосфатов (PO ), %, не более


0,002

0,005

0,010

4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более


0,001

0,002

0,005

5. Массовая доля железа окисного (Fe ), %, не более


0,005

0,010

0,020

6. Массовая доля марганца (Mn), %, не более


0,02

0,05

Не нормируется

7. Массовая доля меди (Cu), %, не более


0,002

0,003

0,010

8. Массовая доля свинца (Pb), %, не более


0,002

0,004

Не нормируется

9. Массовая доля цинка (Zn), %, не более


0,003

0,010

0,020

10. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция, магния (K+Na+Ca+Mg), %, не более


0,02

0,05

0,10

11. pH раствора препарата с массой долей 5%


3,0-5,0

3,0-5,0

Не нормируется



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).




2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ


2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.




3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА


3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.


При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.


Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.


(Измененная редакция, Изм. N 2).


3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней пробы должна быть не менее 170 г.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).


3.2. Определение массовой доли двойной сернокислой соли закиси железа и аммония


3.2.1. Посуда, реактивы и растворы


Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.


Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.


Пипетка 6(7)-2-5(10) по НТД.


Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.


Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации (1/5 KMnO )=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.


Кислота серная по ГОСТ 4204.


Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.


Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.


3.2.2. Проведение анализа


Около 1,5000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см воды, затем прибавляют при перемешивании 5 см серной кислоты, 2 см ортофосфорной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски. Одновременно титруют контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами применяемых реактивов.


3.2.3. Обработка результатов


Массовую долю двойной сернокислой соли закиси железа и аммония в процентах вычисляют по формуле


,


где - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ;


- объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование контрольного раствора, см ;


- масса навески препарата, г;


0,03921 - масса соли Мора, соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм , г.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.


Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 0,95.


3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).


3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ


3.3.1. Реактивы и приборы


Кислота серная по ГОСТ 4204.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.


Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.


Пипетка 4(5)-2-1(2) по НТД.


Стакан В(Н)-1-400 по ГОСТ 25336.


3.3.2. Проведение анализа


20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см воды, подкисленной 1 см серной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом, раствор нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:


для препарата химически чистый - 1 мг;


для препарата чистый для анализа - 2 мг;


для препарата чистый - 4 мг.


Допускаемая относительная суммарная погрешность результата для препарата "химически чистый" ±45%, для препарата "чистый для анализа" ±30% и для препарата "чистый" ±15% при доверительной вероятности =0,95.


3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).


3.4. Определение массовой доли фосфатов


3.4.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда


Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5% в растворе серной кислоты концентрации (1/2 H SO )=6 моль/дм (6 н.); готовят следующим образом: 25,00 г молибденовокислого аммония растворяют в 700 см воды, прибавляют осторожно, при перемешивании 170 см концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм и перемешивают.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.


Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор концентрации (1/2 H SO )=6 моль/дм (6 н.).


Раствор, содержащий PO ; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см PO .


Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-Н-57 или любого другого типа.


Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.


Колба Кн-1-50-14(23) ТХС или


Колбы Кн-2-50-18 по ГОСТ 25336.


Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.


Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-10(25) по НТД.


Стакан В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.


Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.


3.4.2. Построение градуировочного графика


Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помещают растворы, содержащие: 0,02; 0,03; 0,05; 0,07 и 0,10 мг фосфатов.


Одновременно в такой же конической колбе готовят контрольный раствор, не содержащий фосфатов. В каждую колбу помещают 1,00 г анализируемого препарата, 30 см воды, 0,5 см раствора серной кислоты, перемешивают до растворения препарата, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", прибавляют 8 см раствора молибденовокислого аммония и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Затем растворы охлаждают, через 15 мин переносят в мерные колбы, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.


Величину оптической плотности растворов сравнений измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь красным светофильтром N 8 при длине волны 656 нм.


По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные массы фосфатов в миллиграммах, а по оси ординат соответствующие им величины оптических плотностей. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат.


3.4.3. Проведение анализа


1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см воды, 0,5 см раствора серной кислоты, перемешивают до растворения препарата. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", прибавляют 8 см раствора молибденовокислого аммония и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Затем раствор охлаждают, через 15 мин переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному следующим образом: 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, прибавляют 30 см воды, 0,5 см раствора серной кислоты, перемешивают до растворения препарата. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", прибавляют 8 см раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.


Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу фосфатов в миллиграммах в анализируемом растворе.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:


для препарата химически чистый - 0,02 мг;


для препарата чистый для анализа - 0,05 мг;


для препарата чистый - 0,10 мг.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.