---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ КАЛИЯ, КАЛЬЦИЯ И
СТРОНЦИЯ

ГОСТ 26726-85
(СТ СЭВ 4805-84)

И

Цена 5 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ К

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов, T. Г. Манова, Н. П. Никонова, Н. И. Федосеева

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра М. В. Романов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. № 4262

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

У

Группа Л59

ДК 54—41:543.06:006.354

Р

ГОСТ
26726-85
(СТ СЭВ 4805—84)

Взамен*

ЕАКТИВЫ

Пламенно-фотометрический метод определения
примесей натрия, калия, кальция и стронция

Reagents.

Flame-photometric method for determination
of sodium, potassium, calcium and strontium

<ais impurities

ОКСТУ 2609

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. № 4262 срок действия установлен

с 01.01.87 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на химические реакти­вы и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция с при­менением ограничивающих растворов (способ 1) и по градуировоч­ному графику (способ 2).

Сущность метода заключается в сравнении интенсивности из­лучения резонансных линий элементов, образующихся в пламени газовоздушной смеси при введении в него растворов анализируе­мых реактивов и растворов сравнения.

Применяемый способ и дополнительные условия определения должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4805—84.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

   1. Масса примеси натрия, калия, кальция и стронция в мас­се навески анализируемого реактива должна быть от 0,01 до 10,0 мг.

   2. При взвешивании анализируемого реактива и реактивов, используемых для проведения анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

* ГОСТ 11190—76, ГОСТ 12092—76, ГОСТ 12533—76, ГОСТ 13543—76, ГОСТ 17058—76, ГОСТ 17550—76.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1986

2—166

Na — 589,0; 589,6;

К —766,5;

Са — 422,7;

Sr — 460,7.

1. 5. Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Если ве­личина аналитического сигнала для воды выше, чем точность измерения этого сигнала, величину аналитического сигнала для воды необходимо учитывать при измерении аналитического сигна­ла растворов сравнения и анализируемого раствора.

   6. При проведении анализа необходимо соблюдать правила безопасности, установленные для работы с горючими газами.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоум­ножителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается исполь­зование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувстви­тельность и точность.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75; перед применением пропускают через 96%-ную серную кислоту или твердые поглотительные смеси на основе серной кислоты.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие натрий, калий, кальций и стронций, готовят по ГОСТ 4212—76.

Реактивы, не содержащие натрий, калий, кальций и стронций, или с минимальным их содержанием; готовят, как указано в нор­мативно-технической документации на реактив или в обязатель­ных приложениях 1—6 к настоящему стандарту. Степень их чи­стоты определяют методом добавок. При наличии в используемых реактивах примесей определяемых элементов их учитывают при обработке результатов.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хра­нят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Приготовление растворов анализируемых реактивов, раство-: ров сравнения и контрольного (или фонового) раствора для ана­лиза соединений алюминия, бария, железа, кальция, магния и нат­рия указаны в обязательных приложениях 1—6. Для анализа дру­гих веществ, не перечисленных в обязательных приложениях, при­готовление анализируемого раствора указывают в нормативно­технической документации на продукт, а приготовление растворов сравнения и контрольного раствора, если нет особых указаний В' нормативно-технической документации, готовят в соответствии с таблицей.

Затем объемы растворов сравнения доводят в мерной колбе до 100 см³ и тщательно перемешивают.

В тех случаях, когда анализируемый реактив оказывает влия­ние на результат анализа, растворы сравнения готовят с добав­кой самого реактива, не содержащего определяемых элементов или с минимальным их содержанием.

Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор без введения в него определяемого элемента.

В случае, если массовая доля примеси в анализируемом реак­тиве превышает указанное в таблице максимальное значение мас­совой доли примеси, применяют более разбавленные анализируе­мые растворы, сохраняя указанную выше шкалу растворов срав­нения.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Определение массовой доли примесей по способу 1

2*

Выбирают два раствора сравнения — один с большей, другой с меньшей концентрацией определяемого элемента по сравнению с анализируемым раствором.

Концентрация элемента во всех трех растворах должна быть одного порядка.

Растворы сравнения, анализируемый и контрольный растворы один за другим фотометрируют при одинаковых условиях и регич стрируют величину сигнала, учитывая поправку на величину сиг­нала, полученного при фотометрировании контрольного раствора.

Для анализа берут не менее двух навесок анализируемого реактива.

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления всех растворов, а также анализи­руемого, контрольного (или фонового) растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси.

После этого проводят фотометрирование в обратной последо­вательности, начиная с растворов с максимальным содержанием примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного (или фонового) раствора. Каж­дое измерение проводят три раза и вычисляют среднее арифмети­ческое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого измерения распыляют воду.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. При определении массовой доли примесей по способу 1

Массовую долю примеси (X) в процентах вычисляют по фор­муле

X 100- <?г (Л₃—Л;)-1-С] (А₂ Л₃)

т Л₂—А,

где V — объем анализируемого раствора, см³;

т — масса навески анализируемого реактива, мг;

Ci — концентрация элемента (меньшая) в растворе сравне­ния, мг/см³;

с₂— концентрация элемента (большая) в растворе сравнения, мг/см³;

Ai—результат измерения величины сигнала раствора срав­нения с меньшей концентрацией элемента;

А₂— результат измерения величины сигнала раствора срав­нения с большей концентрацией элемента;

Л₃ — результат измерения величины сигнала анализируемого раствора.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая на оси ординат значения интен­сивности излучения, на оси абсцисс — массу определяемого эле­мента.

Массовую долю примеси (X) в процентах вычисляют по фор­муле

_х /и,-У-100

~m_t-100-1000 ’

где т< — масса определяемой примеси натрия, калия, кальция и стронция в 100 см³ анализируемого раствора, найден­ная по градуировочному графику, мг;

т<2 — масса навески анализируемого реактива, г;

V — объем приготовленного анализируемого раствора, см³.

15%—при определении калия, 5%—при определении натрия в соединениях алюминия (см. обязательное приложение 1);

20% — при определении натрия, калия, кальция и стронция в соединениях бария (см. обязательное приложение 2);

15%—при определении натрия, калия и кальция в соедине­ниях железа (см. обязательное приложение 3);

15% — при определении натрия и калия в соединениях каль­ция (см. обязательное приложение 4);

20% — при определении кальция в соединениях магния (см. обязательное приложение 5);

10% — при определении калия в соединениях натрия (см. обя­зательное приложение 6).ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

СОЕДИНЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ

1. Реактивы и растворы

Реактивы и растворы, указанные в разд. 2 настоящего стандарта, а так­же следующие растворы;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1 : 3;

калий хлористый 2-водный по ГОСТ 4161—77, х. ч., 1%-ный раствор, не содержащий натрия, или с минимальным его содержанием;

растворы, содержащие по 0,04 мг натрия и калия в 1 см¹ и 0,01 мг нат­рия в 1 см³, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовлен­ного по ГОСТ 4212'—76.

2. Приготовление анализируемых растворов

   1. Для определения массовой доли натрия и калия в азотнокислом, сернокислом, хлористом алюминии и алюмоаммонийных квасцах 1,00 г пре­парата помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³ и растворяют в во­де. Доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

   2. Для определения массовой доли натрия и калия в гидрате окиси алю­миния 1,00 г препарата растворяют при нагревании в 20 см³ раствора сер­ной кислоты, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

   3. Для определения массовой доли натрия в алюмокалиевых квасцах 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, раство­ряют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемеши­вают.

Таблица 1