---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАДМИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4456—75

Издание официальное

Цена 5 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
4456-75*

Взамен
ГОСТ 4456—71

еактивы

КАДМИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents.

Cadmium sulphate.
Specifications

ОКП 26 2321 0350 07

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 мая 1975 г. № 1188 срок введения установлен

с 01.07.75

Постановлением Госстандарта СССР от 03.08.87 № 3219 срок действия продлен до 01,07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на сернокислый кад­мий, представляющий собой бесцветные кристаллы в массе белого цвета; растворим в воде, нерастворим в спирте; в сухом воздухе частично выветривается.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формула: 3CdSO₄-8H₂O.

Молекуляоная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 769,51.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Сернокислый кадмий должен быть изготовлен в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям сернокислый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июнь 1988~г.) с Изменением № 1,
утвержденным в августе 1987 г. (ИУС 12—87).

© Издательство стандартов, 1988Таблица 1

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю алюминия, меди, таллия, свинца и суммы натрия, кальция и магния изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 400 г.

3.2а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

Для взвешивания используют лабораторные весы общего наз­начения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наиболь­шим; пределом взвешивания 500 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10398—76.

При этом около' 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336—82) и растворяют в 100 см³' воды.

Масса сернокислого кадмия, соответствующая 1 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точно с(ди-Иа-ЭДТА) =0,05 моль/дм³ (0,05 М), — 0,01282 г.

Для установления коэффициента поправки раствора ди-Na- ЭДТА допускается использовать кадмий марки КіО (ГОСТ 1467—77); масса навески кадмия для приготовления 1 дм³ раст­вора кадмия концентрации, 0,05 моль/дм³ — 5,6200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации c(¹/2H₂SO₄) = 0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Колба 1 (2)—250—2 по ГОСТ 1770—74.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 5—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Стакан В-1—400 ТС по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 ХС или ТФ ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336—82.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см³ воды. К раствору прибавляют 0,5 см³ раствора серной кислоты, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через филь­трующий тигель, предварительно высушенный до постоянной мас­сы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака.

Для сокращения времени определения допускается растворять навеску в горячей воде и выдерживать раствор на водяной бане в течение 30 мин.

Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 см³, до­ливают водой до метки, перемешивают и сохраняют для дальней­ших анализов (раствор А).

Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы. Препа­рат считают соответствующим требованиям настоящего' стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,5 мг;

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг;

для препарата чистый — 2,5 мг.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг;

для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота опре­деление проводят фотометрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 10 см³ раствора А, приготовленного в соответствии с п. 3.3.2 (соответст­вуют 2 г препарата), помещают при помощи пипетки (6—2—10 по ГОСТ 20292—74) в колбу (Кн-2—100—22 ХС по ГОСТ 25336—82) и далее определение проводят фототурбидиметричес- ким (в бъеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим (в объе­ме 40 см³) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;

для препарата чистый — 0,10 мг.

Допускается для определения использовать отдельную навеску массой 2 г, растворяя ее в 30 см³ воды.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определе­ние проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу (Кн-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336—82) с меткой на 50 см³, растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, 2 см³ раствора суль­фосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют ра­створ аммиака до полного растворения выпавшего вначале осад­ка (около 10 см³), прибавляют еще 5 см³ раствора аммиака, до­водят объем раствора водой до 50 см³, перемешивают и далее оп­ределение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;

для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально или прово­дить определение роданидным^ методом по ГОСТ 10555—75.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 5,00 г препарата растворяют в 20 см³ воды в колбе прибора для опреде­ления мышьяка, прибавляют 40 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора 2-водного двухлористого олова, перемешивают, быстро прибавляют 10 г цинка и далее определение проводят ме­тодом с применением' бромнортутной бумаги в сернокислой сре­де.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бу­мажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0005 мг As;

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As;

для препарата чистый — 0,0025 мг As,

40 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора 2-водного двухлористого олова и 10 г цинка.

Генератор дуги переменного тока ДГ-1 или ДГ-2.

Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.

Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения ще­ли и трехступенчатым ослабителем; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характерис­тиками.

Спектропроектор ПС-18.

Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Мензурка 1000 по ГОСТ 1770—74.

Стакан В-1 — 3000ТС по ГОСТ 25336—82.

Ступка из органического стекла с пестиком.

Чаша 50 по ГОСТ 19908—80.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.

Угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. (элек­троды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод должен быть заточен на конус, нижний должен иметь цилиндрический канал ди­аметром 3,2 мм и глубиной 7 мм.

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 15 отн. ед.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72,

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Кадмий сернокислый, не содержащий примесей алюминия, меди, таллия, свинца и магний или с минимальным их содержани­ем, определяемым методом добавок и учитываемым при построе­нии градуировочного графика.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим обра­зом: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г и 7-водного сульфита нат­рия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор А);

16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого нат­рия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор Б).

Растворы А и Б смешивают в равные объемах.

Растворы, содержащие по 1 мг/см³ Al, Си, Т1, РЬ и Mg; гото­вят по ГОСТ 4212—76.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

2,00 г препарата помещают в кварцевую чашу, подсушивают под инфракрасной лампой и. прокаливают в муфельной печи при 500°С в течение 1 ч. Содержимое чаши охлаждают, помещают в ступку из органического стекла и растирают в течение 15 мин.

Затем 0,300 г подготовленной пробы смешивают с 0,300 г бу­ферной смеси, состоящей из 1,700 г порошкового графита и 0,300 г хлористого натрия, тщательно, растирают в ступке из органиче­ского стекла, перемешивают в течение 20 мин и помещают в кана­лы трех угольных электродов.

Для приготовления каждого образца 20,00 г сернокислого кад­мия помещают в кварцевую чашу, подсушивают под инфракрас­ной лампой и прибавляют указанные в табл. 2 количества опре­деляемых примесей в виде растворов, содержащих 1 мг/см³ А1,. Си, Т1, РЬ и Mg.