ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕДЬ (II) СЕРНО-КИСЛАЯ 5-ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ *

ГОСТ 4165-78

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва



У

Группа Л61

ДК 546.56'226—41:006.354

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы И С Т АНД APT СОЮЗА ССР

Реактивы

М

ГОСТ
4165—78

ЕДЬ (ІГ) СЕРНО-КИСЛАЯ 5-ВОДНАЯ

Технические условия

Reagents. Copper (II) sulphate pentahydrate.
Specifications

ОКП 26 2224 0330 03

Дата введения 01Л1.79

Настоящий стандарт распространяется на 5-водную серно­кислую медь (II), которая представляет собой синий кристалли­ческий порошок, растворима в воде, разбавленном спирте и кон­центрированной соляной кислоте; выветривается на воздухе.

Формула CuSO4-5H2O.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.)—249,69.

Допускается изготовление меди (II) серно-кислой 5-водной по ИСО 6353/2—83 *(Р. 9) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. 5-водная серно-кислая медь должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. По физико-химическим показателям 5-водная серно-кис­лая медь (II) должна соответствовать требованиям и нормам» указанным в таблице.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1993

Переиздание с изменениями

Норма


Химически

Чистый для


Наименование показателя

чистый

анализа

(ч.)


(х. ч.)

(ч. д. а.)

ОКП

*

ОКП 26

ОКП 26

26 2224 0331 02


2224 0333 00

2224 0332 01

1. Массовая доля 5-водной серно­кислой меди (II) (CuSO4-5H2O), %,


99,5


не менее

99,5

98,5

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,002

0,004

0,0108

3. Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,001

0,002

0,008

4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0005

0,0005

0,0050

5. Массовая доля железа (Fe), %,




не более

0,001 ,

0,005

0,020

6. Массовая доля мышьяка (As),



Не норми-

%, не более

7. Массовая доля неосаждаемых сероводородом веществ в виде суль-

0,0005

0,0005

руется

фатов, %, не более

8. Массовая доля никеля (Nii), %,

0,05

0,10

0,20




не более

0,002

Не нормируется



(Измененная редакция, Изм. № 1,2,3).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

    2. Определение массовых долей хлоридов, общего азота и неосаждаемых сероводородом веществ в виде сульфатов изгото­витель проводит в каждой 20-й партищ

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. а. Общие указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025—86.

При-взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метро­логическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ни- же указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1). '

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3). ;

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 300 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Определение массовой доли 5-водной сер­но - к и с л о й м ед и (II) /

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Колба Кй-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки градуированные вместимостью 2,5 и 10 см3. ;

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336'—82.

Цилиндр 1 (3) —100—2 по ГОСТ 1770—74. ’

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная, х. ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массо­вой долей 1 %.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор молярной концентрации c(Na2S2O3- -5НгО)=0,1 моль/дм/ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

(Измененная редакция, Изм. №* 2, 3).

.3.2.2. Проведение анализа

3,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 5 см3 уксусной кислоты, 3 г. йодистого калия, перемешивают и титруют из бюретки раствором 5-водного серно­ватисто-кислого натрия, прибавляя в конце титрования 2 см3 рас­твора крахмала.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Обработка результатов

Массовую долю 5-водной серно-кислой меди (II) (X) в про­центах вычисляют по формуле

х_ У-0,02497.10Э

m ' 1

где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

m масса навески, г;

0,02497 — масса 5-водной серно-кислой меди (II), соответст­вующая 1 см3 раствора серноватисто-кислого натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм3, г.

В результат анализа вносят поправку на массу йодатов в при­меняемом количестве йодистого калия, определяемую контроль­ным опытом.За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, абсолютное расхож­дение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешности результата' анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. Ks 2, 3).

  1. О п р е д е л е н и е - массовой доли нераствори­мы хвводевеществ

  1. Аппаратура, реактивы и растворы

Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—500—2 или мензурка 500 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%. -

  1. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 300 см3 воды, предварительно нагретой до 60°С и подкисленной 1 см3 рас­твора серной кислоТы. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взве­шенный (результат взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего •стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый-—1 мг,

для препарата чистый для анализа —2 мг,

для препарата чистый — 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±30% для препарата квалификации х. ч. и ч.д. а. и ±15% для препарата квалификации ч. при доверительной ве­роятности Р=0,95.

    1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 2,00 г препарата химически чистый или 1,00 г препарата чистый для / анализа и чистый помещают в колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), растворяют в 50 см3 воды и далее определение про­водят визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего Стандарта, если окраска_ анализируемого раствора не будет ин­тенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и Содержащего в таком же объеме: . для препарата химически чистый —0,02 мг N, для препарата чистый для анализа —0,02 мг N, для препарата чистый —0,08 мг N.

1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора реактива Нес­слера или Несслера — Винклера.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.74-74. При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, рас­творяют в 50 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора азотной цис- лоты с массовой долей 25%, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Затем раствор фильтруют через обеззо­ленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый раство­ром азотной кислоты с массовой долей 1%.

20 см3 полученного раствора (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до 39 см3 и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см3, не при­бавляя азотную кислоту.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновремен­но с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 20 см3 раствора 5-водной серно-кислой меди (II), не содержащего хло­ридов,

для препарата химически чистый — 0,005 мг С1,

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг СІ,

для препарата чистый — 0,050 мг С1 и 1 см3 раствора азотно-кислого серебра.

Раствор 5-водной серно-кислой меди (II), не содержащий хлоридов, готовят следующим образом: 5,00 г препарата поме­щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей. 25%, 5 см3 раствора азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 12 ч в темном месте.

Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

  1. (Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2).Определение массовой доли же дез а

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см® и далее оп­ределение проводят сульфосалициловым методом с предваритель- , ным отделением железа раствором аммиака в присутствии хло­ристого аммония, растворяя осадок на фильтре 3 см3 раствора соляной кислоты вместо 2 см3. Фйльтрат и промывные воды со­бирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Для анализа берут 25 см3 полученного раствора (соответст­вуют 0,5 г препарата) для препарата химически чистый и чистый для анализа и 12,5 см3 (соответствуют 0,25 г препарата) для-пре­парата чистый. Определение проводят, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа —0,025 мг, для препарата чистый — 0,050 мг.

В результат анализа вносят поправку на массу железа в при­меняемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом.

Допускается заканчивать.определение визуально. -

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

  1. Опр еде лени емассовой доли мышьяка

, Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 1 см3 концеїГгрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461—77), нагревают до кипения и ки­пятят 1—2 мин. К горячему раствору прибавляют 2 см3 раство­ра железоаммонийных квасцов с массовой долей 1% и при пере­мешивании раствор аммиака с массовой долей 25% до полного растворения выпавшего осадка основной соли меди. Затем при­бавляют 2 см3 избытка раствора аммиака, доводят раствор до кипения и выдерживают 30 мин на кипящей водяной бане. -

Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр. «бе­лая лента», осадок на фильтре промывают 100 см3 горячей воды, содержащей 2 см3 раствора аммиака, до исчезновения синей окраски на фильтре, отбрасывая фильтрат и промывные воды.

Осадок на фильтре растворяют 20 см3 горячего раствора сер­ной кислоты.

4 см3 полученного раствора (соответствуют 0,10 г препарата) помещают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят визуальным методом с применением бром­нортутной бумаги в сернокислой среде, прибавляя. 16 см3 серной кислоты вместо 20 см3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта^ если окраска бромнортутной бумаги от анализируемо­го раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,0005 мг As, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка.