---

G — навеска двухромовокислого калия в г.

Установка титра 0,05 н раствора серноватистокислого натрия по электролитической меди

Навеску электролитической меди 0.2 г растворяют при нагре­вании в 20 мл разбавленной азотной кислоты, добавляют 10 мл разбавленной 1 : 1 серной кислоты и выпаривают раствор до появ­ления паров серной кислоты, после чего охлаждают, обмывают стенки стакана водой и продолжают выпаривание до обильного выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 мл во­ды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, ох­лаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой три аликвотные части раствора по 50 мл, помещают в колбы вместимостью по 500 мл, прибавляют по 2 г йодистого калия, перемешивают до растворения, добавляют по 10 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, закрывают притертой пробкой и оставляют на 2—3 мин.

Содержимое колб разбавляют водой до 200 мл и титруют вы­делившийся йод раствором серноватистокислого натрия до перехо­да бурого цвета раствора в светло-желтый, затем приливают по 2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до полного ис­чезновения синей окраски (раствор с присутствующим в нем осадком становится светлого, слегка кремового цвета).

Титр раствора серноватистокислого натрия (Т). выраженный в г/мл меди, вычисляют по формуле:

гр _ С ■ G

1. V ■ 100 ’

где:

G — навеска электролитической меди в г;

v — количество раствора серноватистокислого натрия, израс­ходованное на титрование, в мл;

С — содержание меди в электролитической меди в %.

Навеску металлического марганца 2 г (при содержании меди от 1,0 до 2,0%) и 1 г (при содержании меди свыше 2,0 до 4,0%) помещают в стакан вместимостью 250—300 мл и приливают 40— 50 мл разбавленной 1 : 5 серной кислоты. Стакан накрывают ча­совым стеклом и нагревают до растворения навески. Затем, слег­ка сдвинув часовое стекло, осторожно по каплям приливают кон­центрированную азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и еще в избыток 3—5 мл.

Раствор нагревают до удаления окислов азота, а затем выпа­ривают до обильного выделения паров серного ангидрида. Содер­жимое стакана охлаждают, приливают 200 мл воды, 20 мл разбав­ленной 1 : 1 серной кислоты и нагревают до полного растворения солей. Нерастворимый осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» п промывают осадок на фильтре и стакан 5—6 раз горя­

чей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вмести­мостью 500—600 мл. Затем раствор нагревают до кипения, при­бавляют 25 мл горячего раствора серноватистокислого натрия и кипятят до полной коагуляции осадка сернистой меди и серы (до просветления раствора).

Раствор с осадком оставляют на 5—10 мин, а затем фильтруют через фильтр «белая лента» и промывают 6—8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель № 3, высуши­вают, озоляют и прокаливают при 500—600°С в течение 30—40 мин- Прокаленный осадок после охлаждения переносят в плоско­донную колбу вместимостью 250 мл с широким коротким горлом и растворяют в 7 мл концентрированной азотной кислоты. Если часть осадка трудно отделяется от тигля, то в тигель прибавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают несколько минут.

После растворения всей окиси меди раствор сливают в стакан с основной массой осадка и промывают тигель минимальным коли­чеством воды. Колбу нагревают на песчаной бане до полного растворения осадка окиси меди, затем в нее прибавляют 3 мл бромной воды и осторожно выпаривают раствор сперва на песча­ной, а затем на водяной бане до сиропообразного состояния. Со­держимое колбы охлаждают, приливают 10 мл воды и нагревают Если при этом соли полностью не растворяются, то постепенно, по каплям, вводят разбавленную 1 : 4 азотную кислоту до полного растворения солей. Далее нейтрализуют кислоту разбавленным аммиаком, прибавляя его по каплям до начала выпадения осадка гидрата окиси меди. Если при нейтрализации аммиаком раствор приобретает интенсивную синюю окраску, то пробу нагревают на водяной бане до полного разложения аммиачного комплекса меди и образования гидроокиси меди.

Осадок гидроокиси меди растворяют, добавляя уксусную кис­лоту по каплям, и в избыток 2—3 мл, нагревают до просветления раствора (в течение 1—2 мин), разбавляют водой до 50—60 мл и охлаждают. К раствору прибавляют 2 г йодистого калия, пере­мешивают до растворения и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия до перехода бурого цвета раствора в светло-желтый, затем прибавляют 2 мл раствора крахмала и про­должают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

„ Т • V • 100

г

серноватистокислого натрия,

выраженный

де:

Т — титр раствора в г/мл меди;V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходо­ванный на титрование, в мл;

G — навеска в г.

Изменение № 1 ГОСТ 16698.9—71 Марганец металлический. Методы опреде­ления содержания меди

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.84 № 1703 срок введения установлен

- с 01,12.84

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Марганец метал­лический и марганец металлический азотированный. Методы определения меди

Metallic manganese and nitrated manganese. Methods for the determination of copper». .

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт уста­навливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения ме­ди при массовой ' доле меди в металлическом марганце и металлическом азо­тированном марганце-от 0,005 до 0,05 %».

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения; мл на см³, л на дм³.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 16698.0—71 на ГОСТ 13020.0—75;

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73».

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Фотометрический метод».

Пункт 2.2. Второй абзац изложить в новой редакции; «Спектрофотометр «ли фотоэлектроколориметр»;

седьмой абзац. Заменить слова: «20%-ный раствор» на «раствор с массо­вой долей 20 %»; восьмой абзац. Заменить слова: «0,5 %-ный водный раствор» на «водный раствор с массовой долей 0,5 %»;

девятый абзац. Заменить слова; «10%-ный раствор» на «раствор с мас­совой долей 10 %»; ¹

- (Продолжение см. стр. 66)

і 3«к. 2275 65(Продолжение изменения к ГОСТ 16698.9—7Г)

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «0,1 г электролитной меди по ГОСТ 1124—41» на «0,1 г меди по ГОСТ 859—78»;

заменить ссылки: ГОСТ 4204—66 на ГОСТ 4204—77, ГОСТ 4461—67 на ГОСТ 4461—77, ГОСТ 10484—63 на ГОСТ 10484—78, ГОСТ 3760—64 на ГОСТ 3760—79, ГОСТ 342—66 на ГОСТ 342—77, ГОСТ 11293—65 на ГОСТ 11293—78, ГОСТ 8864—58 на ГОСТ 8864—71;

исключить слова: «по ГОСТ 4215—66».

Пункт 2.3.1 исключить.

Пункт 2.3.2. Наименование исключить;

четвертый абзац. Заменить значение: «от 0,002» на «от 0,005»;

исключить слова: «и 10 мл (при содержании меди свыше 0,05 до (ХЮ %)»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколо­риметре в диапазоне длин волн от 400 до 480 нм»;

последний абзац. Заменить слово: «калибровочному» на «градуировоч­ному».

Пункт 2.3.3 исключить.

Пункт* 2.3.4. Наименование пункта. Исключить слова: «для- определения содержания меди от 0,01 до 0,1 %».;

второй абзац. Заменить слова: «Оптическую плотность растворов изме­ряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром (область светопропуска- ния 480—520 ммк)в кювете с толщиной слоя 501 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду» на «Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.2».

Пункт 2.4.1. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

Х=^.Ю0,

где Ш — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

m — масса навески, г.

(Продолжение см. стр. 67)

66

(П родолжение изменения к ГОСТ 16698.9—7І)

Пункт 2.4.2. Таблицу изложить в новой редакции:

Раздел 3 исключить.

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Атомно-абсорбционный метод

Метод основан на растворении навески в хлорной и фтористоводородной кислотах, распылении раствора в пламя воздух-ацетилен и измерении атом­ной абсорбции меди при длине волны 324,7 нм.

Спектрометр атомно-абсорбционный пламенный любого типа с источником излучения для меди.

Баллон с ацетиленом.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457—75.

Компрессор ♦обеспечивающий подачу сжатого воздуха; баллон со сжатым воздухом или сжатый воздух из воздухопровода.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-—77, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 1'0484—78.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см³.

¹ Марганец металлический по ГОСТ 6008—82.

Медь по ГОСТ 859—78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют при наг­ревании в 25 см³ раствора азотной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают..

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см³.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемеши­вают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см³.

(Продолжение см. стр. 68)

(Продолжение изменения к ГОСТ 16698.9—7 Тў чашку, добавляют 10. см³ фтористоводородной и 10 см³ хлорной кислот, раст-- воряют при нагревании и упаривают до удаления паров хлорной кислоты. ■ Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 10 см³ соляной кислоты, нагревают до растворения солей,' затем’ прибавляют 50—60 см³ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³,, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. *

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы* в пламя воздух-ацетилен до получения стабильных показаний для каждого¹ раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промы­вания системы й проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,7 нм.

Подле вычитания значения атомной абсорбции- раствора контрольного¹ опыта из значения атомной абсорбции раствора анализируемой пробы нахо­дят массовую концентрацию меди в растворе анализируемой пробы по гра­дуировочному графику.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычи­тания значения абсорбции раствора, нд содержащего стандартный раствор меди, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор» и соответствующим им массовым концентрациям меди.

С-и

Х=——100,
т ’

где С — массовая концентрация меди в растворе анализируемой пробы, най­денная по градуировочному графику, г/см³;

V — общий объем раствора, см³; т — масса навески, г.

(ИУС № 9 1984 г.)

Изменение №.2 ГОСТ 16698.9—71 Марганец металлический и марганец метал­лический азотированный. Методы определения меди

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.09.89 № 2979

Дата введения 01.07.90

Раздел 1. Заменить ссылки: ГОСТ 13020.0 75 на ГОСТ 27349-87, ГОСТ 6613 73 на ГОСТ 6613—86.

Пункт 2.2. Десятый абзац изложить в новой редакции: «Желатин пищевой по ГОСТ 11293 -78, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 5 г/дм³».

Пункт 2.3.4. Наименование. Заменить слово: «калибровочного» на «градуи­ровочного»;

заменить значения: «0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг» на «0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002 и 0,00025 г»;

исключить слово: «10 %-ного»;

последний абзац изложить в новой редакции: «По полученным значениям оп­тических плотностей и соответствующим им массам никеля строят градуировоч­ный график».