---

• Высокопроцентный сурик отличается от високодисперсного, кроме свойств, указанных в таблице, более низким объемом седиментации,

Примечание. Все процентные соотношения рассчитаны на исходную первоначальную пробу.

5. Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 9980.2—86(.

Методы испытания

При проведении испытаний используют реактивы квалификации «чистый для анализа» и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.(Продолжение изменения № 5 к ГОСТ 19151—73)^ 6. Определение диоксида свинца (PbOj)

6Л.З. Натрия ацетат, раствор концентрации 000 г/дм³;

раствор готовят следующим образом; &00 г трехводного ацетата натрия (СгНзНа-ЗЬКО) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до мет­ки И дм³.

раствор готовят следующим образом: 10 г растворимого крахмала и 10 г йодида ртути (II) перемешивают с 30 см³ воды до получения однородной сус­пензии; полученную суспензию выливают в 1 дм³ кипящей воды, кипятят в те­чение 3 мин, затем охлаждают,

0,5—0,8 г испытуемого образца сурика взвешивают с точностью до 1 мг и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см’. Последовательно прили­вают следующие реактивы:

215 см³ раствора тиосульфата натрия (п. 6,441), точно отмеренных пипет­кой;

25 см³ раствора ацетата натрия (п. 6.1.3);

20 см³ раствора уксусной кислоты (п. 6.1.2).

Содержимое колбы осторожно перемешивают до растворения испытуемой яробы. Грубые частички пигмента растирают с помощью стеклянной палочки с плоским концом (после этого палочку тщательно ополаскивают). Если последние следы пигмента в колбе трудно растворяются, то рекомендуется добавить не более 0,5 г йодида калия. Когда оксиды свинца полностью растворятся (за исключением ряда нерастворимых компонентов, таких как, например, частицы металлического свинца и т. п.),„ оттитровывают избыток тиосульфата натрия ра­створом йода концентрации 0,1 моль/дм³ (п. 6.1.4), используя в качестве инди­катора раствор крахмала (п. 6.41.5).

6Д1|. Контрольное испыта ние

Параллельно с испытанием образца проводят контрольное испытание с использованием всех реактивов, за исключением образца сурика, в указанной последовательности и тех же количествах.

Массовую долю диоксида свинца (X) в процентах в виде РЬО? вычисляют по формуле

_x=OJ196.-_1Oo.-fc^L _{= (}

''*1

где V] — объем стандартного титрованного раствора йодида (п. 6.114), израс­ходованный на титрование, см³;

V₂— объем стандартного титрованного раствора йода (п. 61Г.4), израсхо­дованный на титрование в контрольном опыте, см³;

Т — нормальность стандартного титрованного раствора йода (п. 6,1.4), моль Н+/ДМ³;

mi — масса испытуемой пробы пигмента,' г;

0,11186 — количество диоксида свинца, соответствующее 1 см³ раствора йода концентрации 1 моль/дм³, мг.

7. Определение общего свинца сульфатным методом¹’

7Л|.1> Сероводород.

МОМ. . , -■

7:2. Проведение испытания

Примечание. Если свинцовый сурик содержит примеси, то содержимое стакана обрабатывают следующим образом: остаток в стакане, не растворимый в азодной кислоте, отфильтровывают и промывают фильтр горячей водой для полного удаления растворимого свинца,. Полученный фильтрат выпаривают до­суха. Добавляют 2 см³ соляной кислоты (п. 7.1,2), смесь перемешивают и за­тем вновь выпаривают досуха на водяной бане. Операцию повторяют. Добавля­ют 2 см³ соляной кислоты, а затем '2Q0‘ см³ воды. Содержимое стакана доводят до кипения для растворения хлорида свинца и пропускают сероводород (п. 7.1.1) до охлаждения раствора. Осадок сульфида свинца отфильтровывают через бу­мажный фильтр и промывают насыщенным раствором сероводорода.

При наличии сурьмы остаток снова смывают в химический стакан и выпа­ривают >110 см³ раствора гидрооксида калия (п. 7.1(.&) и Ю см³ раствора сульфи­да натрия в течение 110 мин, не доводя раствор до кипения.

Затем опять отфильтровывают сульфид свинца через ту же фильтровальную бумагу и промывают осадок раствором сульфида натрия, разбавленного 10- кратным объемом воды. Стеклянной палочкой протыкают фильтровальную бу­магу и смывают сульфид свинца в первоначальный стакан.. Оставшийся на фильтровальной бумаге сульфид свинца растворяют азотной кислотой, насы­щенной бромом (п. 7.1,.4), и содержимое стакана нагревают до полного раство­рения сульфида свинца.

Полученный осадок переносит в предварительно взвешенный тигель Гука с прокладкой из асбеста или из спекшегося стеклянного порошка класса Р1€ (ПОР 16) с размерами пор 10—‘16'мкм и промывают этиловым спиртом (п.

Ч Метод следует использовать как арбитражный. По согласованию между заинтересован­ными сторонами могут быть использованы и другие методы, например, хроматный, описан­ный в приложении 2, или метод с применением ди Ма-ЭДТА по п. 3-4 настоящего стандарта.

(Продолжение см. с. 35)'(Продолжение изменения № 5 к ГОСТ 19151—73) 7.1.9). Тигель нагревают, сначала осторожно, а затем прокаливают при темпера­туре 500 °С в течение 10. мин, охлаждают и взвешивают.

Для полного экстрагирования сульфата свинца на фильтр приливают горя­чий раствор ацетата аммония (п. 7.11.7), промывают горячей водой, высушивают и прокаливают при температуре 500 °С в течение 110 мин, охлаждают и вновь взвешивают. Разница между результатами двух взвешиваний составит массу сульфата свинца.

7.3. Обработка ’результатов

Массовую долю общего свинца (Х₂) в процентах в виде РЬ определяют по формуле ’

0,6832(т₅—т_в) 68,32(ш₆—т_в)

~ЙГ< ¹⁰⁰“ -■

где /п₄ — масса испытуемой пробы пигмента, г;

m_s— масса первого осадка, г;

_tme — масса осадка, полученного после экстрагирования ацетатом аммония, г;

0,683:2 — коэффициент пересчета сульфата свинца на свинец.

8. Расчет массовой доли ортоплюмбата свинца 1и суммарной массовой доли свободного імонооксида свинца и ортоплюмбата свинца -

Массовую долю ортоплюмбата свинца (Xi) в процентах в виде РЬ₃О₄ вы­числяют по формуле

Х₁=2>866-Х,

где 2,866 — коэффициент пересчета диоксида свинца на ортоплюмбат свинца.

Суммарную массовую долю монооксида свинца (РЬО) и ортоплюмбата свинца (Pb_sO_t) (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

Х₄= 1,077 • (Х₂—2,599Х)

где X — массовая доля диоксида свинца, определенная по методу, описанному в разд. 6, %;

X, — массовая доля ортоплюмбата свинца, %;

Х₂ — массовая доля общего свинца, определенная по методу, описанному в разд. 7, %;

1,077 — коэффициент пересчета свинца на монооксид свинца;

2,599 — коэффициент пересчета диоксида свинца на свинец,.

9. Определение объема седиментации

9. її. Этиловый спирт 95 % по массе плотностью р2о~О,8114 г/см³, недена- -турированный.

9t2i Аппаратура

Цилиндр мерный вместимостью 50 см³ с притертой стеклянной пробкой, •внутренняя высота цилиндра до метки — 50 см³ должна составлять (15О±3) мм.

9. 3. Проведе ниеиспытания

Взвешивают (50±0,1) г испытуемого образца сурика и помещают в цилиндр (п. 9.2), добавляют 35 см³ этилового спирта (п. 9.1) и взбалтывают смесь в течение 15 мин.

Затем доводят объем смеси до 50 см³ этиловым спиртом. Полученную, смесь оставляют при комнатной температуре на 24 ч, после чего определяют •объем седиментации с точностью до 1 см³.(Продолжение изменения № 5 к РОСТ 19151—73}

9. Определение стойкости к осаждению

lft.lv Реактивы

Масло льняное по ГОСТ 5791—81 с кислотным числом от 4 до 5 мт КОН/г.

Цилиндрическая жестяная банка диаметром примерно 65 мм вместимостью около 1'50 см³.

^!1Ю.З. Проведение испытания

Тщательным растиранием испытуемого образца с. льняным маслом (п. 1Ю.1)> приготавливают не менее 150' см³ краски. Перетираемая паста должна содержать 8—10 % (по массе) масла. Затем полученную пасту разбавляют льняным маслом до консистенции краски. Краску наливают в жестяную банку так, чтобы уровень краски не доходил до верха цилиндрической части на 1'2 мм. Не закрывая банку крышкой, выставляют краску на воздух и выдерживают 14 дней при температу- ре окружающей среды. После этого краску в банке перемешивают и определяют степень ее загустевания.

Перемешанную краску наносят на неадсорбирующую поверхность для опре­деления способности краски к нанесению кистью.

9. Протокол испытания

В протоколе об испытании должны быть приведены следующие сведения: ‘ а) ссылка на данный стандарт или на соответствующий национальный стандарт;

2. тип и обозначение испытуемого продукта;

3. результаты испытаний и заключение о соответствии испытуемое® про­дукта установленным требованиям;

4. отклонения от указанных в стандарте методик, сведения о согласовании между заинтересованными сторонами отклонений от стандартных методик;

5. дата испытания.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

И СО 511—74 Белила свинцовые. Хроматный метод определения
содержания общего свинца

1. Реактивы

   11. . Кислота азотная, раствор концентрации 4 моль/дм³.

Г.2. Кислота уксусная, раствор концентрации 20 г/дм³.

1. 11. Бумага индикаторная «конго».

   12. Аммония ацетат, раствор концентрации 9 моль/дм³, свежеприготовлен­ный. »

   13. Перекись водорода, раствор концентрации 30 г/дм³, не содержащий, серной кислоты.

   14. Калия бихромат, раствор концентрации 50 г/дм³.

2. Проведение испытания

0,5—1,Ці г свинцового сурика взвешивают с точностью до 1 мг и помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³. Сначала прибавляют 10 см³ азотной кислоты, а затем по капле — раствор перекиси водорода до полного растворени

я(Продолжение изменения № 5 к ГОСТ 19151—73) свинцового сурика. Этот раствор выпаривают досуха .чтобы удалить избыток перекиси водорода. Остаток растворяют как можно в меньшем количестве мот­кой кислоты и добавляют к нему раствор ацетата аммония до тех пор, пока эта жидкость не перестанет давать кислую реакцию с индикаторной бумагой «кон­го».

Нерастворившийся остаток отфильтровывают и тщательно промывают раст-. вором ацетата аммония. Полученный фильтрат и промывные воды (около 200 см³) нагревают до кипения и прибавляют избыток бихромата калия для оса­ждения свинца в виде хромата свинца (РЬСгСМ. Раствор кипятят до тех яор, пока осадок не станет темно-оранжево-красным,. Полученный осадок выдержи­вают ■ нагретом состоянии на водяной бане в течение 1,5—2 ч. После охлажде­ния полученный осадок переносят на предварительно взвешенный тигель из спекшегося стеклянного порошка NP1O (ПОР 110 или ПОР 16) с диаметром пор 5—15 мкм, промывают осадок раствором уксусной кислоты (п. 1,.2), а затем горячей водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре (10О±2) °С или в вакуум-эксикаторе до постоянной массы.

3. Обработка результатов

Массовую долю общего свинца (X) в процентах в виде РЬ вычисляют по формуле

0.6375 ■т₁ 63,75-/n_t

т т

где «і — масса осадка хромата свинца, г;

т — масса испытуемой пробы пигмента, г;

0,6075 — коэффициент пересчета хромата свинца на свинец».

(ИУС. № Є 1*993 г.)