---

ГОСТ 435-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

МАРГАНЕЦ (II)
СЕРНОКИСЛЫЙ 5-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

М

ГОСТ

435-77

АРГАНЕЦ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ 5-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. 5-aqueous manganese sulphate (II).

Specifications

ОКП 26 2215 0130 10

Дата введения 01.07.78

Настоящий стандарт распространяется на реактив 5-водный сернокислый марганец (II), кото­рый представляет собой кристаллический порошок бледно-розового цвета, хорошо растворимый в воде и нерастворимый в спирте.

Формула MnSO₄-5H₂O.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 241,07.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 5-водный сернокислый марганец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требова­ниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям 5-водный сернокислый марганец (II) должен соот­ветствовать нормам, установленным в табл. 1.

Т аблица 1

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 2002Продолжение табл. 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Все взвешивания проводят на лабораторных весах 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104¹.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Массовую долю 5-водного сернокислого марганца (II) определяют по формуле прямого тит­рования. Масса 5-водного сернокислого марганца (II), соответствующая 1 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³ (0,05 М), составляет 0,01205 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

Пипетки 6(7)—2—5 по ГОСТ 29227.

Стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770.

35,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 см³ дистиллированной воды и прибавляют 0,5 см³ раствора серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высу­шенный до постоянной массы и взвешенный на лабораторных весах 2-го класса точности. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,

для препарата чистый — 3,5 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 15 см³ воды, далее определение проводят фототурбиди- метрическим методом (способ 1), прибавляя в анализируемый и контрольный растворы по 2 см³ раствора азотной кислоты (вместо 1 см³) и в контрольный раствор 1 г препарата (вместо 1 см³ раствора азотнокислого серебра).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ заканчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,03 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение с извлечением окрашенного комплекса изоамиловым спиртом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается исполь­зование других приборов с аналогичной чувствительностью и точностью.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по настоящему стандарту, ч. д. а., перекристаллизован­ный с установленной массовой долей натрия и кальция (содержание примесей натрия и кальция определяют методом добавок в условиях данной методики).

Растворы, содержащие Na и Са, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий по 0,1 мг/см³ Na и Са — раствор А.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

Пипетка 2—10—2 по ГОСТ 29227.

Колба мерная 2—500—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см³ воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Для приготовления каждого раствора сравнения 2,00 г 5-водного сернокислого марганца (II) с установленной массовой долей натрия и кальция помещают в шесть мерных колб, растворяют в 50 см³ воды и добавляют объемы раствора А, указанные в табл. 2. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Используют аналитические линии Na— 589,0-589,6 нм; Са — 422,7 нм.

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приго­товления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовой доли примесей натрия, кальция, распыляя воду после каждого замера. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с большей кон­центрации и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график (для каждого определяемого элемента), откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю натрия и кальция в пересчете на препарат на оси абсцисс. Массовую долю натрия и кальция в препарате находят по графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля натрия и кальция не будет превышать допускаемой нормы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно найденной величины при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу вмести­мостью 50 см³ с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 15 см³ воды, прибавляют 0,3 см³ уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до 20 см³. Далее определение проводят серово­дородным методом в объеме 25 см³, не прибавляя уксусной кислоты и раствора уксуснокислого аммония и прибавляя 5 см³ сероводородной воды (вместо 10 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,05 мг РЬ,

15 см³раствора препарата, не содержащего тяжелых металлов (соответствуют 5 г препарата), раствор, содержащий Zn (готовят по ГОСТ 4212), в количестве, найденном по п. 3.8, в пересчете на навеску 5г,и 5 см³ сероводородной воды.

Раствор препарата, не содержащий тяжелых металлов, готовят следующим образом: 15,00 г 5-водного сернокислого марганца (II) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, рас­творяют в 30 см³ воды, прибавляют при перемешивании 0,9 см³ уксусной кислоты, 10 см³ серово­дородной воды, доводят объем раствора водой до 45 см³ и снова перемешивают. Раствор выдерживают в течение 18—20 ч, затем фильтруют через обеззоленный фильтр и для приготовления каждого раствора сравнения берут по15 см³ фильтрата.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей роданистого аммония 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = (0,55 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей винной кислоты 25 %.

Метиловый фиолетовый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,05 %.

Кристаллический фиолетовый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,05 %.