---

Раствор, содержащий Zn, готовят по ГОСТ 4212.

Пробирка П4—20—14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2—500—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2—2—5, 6(7)—2—5 по ГОСТ 29227.

1,00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе (с притертой пробкой), объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 5 см³ полученного раствора (соответствуют 0,01 г препара­та) помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 2,5 см³ раствора соляной кислоты, 0,5 см³ раствора метилового фиолетового или кристаллического фиолетового, 0,5 см³ раствора вин­ной кислоты и 1 см³ раствора роданистого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая тотчас на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски (по фиолетовому оттенку) раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержа­щего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг Zn,

для препарата чистый — 0,0010 мг Zn.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, обеспечивающий чувствительность определения цинка — 0,03 мкг/см³ на1% поглощения.

Лампа с полым катодом типа ЛСП—Zn или лампа типа ВСБ-2 на Zn—Cd с источником питания ППБЛ-3.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Компрессор, обеспечивающий давление воздуха не менее 19,6133-10⁴ Па (2 ат).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор, содержащий 1 мг/см³ цинка, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см³ цинка — раствор А.

Колба мерная 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.

Приготовление анализируемого раствора.

1,00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Приготовление растворов сравнения.

В четыре мерные колбы помещают по 20 см³ воды и объемы раствора А, указанные в табл. 3.

Таблица 3

Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Анализ проводят на пламенном атомно-абсорбционном спектрофотометре при следующих условиях:

аналитическая линия цинка, нм 213,9

ширина щелей спектрофотометра, нм 0,1—0,3

пламя — воздушно-ацетиленовое; может быть окислительным или восстановительным.

Определение цинка проводят методом растворов сравнения.

Растворы сравнения в порядке возрастания концентрации и анализируемые растворы распы­ляют последовательно в пламя — по 2—3 раза и замеряют оптическую плотность. После каждого замера распыляют воду в течение 30 с.

Затем вычисляют среднее арифметическое значение суммы атомного и неатомного поглощения ^(Da+h⁾.

Неатомное поглощение определяют при распылении анализируемого раствора с использова­нием резонансной ионной линии кадмия 214,4 нм, излучаемого лампой ВСБ-2.

Значение оптической плотности (Da), соответствующее атомному поглощению, вычисляют по формуле

^da = ^da+h ^— -Он

где D_A+H — сумма оптических плотностей, соответствующих атомному и неатомному поглощению;

D_H— оптическая плотность, соответствующая неатомному поглощению.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения атомного поглощения, на оси абсцисс — массовую долю цинка.

Массовую долю цинка в анализируемой пробе в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 7 % относительно вычисляемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли цинка анализ проводят химическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5КМпО₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Бюретка 1—2—2—0,01 по ГОСТ 29251.

Пипетки 6(7)—2—5 по ГОСТ 29227.

Колба Кн—2—500—40 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770.

15,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 200 см³ воды.

К раствору прибавляют при перемешивании 3 см’ серной кислоты, 3 см³ ортофосфорной кислоты и

для препарата чистый для анализа — 0,10 см³ раствора КМпО₄,

для препарата чистый — 0,15 см³ раствора КМпО₄.

Розовая окраска должна сохраняться в течение 1 мин.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской раствора, полученного смешиванием тех же количеств препарата, кислот и воды, но не содержащего раствора КМпО4.

Применяемые реактивы и растворы должны быть испытаны раствором КМпО4 на пригодность для данного определения.

1. 3. 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковывают и маркируют препарат в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11—1.

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3000 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, при темпера­туре не выше 30 °С.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 5-водного сернокислого марганца (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 5-водный сернокислый марганец (II) токсичен. Предельно допустимая концентрация (в пересчете на марганец) в воздухе рабочей зоны производственных помещений 0,3 мг/м³.

При попадании внутрь организма вызывает тяжелые отравления; поражает центральную нерв­ную систему, желудочно-кишечный тракт, головной мозг. При попадании на кожу может вызывать дерматиты и экземы.

Не допускать попадания препарата внутрь организма.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.04.77 № 1021

3. ВЗАМЕН ГОСТ 435-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стан­дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

ИЗДАНИЕ (май 2002 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)Редактор Л.В. Каретникова

Технический редактор В.Н. Прусакова

Корректор РА. Ментова

Компьютерная верстка ИА. Налейкиной

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 03.07.2002. Подписано в печать 25.07.2002. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд.л. 0,95.

Тираж 152 экз. С 6758. Зак. 629.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.standards.ru e-mail: [email protected]
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102

1С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.