Страница 5: ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике (40918)

с) Описание

В производственной лаборатории ферроникелевого плавильного завода каждый день выполняется химический анализ с целью определения химического состава ферроникелевых сплавов совместно с контролем стабильности определения содержания никеля, используя собственный стандартный образец, приготовленный лабораторией (далее - стандартный образец лаборатории).

Для контроля стабильности результатов определения содержания никеля анализу ежедневно подвергают две порции стандартного образца лаборатории в условиях повторяемости, то есть одним и тем же оператором, использующим одно и то же оборудование, в одно и то же время.

Химический состав стандартного образца лаборатории таков:

Ni... 47,21 %Со... 1,223 %Si... 3,50 %

Mn... 0,015 %P... 0,003 %S... 0,001 %

Cr... 0,03 %Си... 0,038 %

6.2.2.2 Исходные данные

Результаты рутинного анализа содержания никеля в стандартном образце лаборатории, полученные в условиях повторяемости, представлены в таблице 5 как x1 и x2, выраженные в процентах по массе.

6.2.2.3 Проверка стабильности с применением контрольных карт Шухарта

Применяя метод контрольных карт Шухарта (R-диаграмм) (см. ГОСТ Р 50779.42) к результатам измерений, представленным в таблице 5, проверяют стабильность этих результатов измерений и оценивают стандартное отклонение повторяемости. При расчете средней линии и контрольных пределов (UCL и LCL) используют коэффициенты, приведенные в таблице 4.

Примечание 4 - Во избежание путаницы с символом R, используемым в настоящем стандарте применительно к воспроизводимости, R-карта из ГОСТ Р 50779 далее будет упоминаться как карта пределов (a range chart).

Таблица 4 - Коэффициенты для расчета параметров карты пределов

Таблица 5 - Данные контрольной карты для примера 1 (6.2.2)

Поскольку в данном примере заранее задано стандартное отклонение повторяемости (sr), полученное на основании результатов измерений в предыдущем квартале, параметры контрольной карты пределов рассчитывают следующим образом.

а) Средняя линия - d2sr = 1,128´0,0375 = 0,0423.

б) Пределы действия:

UCL = D2sr = 3,686´0,0375 = 0,1382;

LCL - отсутствует.

в) Пределы предупреждения:

UCL = D2(2)sr = 2,834´0,0375 = 0,1062;

LCL - отсутствует.

Рисунок 7 - Карта пределов для содержания никеля (%) в стандартном образце лаборатории, полученных в условиях повторяемости

Оценку стандартного отклонения повторяемости (sr) получают из следующих уравнений:

Расхождения рассчитаны для 30 подгрупп, каждая из которых содержит две пробы. Таблица 5 - пример рабочей карты для выполнения данного расчета, а рисунок 7 - пример представления данных карты с нанесенными контрольными пределами.

Карта, приведенная на рисунке 7, свидетельствует, что результаты измерений не являются стабильными, так как имеется одна точка выше предела действия и пара последовательных точек выше предела предупреждения.

6.2.3 Пример 2. Контроль стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности рутинного анализа с изменяющимися факторами «время» и «оператор»

6.2.3.1 Основные положения

a) Метод измерений

Определение содержания серы в доменном коксе в процентах по массе методом, регламентированным в ИСО 351:1:1984 [4].

b) Источник

Отчет лаборатории сталеплавильного завода от августа 1985 г.

c) Описание

Пробы доменного кокса отбирают из коксовой батареи в плановом порядке: от каждой производственной партии, в каждую рабочую смену при трехсменном производственном режиме, ежедневно. После отбора испытуемую пробу от каждой партии подготавливают в лаборатории для химического анализа с целью определения содержания серы (% по массе).

6.2.3.2 Исходные данные

Результаты контрольного анализа содержания серы в пробах кокса из батареи № 1 (август 1985 г.) представлены в таблице 6. Одна проба кокса, выбранная наугад из проб, подвергавшихся анализу во время смены (х1), анализировалась повторно другим оператором в другую смену на следующий день (х2), и результаты испытаний ежедневно сравнивались.

6.2.3.3 Проверка стабильности методом контрольных карт Шухарта

Применяя метод контрольных карт Шухарта (карт пределов, см. ГОСТ Р 50779.42) к данным таблицы 6, проверяют стабильность этих результатов измерений и оценивают стандартное отклонение промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами «время» и «оператор».

Что касается коэффициентов для расчета средней линии, а также пределов действия и предупреждения (UCL и LCL), см. пример 1 в 6.2.2. Поскольку в данном примере также заранее задано стандартное отклонение промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами «время» и «оператор» sI(TO), полученное на основании результатов измерений в предыдущем квартале, параметры контрольной карты пределов рассчитывают следующим образом.

а) Средняя линия - d2sr = 1,128´0,0133 = 0,0150.

b) Пределы действия:

UCL = D2sI(TO) = 3,686´0,0133 = 0,0490;

LCL - отсутствует.

c) Пределы предупреждения:

UCL = D2(2)sI(TO) = 2,834´0,0133 = 0,0378;

LCL - отсутствует.

Оценку стандартного отклонения промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами «время» и «оператор» sI(TO) получают из следующих уравнений:

Расхождения рассчитаны для 31 подгруппы, каждая из которых содержит две пробы, как в таблице 6, и приведены на рисунке 8 с найденными выше контрольными пределами.

Карта, изображенная на рисунке 8, не дает никаких оснований считать эти результаты измерений нестабильными.

Рисунок 8 - Карта пределов для содержания серы (%) в доменном коксе, полученных в условиях промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами «время» и «оператор»

Таблица 6 - Данные контрольной карты для примера 2 (6.2.3)