---

Г

А Н Д А Р Т

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ФУРФУРОЛ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10930-74

Издание официально

е

БЗ 1-96

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 547.724.1-41:006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Ф

ГОСТ
10930-74

УРФУРОЛ
Технические условия
Reagents. Furfurol. Specifications

ОКП 26 3314 0190 10

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 марта 1974 г. № 740 срок введения установлен

с 01.07.1975 г.

Настоящий стандарт распространяется на фурфурол, который в свежеперегнанном виде представляет собой бесцветную жидкость с характерным запахом горького миндаля и коричного масла; легко осмоляется под действием воздуха и света и приобретает окраску от соломенно-желтой до темно-коричневой в зависимости от времени хранения; растворяется в воде, спирте, эфире; летуч с водяным паром; горюч.

Формулы: эмпирическая С₅Н₄О₂

НС=С-СНО

структурная

НС = СН

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 96,09.

В качестве стабилизатора в фурфурол добавляют 0,05 % гидрохи­нона (ГОСТ 19627).

По соглашению с потребителями фурфурол допускается постав­лять без стабилизации гидрохиноном.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1974

1. © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениямиТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Фурфурол должен быть изготовлен в соответствии с требо­ваниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, ут­вержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Т а б л -и ц а 1

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Плотность, температуру кипения и массовую долю остатка после прокаливания в виде сульфатов изготовитель определяет пери­одически в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудование с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Количество фурфурола, необходимое для анализа, отбирают пи­петкой с резиновой грушей или мерным цилиндром с точностью до 1 % по объему.

Массовую долю фурфурола определяют, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей в процентах.

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизацион­ным детектором.

Колонка газохроматографическая длиной 2 м и внутренним диа­метром 3 мм.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.

Азот газообразный (газ-носитель) по ГОСТ 9293, высший сорт.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Гексанол-1 (гексиловый спирт).

Сорбент для газохроматографической колонки (15 % полиэтилен­гликоля 1500 на хроматоне N-AW с размером частиц 0,200—0,250 мм).

Хроматографическую колонку заполняют в соответствии с ГОСТ 21533, сорбентом, помещают в термостат хроматографа и, не присо­единяя к детектору, выдерживают в токе азота в течение 6—8 ч при 150 °С.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с при­лагаемой к нему инструкцией.

Массовые доли органических примесей определяют при следую­

щих условиях: температура колонки (120±5) ’С

температура испарителя (200±10) °С

расход азота (газа-носителя) (30±5) см^123456789/мин

расход водорода (30±5) см³/мин

расход воздуха (300±20) см³/мин

шкала усилителя 2-Ю'¹⁰—5-Ю'¹⁰ А

шкала потенциометра 10 мВ

объем анализируемой пробы 1 мм³

скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч

продолжительность анализа 30 мин

При установившемся режиме в испаритель хроматографа с помощью микрошприца вводят соответствующий объем анализируемой пробы.

Массовые доли органических примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют гексанол-1, который добавляют в анализируемый препарат в количе­стве от 0,05 до 0,10 % от массы пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки, относи­тельные объемы удерживания и ориентировочные значения градуи­ровочных коэффициентов приведены в табл. 2.

Таблица 2

Наименование компонента

Относительный
объем
удерживания

Градуировочный
коэффициент

0,16 0,24 0,36 0,44 1,00 1,28

1,60

2,50

1,0

1,5

1,0

1,0

1,0

1,3

1,3

Массовую долю каждой примеси (АД в процентах вычисляют по формуле

т S К 100

V ЭТ I 1

где т — масса анализируемой пробы без добавления «внутреннего эталона», г;

лі_эт — масса введенного «внутреннего эталона», г;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

Sj — площадь пика /-го компонента, мм²;

К, — градуировочный коэффициент /-го компонента.

Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533 по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Х = 100 -L X,
где S Xj — сумма массовых долей органических примесей, %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

При этом 50,00 г (43,1 см³) препарата предварительно осторожно выпаривают досуха в фарфоровой чашке сначала на водяной, а затем на песчаной бане. Прокаливание проводят при 600 °С.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации «чистый для анализа» — ±20 %, для препарата квалификации «чистый» — ±15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. Xs 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. Xs 1).

Бюретка 7—2—10—0,02 по НТД.

Воронка ВД-1—100 по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-100-14/23 (19/26) по ГОСТ 25336.

Пипетка 6—2—10 НТД.

Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции с (NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

10,00 г (8,6 см³) препарата помещают пипеткой в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды, переносят в делительную воронку и встря­хивают. Отделенный водный слой отгитровывают из бюретки в присут­ствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия до появления не исчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла в проходящем свете в сравнении с водой.

Массовую долю кислот в пересчете на СН₃СООН (2Q в процентах вычисляют по формуле

V- 0,0006 100

1. т

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ±0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.8. Определение растворимости в воде

5 см³ препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709) при перемешивании.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт. 3, классификационный шифр 3313), серийный номер ООН 1199. Манипуляционный знак «Беречь от нагрева» — по ГОСТ 14192.

Вид и тип тары: 1т-1, Зт-1, Зт-5, Зт-6, 8т-1, 8т-2.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Склянки, ампулы, бутыли предварительно наполняют углекислым газом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. 2. (Исключен, Изм. № 1).

   3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соот­ветствии с правилами перевозок огнеопасных грузов, действующими на данном виде транспорта.

   4. (Исключен, Изм. № 1).

   5. . Препарат хранят в упаковке изготовителя в помещениях, защищенных от воздействия прямых солнечных лучей и атмосфер­ных осадков и специально приспособленных для хранения огнеопас­ных веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие фурфурола требова­ниям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортиро­вания и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три месяца со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. Ns 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Фурфурол является нервным ядом, вызывающим судороги и паралич. Оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, кожи и верхних дыхательных путей. При попадании на кожу вызывает изменения в крови.

(Измененная редакция, Изм. Ns 2).

Препарат по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности (по ГОСТ 12.1.005).