---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЙОДНОВАТОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4202-75

Издание официальное

БЗ 12-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваУДК 546.32'155—41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Группа Л51

Реактивы

КАЛИЙ ЙОДНОВАТОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium Iodate. Specifications

ОКП 26 2113 0410 00

ГОСТ
4202-75

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на йодноватокислый калий, который представляет со­бой белый кристаллический порошок, растворимый в воде, сильный окислитель, в смеси с органи­ческими соединениями взрывается при ударе.

Формула KJO₃.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 214,00.

Требования настоящего стандарта, кроме требований к массовым долям общего азота и на­трия, являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Йодноватокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требова­ниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установлен­ном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Массовую долю общего азота и натрия изготовитель определяет по требованию потребите­лей.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по НТД;

колба Кн-1-250-29/32 ХС по ГОСТ 25336;

пипетка 6 (7)—2—5 (10) по НТД;

цилиндр 1 (3)—50 (100) по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., раствор с массовой долей 30 %; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор кон­центрации с (Na₂S₂O₃ • 5Н₂О) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Около 0,1500 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см³ воды, прибав­ляют 10 см³ раствора йодистого калия, 5 см³ раствора соляной кислоты, 70 см³ воды и быстро закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия. Раствор перемешивают и оставляют в покое в темном месте. Через 10 мин пробку смывают водой и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно- желтую, затем прибавляют 2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения с теми же количествами реактивов.

Массовую долю йодноватокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

у _ V 0,003567 • 100
т

где V— объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,003567 — масса йодноватокислого калия, соответствующая 1 см³ раствора 5-водного серноватисто­кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание йодатов в применяе­мом количестве йодистого калия, определяемую контрольным опытом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ класса ПОРЮ или ПОРІб;

стакан В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1—1000 по ГОСТ 1770.

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют при нагревании в 800 см³ воды. Затем раст­вор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,0 мг,

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый — 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата «химически чистый», ±20 % для препарата «чистый для анализа» и ±10 % для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.4 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом 0,50 г препарата помещают в круглодонную колбу, растворяют в 45 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4, прибавляя 1,25 г сплава Деварда и 6 см³ раствора гидроокиси натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать 0,01 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометричес­ким методом.

пипетки 4 (5)—2—1 (2) и 6 (7)—2—5 по НТД;

цилиндр 2 (4)—100 по ГОСТ 1770;

бензол по ГОСТ 5955;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517;

раствор массовой концентрации J 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавле­нием готовят раствор массовой концентрации J 0,1 мг/см³.

3,10 г тонко измельченного препарата помещают в цилиндр, растворяют в 60 см³ воды, при­бавляют 0,5 см³ раствора серной кислоты, перемешивают и прибавляют 5 см³ бензола. Смесь встря­хивают в течение минуты и дают жидкости расслоиться.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска бензольного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бензольного слоя раство­ра, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,03 мг J,

для препарата чистый для анализа — 0,06 мг J,

для препарата чистый — 0,15 мг J,

0,10 г препарата, 0,5 см³ раствора серной кислоты и 5 см³ бензола.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³ (с меткой на 20 см³), прибав­ляют 40 см³ воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до 40—45 °С, осторожно, при перемешивании стеклянной палочкой, прибавляют 3 см³ свежеприготовленного раствора гидрохло­рида гидроксиламина (ГОСТ 5456) с массовой долей 10 % и кипятят на электроплитке, покрытой асбестом, до тех пор, пока объем раствора не достигнет метки. Если раствор желтый, прибавляют осторожно, при перемешивании еще несколько капель раствора гидрохлорида гидроксиламина и снова кипятят до обесцвечивания раствора. После охлаждения к раствору прибавляют 2—3 капли раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1), нейтрализуют раствором гидроокиси калия квалификации «химически чистый» с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ 4517), прибавляя его по каплям до появления желтой окраски раствора (около 2 см³), кото­рую устраняют 1—2 каплями раствора соляной кислоты и прибавляют 3 см³ воды. Раствор переме­шивают и, если он мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в коническую колбу вместимостью 50 см³. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,025 мг SO₄,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг SO₄,

для препарата чистый — 0,050 мг SO₄,

3 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, 1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим методом (способ 2). При этом 0,40 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³ (ГОСТ 25336) (с меткой на 40 см³), прибавляют 50 см³ воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до 40—45 °С, прибавляют осторожно, при перемешивании стеклянной палочкой 3 см³ раствора сернокислого гидроксиламина (ГОСТ 7298) с массовой долей 10 %, 10 см³ разбавленного 1 : 4 раствора серной кислоты х. ч. (ГОСТ 4204) и кипятят на электроплитке, покрытой асбестом, до тех пор, пока объем раствора не достигнет метки. Если раствор желтый, прибавляют осторожно при перемешивании еще 1 см³ раствора сернокислого гидроксиламина и снова кипятят до обесцвечивания раствора. Затем к раствору осторожно при перемешивании прибавляют 3 см³ раствора азотистокислого натрия квалификации «химически чистый» (ГОСТ 4197) с массовой долей 10 % и кипятят, поддер­живая постоянный объем (около 40 см³) до обесцвечивания раствора (проба с йодкрахмальной бумагой, которую готовят по ГОСТ 4517).

Раствор охлаждают, доводят объем его водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.

20 см³ фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 см³), прибавляют 10 см³ воды, перемешивают и далее опреде­ление проводят по ГОСТ 10671.7.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым в тех же условиях и содержащегося в таком же объеме: