---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

С ВИНЕЦ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4236-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых хими ческих веществ (ИРЕА)

Зам. директора ИРЕА Г. В. Грязнов

Руководители темы: T. Г. Манова, И. Л. Ротенберг Исполнители: В. Н. Смородинская, Е. К. Богомолова, Л. В. Кидиярова Г. И. Федотова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 нояб­ря 1977 г. № 278

0УДК 546.817’175—41 :006.354

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

СВИНЕЦ (И) АЗОТНОКИСЛЫЙ
Технические условия

Reagents Lead nitrate
Specification

ГОСТ
4236-77

Взамен
ГОСТ 4236—67

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 ноября 1977 г. № 2780 срок действия установлен

с 01.01. 1979 г. до 01.01. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — азотно­кислый свинец (II), который представляет собой бесцветные крис­таллы в массе белого цвета, растворимые в воде.

Формула РЬ (МОз)₂.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —331,2.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 3265—71 в части касающейся методов анализа.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Азотнокислый свинец (II) должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям азотнокислый сви­нец (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1978

а з«к. 1506

Таблица 1

1 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 200 г.

   2. О п р ед е л е и и е массовой доли азотнокисло­го свинца (II)

Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом 0,4—0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помеща­ют в коническую колбу вместимостью 250—300 мл, растворяют в 100 мл воды и далее определение проводят комплексонометриче­ским методом.

Масса азотнокислого свинца (II), соответствующая 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,01656 г.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количе­ствами реактивов, в тех же условиях, и при обнаружении свинца в реактивах в результат анализа вносят соответствующую по­правку.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІ6.

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл и растворяют при нагревании в 200 мл дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в те­чение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промываю- ют 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химический чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 4 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 40 мл воды, прибавляют 2 мл 25 %-ного раствора азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячим 1°/о-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметри- ческим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом без добавления раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Спектрограф кварцевый ИСП-30 с трехлинзовой системой ос­вещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр типа МФ-2.

Лампа инфракрасная.

Ступка и пестик из органического стекла.

Чашка платиновая.

Угли графитированные для спектрального анализа (электро­ды угольные марки ОС.Ч. 7—3, диаметром 6 мм; верхний элек­трод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический ка­нал диаметром 3 мм, глубиной 6 мм).

Порошок графитовый марки ОС.Ч. 7—4.

Фотопластинки спектральные типа II, светочувствительностью 15 ед.

Свинец (II) азотнокислый для спектрального анализа, х. ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Растворы, содержащие Fe, Mg, Си; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением и смешением готовят растворы,, содержащие по 0,1 мг/мл Fe, Mg, Си.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71.

Натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429—76.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ- 223—75.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим обра­зом: раствор А —2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернисто­кислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б — 16 г безводного углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворя­ют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют, затем растворы А и Б сме­шивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора до 2 л, перемешива­ют и, если раствор мутный, его фильтруют.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.

Пробы для анализа готовят, смешивая анализируемый пре­парат с графитовым порошком 1 : 1.

При приготовлении каждого образца для построения градуи­ровочного графика 5 г азотнокислого свинца (II) для спектраль­ного анализа взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в платиновую чашку, растворяют в 50 мл воды и при­бавляют растворы, содержащие определяемые примеси в коли­чествах, указанных в табл. 2.

Раствор выпаривают на водяной бане, сушат под инфракрас­ной лампой, тщательно растирают в течение 2 ч и смешивают с графитовым порошком 1:1 в ступке из органического стекла, предварительно протертой спиртом.

Таблица 2

Анализ проводят в дуге переменного тока при указанных ниже условиях:

Сила тока, А 8

Напряжение, В 220

Ширина щели, мм 0,015

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной сис­темы, мм 5

Экспозиция, с 45.

Перед съемкой спектрограммы угольные электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 8 А в течение 30 с и сни­мают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых примесей.

После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода (анода) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика, зажигают дугу и снима­ют спектрограмму.

Спектры анализируемой пробы и образцов для построения градуировочного графика снимают на одной фотопластинке не менее трёх раз. Для каждого спектра берут новую пару элек­тродов.

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линии сравнения, пользуясь логарифмической шкалой.

Аналитическая линия Линия сравнения, нм

определяемого элемента, нм

Mg—279,5 Pb—311,8

Fe —302,0 Pb—311,8

Си —327,3 Pb—311,8

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почер­нений (AS)

AS = S_np — 5рь ,

где S_np — почернение линии примеси;

5рь — почернение линии свинца.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждой примеси.

По значениям AS' образцов для построения градуировочного графика для каждого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат — средние арифметические значения разности почерне­ний (AS').

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

Относительное стандартное отклонение метода составляет 20%.

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или уни­версального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители типа ФЭУ-22 (для определения калия), ФЭУ-17 (для определения натрия и кальция), ФЭУ-38, ФЭУ-51.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75 (для определения кальция).

Пропан-бутан (для определения натрия и калия).

Горелка.

Распылитель.

Свинец (II) азотнокислый для спектрального анализа, х.ч., с установленным по методу добавок содержанием натрия, калия и кальция.

Растворы, содержащие Na, К и Са готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением и смешением получают раствор с концентрацией 0,1 мг/мл Na, К, Са — раствор А.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.