ГОСТ 4139-75. Реактивы. Калий роданистый. Технические условия (67717)

Q: Как скачать ГОСТ 4139-75. Реактивы. Калий роданистый. Технические условия ?

Скачать ГОСТ 4139-75. Реактивы. Калий роданистый. Технические условия можно нажав на кнопку Скачать бесплатно внизу страницы.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ РОДАНИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4139—75

Издание официальное

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

Реактивы

КАЛИЙ РОДАНИСТЫЙ /

Технические условия

Reagents.

Potassium thiocyanate.

Specifications

ОКП 26 2113 0840 04.

ГОСТ
4139—75* *

Взамен
ГОСТ 4139—65

остановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 апреля 1975 г. № 1027 срок введения установлен

с 01.07.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 12.12.85 № 3943 срок действия продлен до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на роданистый калий, представляющий собой бесцветные кристаллы (в массе — белого цвета), растворимые в воде и расплывающиеся на воздухе.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

Формула KCNS.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 97,18.

ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. а. Роданистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

. По физико-химическим показателям роданистый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 0813 01	Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2113 0842 02	Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0841 03
1. Массовая доля роданистого калия (KCNS), %, не
менее	99	99	98
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не
более	0,003	0,005	0,010
3. Массовая доля веществ, окисляемых йодом (S-²), %, не более	0,001	0,002	0,010
4. Массовая доля сульфатов (SO₄), %, не более		0,010	0,020
	0,005
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более		0,010	0,020
	0,005
6. АІассовая доля солей ам-
мония (NH₄), %, не более 7. Массовая доля железа	0,001	0,002	0,005

(Fe), %, не более	0,00005	0,00010	0,00020
8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более			0,0010
	0,0002	0,0005
9. Массовая доля натрия			Не нор-
(Na), %, не более	0,02	0,02	мируется

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Роданистый калий обладает небольшой токсичностью. Большие дозы вызывают способность видения всех предметов окрашенными в желтый цвет (до двух суток). Угнетает деятельность щитовидной железы.

2а.2. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.

2а.3. При проведении анализа роданистого калия с использованием' горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
1. Правила приемки —‘ по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
1. . Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 400 г.
Определение массовой доли роданистого калия
1. Реактивы и растворы:

аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор концентрации с (NH₄SCN) = 0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3—83;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, насыщенный раствор;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, 25%-ный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации с (AgNO₃) = 0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3—83.

Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 25 см³ воды. К раствору прибавляют 50 см³ раствора азотнокислого серебра, 10 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов, перемешивают и медленно, при энергичном взбалтывании, титруют раствором роданистого аммония до появления неисчезающей слабо-оранжевой окраски жидкости над осадком.

Обработка результатов

Массовую долю роданистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

(V—Vi).0,009718-100

Л = ¹ ,

где V— объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, прибавленный к анализируемому - раствору, см³;

Vi— объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m — масса навески препарата, г;

0,009718— масса роданистого калия, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается определять массовую долю роданистого калия меркурометрическим методом.

При разногласиях в оценке массовой доли роданистого калия анализ проводят аргентометрическим методом.

3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение массовой доли нерастворимы х в воде веществ
1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІ6 по ГОСТ 25336—82.

Проведение анализа . ■ _г

30,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см³, растворяют в 100 см³ воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают пять раз по 10 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: ■ ,

для препарата химически чистый — 1,0 мг;

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг;

для препарата чистый — 3,0 мг.

Оп р е д е л е н и е массовой доли веществ, окисляемых йодом (в пересчете на серу низшей валентности) I
1. Реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

.йод по ГОСТ 4159—79; раствор концентрации с ('¹/₂J₂) = = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, 10%-ный раствор;

крахмал растворимый, 0,5%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Проведение анализа

2,00 г препарата растворяют в 20 см³ воды. К раствору прибавляют 1 см³ раствора серной кислоты, -затем прибавляют 0,5 г йодистого калия, перемешивают, прибавляют 0,5 см³ раствора крахмала и титруют из бюретки (с ценой наименьшего деления 0,02 см³) раствором йода до появления фиолетовой окраски.

Обработка результатов

Массовую долю веществ, окисляемых йодом в пересчете на серу низшей валентности S~² (Xi), в процентах вычисляют по формуле

_х _ V-0,00016-100

где V — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,00016— масса серы (S~²), соответствующая 1 см³ раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0004% при доверительной вероятности Р=0,95.

Определение массовой доли су ль фиатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,50 г препарата растворяют в 25 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

. для препарата химически чистый — 0,025 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,050 мг;

для препарата чистый — 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

О п р е д е л е н и е массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.

При этом 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 25 см³ воды. К раствору прибавляют 6 см³' раствора азотной кислоты и осторожно нагревают в вытяжном шкафу на песчаной бане или электроплитке. После прекращения бурной реакции раствор кипятят и упаривают до 7₃ первоначального объема. Перед концом упаривания стенки стакана обмывают небольшим количеством воды. Раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) или визуальнонефелометрическим методом без добавления раствора азотной, кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,050 мг, для препарата чистый — 0,100 мг.При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

1. 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
.О п р е д е л е н и е массовой доли солей аммония /
1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

натрия гидроокись, 20%-ный раствор, не содержащий ЫН₄; готовят по ГОСТ 4517—75;

раствор, содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4212—76;

реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—75;

колба К-2—250 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 2—100 по ГОСТ 1770—74.

Проведение анализа

1,00 г препарата растворяют в колбе в 50 см³ воды. К полученному растцору прибавляют 20 см³ раствора гидроокиси натрия, колбу соединяют с холодильником и отгоняют 50 см³ жидкости в цилиндр, содержащий 50 см³ воды. К полученному раствору прибавляют 2 см³ реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в- таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг NH₄,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг ЫН₄,

для препарата чистый — 0,05 мг NH₄

и 2 см³ реактива Несслера.

Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555—75.

При этом 10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят фотометрически сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг;

для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 28 см³, растворяя навеску препарата в 15 см³ воды.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. /

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят тио ацет амидным методом фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим' требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов (РЬ) не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;

для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).