фотометр пламенный на основе спектрографа ИСП-51 с фото­электрической приставкой ФЭП-1;

фотоумножители типа ФЭУ-38, ФЭУ-51;

баллон с ацетиленом;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров;

горелка; А;

распылитель;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;

раствор, содержащий натрий; готовят по ГОСТ 4212—76; со­ответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см3 натрия — раствор А;

калий роданистый по настоящему стандарту с установленным содержанием натрия, 5%-ный раствор — раствор Б.

Все исходные растворы и растворы сравнения следует хра­нить в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

  1. Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки й тщательно перемешивают.

  1. Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 раствора Б и вводят объемы раствора А, указанные в табл. 2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тща­тельно перемешивают.

  1. 3.10.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0—589,6 нм, возникающих в спектре пламени смеси аце-Номера растворов сравнения

Объемы раствора А, см3

Введено В растворы сравнения в виде добавок мг/100 см3

Содержание в препарате, %

Na

Na

1

1



2

1

0,1

0,01

3

1,5

0,15

0,015

4

2

0,20

0,02

5

2,5

0,25

0,025



тилен-воздух при введении в него анализируемых растворов и раст­воров сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анали­зируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей и повторяют фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания приме­сей. После этого вычисляют среднее арифметическое значение по­казаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки от­счет, полученный при фотометрировании первого раствора сравне­ния. После каждого замера распыляют воду.

  1. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая на оси ординат значения интен­сивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю примеси натрия в пересчете на препарат.

Массовую долю натрия в препарате находят по градуировочно­му графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 20% вычисляемой концентрации.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2—9 (обернутые в светонепро­ницаемую бумагу).

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

    1. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

    2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие роданистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий тран­спортирования и хранения.

    2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

    3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).Группа ЛВІ

Изменение № 2 ГОСТ 4139—75 Реактивы. Калий роданистый. Технические усло­вия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.12.90 № 3144

Дата введения 01.07,91

Бзодная часть. Второй абзац исключить;

дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязатель­ными».

Пункт 1.1. Таблица 1. Графа «Химически чистый». Показатель 7. Заменить норму: 0,00005 на 0,0001; графа «Чистый для анализа». Заменить норму: 0,00010 на 0,0001; графа «Чистый». Заменить норму: 0,00020 на 0,0002.

Пункт 2а. 1 изложить в новой редакции: «2а. 1. Роданистый калий токсичен при попадании внутрь. Раздражает кожу».

Пункт 2а.2. Исключить слово: «механической».

.Раздел 2а дополнить пунктом — 2а.4: «2а.4. При работе с препаратом при­меняют средства защиты: спецодежду, защитные очки, резиновые перчатки, рес­пираторы типа «Лепесток».

Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания к методам анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

(Продолжение см. с. 176)Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов йо качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 400 г» на «должна быть не менее 205 г».

Пункт 3.2.1. Наименование изложить в новой редакции; «3.2.1. Релктивы, растворы и аппаратура»;

первый абзац. Заменить ссылку: СТ СЭВ 222—75 на ГОСТ 27067—86;

третий абзац изложить в новой редакции: «Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6—09—5359—88, насы­щенный раствор»;

четвертый абзац. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массо­вой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517—87»;

дополнить абзацами: «бюретка 1(2)—2—25—0,1(0,05) по ГОСТ 20292—74;

колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336—82;

пинетки 2—2—50, 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1(3) —25(50) по ГОСТ 1770—74».

Пункт 3.2.2. Исключить слова: «вместимостью 100 см3»; заменить слова: «прибавляют» на «прибавляют пипеткой», «титруют» на «титруют из бюретки».

Пункт 3.2.3. Седьмой абзац изложить в новой редакции: «За результат ана­лиза принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опре­делений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %»;

восьмой, девятый абзацы исключить;

(Продолжение см. с. 177)дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ре­зультата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.3.1 дополнить абзацами: «стакан В(Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3)—100(250) по ГОСТ 1770—74».

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Исключить слова: «вместимостью 200 см3», «ки­пящей»; заменить слова: «с точностью до четвертого десятичного знака» на «ре­зультат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % для препаратов квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» и ±20 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.4.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;

четвертый абзац. Заменить слова: «10 °/о-ный раствор» на «раствор с мас­совой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87»;

пятый абзац. Заменить слова: «0,5 %-ный раствор» на «раствор с массо­вой долей 0,5% »;

дополнить абзацами: «бюретка 1(2)—2—2—0,1 или 6—2—2 или 7—2—3 по ГОСТ 20292—74;

колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770—74».

Пункт 3.4.2. Заменить слово: «растворяют» на «помещают в коническую колбу и растворяют»; исключить слова: «(с ценой наименьшего деления 0,02 см3)».

Пункт 3.4.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допус­каемое расхождение, равное 0,0004%»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30% для препарата квалификации «химически чистый», ± 15% для препарата квалификации «чистый для анализа» и ± 5% для пре­парата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.5. Четвертый абзац. Заменить значение: 0,050 на 0,05;

пятый абзац. Заменить значение: 0,100 на 0,10.

Пункт 3.6. Второй абзац. Заменить слова: «(в, объеме 50 см3)» на «(спо­соб 2)», «визуально-нефелометрическим» на «визуально-нефелометрическим (способ 2)».

Пункт 3.7.1. Наименование. Заменить слово: «посуда» на «аппаратура»;

второй абзац. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20%»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «прибор для отделения аммиака дистилляцией по ГОСТ 10671.4—74»;

дополнить абзацем: «пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 202912)—74».

Пункт 3.7.2. Первый абзац. Заменить слова: «растворяют в колбе» на «по­мещают в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82) при­бора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют».

Пункт 3.8. Второй абзац. Заменить слова: «в коническую колбу вмести­мостью 100 см3 (с меткой на 50 см3)» на «в мерную колбу вместимостью 50 смэ»;

четвертый абзац. Заменить значение: 0,005 на 0,010.

Пункт 3.10.1. Наименование. Заменить слова: «Приборы, оборудование» на «Аппаратура»;

первый абзац дополнить словами: «с соответствующим фотоумножителем или внектрофотометр «Сатурн»;

втврой абзац иеключить;

(Продолжение см. с. 178)

(Продолжение изменения к ГОСТ 4139—75) третий абзац дополнить словами: «или пропан-бутан бытовой в баллонах»; четвертый абзац изложить в новой редакции: «воздух для питания конт­рольно-измерительных приборов»;

дополнить абзацами (после шестого): «колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 2(3)—2—,20 или 6(7)—2—25 и пипетки 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74»;

восьмой абзац. Заменить слова: «содержащий 0,1 мг/см3» на «массовой концентрации 0,1 мг/см3»;

девятый абзац. Заменить слова: «5 %-ный раствор» на «раствор с массо­вой долей 5%».

Пункт 3.10.2. Исключить слова: «вместимостью 100 см3».

Пункт 3.10.3. Исключить слова: «вместимостью 100 см3 каждая»;

таблицу 2 изложить в новой редакции:

Таблица 2

Номер раствора сравнения

Объем раствора А, см3

Масса натрия в 100 см* раствора сравнения, мг

Массовая доля натрия в пересчете на препа­рат, °»

1




2

1,0

0,10

0,010

3

1,5

0,15

0,016

4

2,0

0,20

0,020

5

2,5

0,25

0,02.5



Пункт 3.10.4, Первый абзац после слова «воздух» дополнить словами: «или пропан-бутан-воздух».

Пункт 3.10.5. Первый абзац дополнить словами: «в процентах»;

второй абзац после слова «препарата» дополнить словами: «в процентах»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа при­нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое рас­хождение, равное 20%»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р—0,95».

Пункт 4.1. Второй абзац дополнить словами: «11—1 (помещенные в кар­тонные барабаны) и 11—6.

По требованию потребителя банки дополнительно герметизируют заливкой смесью парафина с полиэтиленом»;

третий абзац дополнить обозначением: VI и VII;

дополнить абзацем: «На тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433-88».

(ИУС № 3 1991 г.)Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй

Корректор С. И. Ковалева

Сдано.в наб. 20.03.87 Подп. в печ. 23.06.87 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,57 уч.-изд. л.
Тираж 5000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 1824.Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (май 1987 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 3—86).

© Издательство стандартов, 1987