фотометр пламенный на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;
фотоумножители типа ФЭУ-38, ФЭУ-51;
баллон с ацетиленом;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
горелка; А;
распылитель;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;
раствор, содержащий натрий; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см3 натрия — раствор А;
калий роданистый по настоящему стандарту с установленным содержанием натрия, 5%-ный раствор — раствор Б.
Все исходные растворы и растворы сравнения следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде.
Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки й тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
В пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 раствора Б и вводят объемы раствора А, указанные в табл. 2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
3.10.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0—589,6 нм, возникающих в спектре пламени смеси аце-Номера растворов сравнения |
Объемы раствора А, см3 |
Введено В растворы сравнения в виде добавок мг/100 см3 |
Содержание в препарате, % |
Na |
Na |
||
1 |
1 |
|
|
2 |
1 |
0,1 |
0,01 |
3 |
1,5 |
0,15 |
0,015 |
4 |
2 |
0,20 |
0,02 |
5 |
2,5 |
0,25 |
0,025 |
тилен-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей и повторяют фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей. После этого вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю примеси натрия в пересчете на препарат.
Массовую долю натрия в препарате находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 20% вычисляемой концентрации.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2—9 (обернутые в светонепроницаемую бумагу).
Группа фасовки: III, IV, V.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие роданистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).Группа ЛВІ
Изменение № 2 ГОСТ 4139—75 Реактивы. Калий роданистый. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.12.90 № 3144
Дата введения 01.07,91
Бзодная часть. Второй абзац исключить;
дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязательными».
Пункт 1.1. Таблица 1. Графа «Химически чистый». Показатель 7. Заменить норму: 0,00005 на 0,0001; графа «Чистый для анализа». Заменить норму: 0,00010 на 0,0001; графа «Чистый». Заменить норму: 0,00020 на 0,0002.
Пункт 2а. 1 изложить в новой редакции: «2а. 1. Роданистый калий токсичен при попадании внутрь. Раздражает кожу».
Пункт 2а.2. Исключить слово: «механической».
.Раздел 2а дополнить пунктом — 2а.4: «2а.4. При работе с препаратом применяют средства защиты: спецодежду, защитные очки, резиновые перчатки, респираторы типа «Лепесток».
Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания к методам анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
(Продолжение см. с. 176)Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов йо качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 400 г» на «должна быть не менее 205 г».
Пункт 3.2.1. Наименование изложить в новой редакции; «3.2.1. Релктивы, растворы и аппаратура»;
первый абзац. Заменить ссылку: СТ СЭВ 222—75 на ГОСТ 27067—86;
третий абзац изложить в новой редакции: «Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6—09—5359—88, насыщенный раствор»;
четвертый абзац. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517—87»;
дополнить абзацами: «бюретка 1(2)—2—25—0,1(0,05) по ГОСТ 20292—74;
колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336—82;
пинетки 2—2—50, 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74;
цилиндр 1(3) —25(50) по ГОСТ 1770—74».
Пункт 3.2.2. Исключить слова: «вместимостью 100 см3»; заменить слова: «прибавляют» на «прибавляют пипеткой», «титруют» на «титруют из бюретки».
Пункт 3.2.3. Седьмой абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %»;
восьмой, девятый абзацы исключить;
(Продолжение см. с. 177)дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 3.3.1 дополнить абзацами: «стакан В(Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3)—100(250) по ГОСТ 1770—74».
Пункт 3.3.2. Первый абзац. Исключить слова: «вместимостью 200 см3», «кипящей»; заменить слова: «с точностью до четвертого десятичного знака» на «результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака»;
дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % для препаратов квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» и ±20 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95».
Пункт 3.4.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;
четвертый абзац. Заменить слова: «10 °/о-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87»;
пятый абзац. Заменить слова: «0,5 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,5% »;
дополнить абзацами: «бюретка 1(2)—2—2—0,1 или 6—2—2 или 7—2—3 по ГОСТ 20292—74;
колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82;
пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;
цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770—74».
Пункт 3.4.2. Заменить слово: «растворяют» на «помещают в коническую колбу и растворяют»; исключить слова: «(с ценой наименьшего деления 0,02 см3)».
Пункт 3.4.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0004%»;
дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30% для препарата квалификации «химически чистый», ± 15% для препарата квалификации «чистый для анализа» и ± 5% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 3.5. Четвертый абзац. Заменить значение: 0,050 на 0,05;
пятый абзац. Заменить значение: 0,100 на 0,10.
Пункт 3.6. Второй абзац. Заменить слова: «(в, объеме 50 см3)» на «(способ 2)», «визуально-нефелометрическим» на «визуально-нефелометрическим (способ 2)».
Пункт 3.7.1. Наименование. Заменить слово: «посуда» на «аппаратура»;
второй абзац. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20%»;
пятый абзац изложить в новой редакции: «прибор для отделения аммиака дистилляцией по ГОСТ 10671.4—74»;
дополнить абзацем: «пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 202912)—74».
Пункт 3.7.2. Первый абзац. Заменить слова: «растворяют в колбе» на «помещают в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82) прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют».
Пункт 3.8. Второй абзац. Заменить слова: «в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3)» на «в мерную колбу вместимостью 50 смэ»;
четвертый абзац. Заменить значение: 0,005 на 0,010.
Пункт 3.10.1. Наименование. Заменить слова: «Приборы, оборудование» на «Аппаратура»;
первый абзац дополнить словами: «с соответствующим фотоумножителем или внектрофотометр «Сатурн»;
втврой абзац иеключить;
(Продолжение см. с. 178)
(Продолжение изменения к ГОСТ 4139—75) третий абзац дополнить словами: «или пропан-бутан бытовой в баллонах»; четвертый абзац изложить в новой редакции: «воздух для питания контрольно-измерительных приборов»;
дополнить абзацами (после шестого): «колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;
пипетки 2(3)—2—,20 или 6(7)—2—25 и пипетки 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74»;
восьмой абзац. Заменить слова: «содержащий 0,1 мг/см3» на «массовой концентрации 0,1 мг/см3»;
девятый абзац. Заменить слова: «5 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5%».
Пункт 3.10.2. Исключить слова: «вместимостью 100 см3».
Пункт 3.10.3. Исключить слова: «вместимостью 100 см3 каждая»;
таблицу 2 изложить в новой редакции:
Таблица 2
Номер раствора сравнения |
Объем раствора А, см3 |
Масса натрия в 100 см* раствора сравнения, мг |
Массовая доля натрия в пересчете на препарат, °» |
1 |
|
|
|
2 |
1,0 |
0,10 |
0,010 |
3 |
1,5 |
0,15 |
0,016 |
4 |
2,0 |
0,20 |
0,020 |
5 |
2,5 |
0,25 |
0,02.5 |
Пункт 3.10.4, Первый абзац после слова «воздух» дополнить словами: «или пропан-бутан-воздух».
Пункт 3.10.5. Первый абзац дополнить словами: «в процентах»;
второй абзац после слова «препарата» дополнить словами: «в процентах»;
последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%»;
дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р—0,95».
Пункт 4.1. Второй абзац дополнить словами: «11—1 (помещенные в картонные барабаны) и 11—6.
По требованию потребителя банки дополнительно герметизируют заливкой смесью парафина с полиэтиленом»;
третий абзац дополнить обозначением: VI и VII;
дополнить абзацем: «На тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433-88».
(ИУС № 3 1991 г.)Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй •
Корректор С. И. Ковалева
Сдано.в наб. 20.03.87 Подп. в печ. 23.06.87 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,57 уч.-изд. л.
Тираж 5000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 1824.Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (май 1987 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 3—86).
© Издательство стандартов, 1987