ГОСТ 4139-75 сторінка 2 з 2
фотометр пламенный на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;
фотоумножители типа ФЭУ-38, ФЭУ-51;
баллон с ацетиленом;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
горелка; А;
распылитель;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;
раствор, содержащий натрий; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см3 натрия — раствор А;
калий роданистый по настоящему стандарту с установленным содержанием натрия, 5%-ный раствор — раствор Б.
Все исходные растворы и растворы сравнения следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде.
-
Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки й тщательно перемешивают.
-
Приготовление растворов сравнения
В пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 раствора Б и вводят объемы раствора А, указанные в табл. 2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
-
3.10.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
-
Проведение анализа
|
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0—589,6 нм, возникающих в спектре пламени смеси аце-Номера растворов сравнения |
Объемы раствора А, см3 |
Введено В растворы сравнения в виде добавок мг/100 см3 |
Содержание в препарате, % |
|
Na |
Na |
||
|
1 |
1 |
||
|
2 |
1 |
0,1 |
0,01 |
|
3 |
1,5 |
0,15 |
0,015 |
|
4 |
2 |
0,20 |
0,02 |
|
5 |
2,5 |
0,25 |
0,025 |
тилен-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей и повторяют фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей. После этого вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.
-
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю примеси натрия в пересчете на препарат.
Массовую долю натрия в препарате находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 20% вычисляемой концентрации.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
-
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
-
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
-
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2—9 (обернутые в светонепроницаемую бумагу).
Группа фасовки: III, IV, V.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
-
-
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
-
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
-
-
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
-
Изготовитель гарантирует соответствие роданистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
-
Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
-
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
-
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).Группа ЛВІ
Изменение № 2 ГОСТ 4139—75 Реактивы. Калий роданистый. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.12.90 № 3144
Дата введения 01.07,91
Бзодная часть. Второй абзац исключить;
дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязательными».
Пункт 1.1. Таблица 1. Графа «Химически чистый». Показатель 7. Заменить норму: 0,00005 на 0,0001; графа «Чистый для анализа». Заменить норму: 0,00010 на 0,0001; графа «Чистый». Заменить норму: 0,00020 на 0,0002.
Пункт 2а. 1 изложить в новой редакции: «2а. 1. Роданистый калий токсичен при попадании внутрь. Раздражает кожу».
Пункт 2а.2. Исключить слово: «механической».
.Раздел 2а дополнить пунктом — 2а.4: «2а.4. При работе с препаратом применяют средства защиты: спецодежду, защитные очки, резиновые перчатки, респираторы типа «Лепесток».
Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания к методам анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
(Продолжение см. с. 176)Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов йо качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 400 г» на «должна быть не менее 205 г».
Пункт 3.2.1. Наименование изложить в новой редакции; «3.2.1. Релктивы, растворы и аппаратура»;
первый абзац. Заменить ссылку: СТ СЭВ 222—75 на ГОСТ 27067—86;
третий абзац изложить в новой редакции: «Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6—09—5359—88, насыщенный раствор»;
четвертый абзац. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517—87»;
дополнить абзацами: «бюретка 1(2)—2—25—0,1(0,05) по ГОСТ 20292—74;
колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336—82;
пинетки 2—2—50, 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74;
цилиндр 1(3) —25(50) по ГОСТ 1770—74».
Пункт 3.2.2. Исключить слова: «вместимостью 100 см3»; заменить слова: «прибавляют» на «прибавляют пипеткой», «титруют» на «титруют из бюретки».
Пункт 3.2.3. Седьмой абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %»;
восьмой, девятый абзацы исключить;
(Продолжение см. с. 177)дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 3.3.1 дополнить абзацами: «стакан В(Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3)—100(250) по ГОСТ 1770—74».
Пункт 3.3.2. Первый абзац. Исключить слова: «вместимостью 200 см3», «кипящей»; заменить слова: «с точностью до четвертого десятичного знака» на «результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака»;
дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % для препаратов квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» и ±20 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95».
Пункт 3.4.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;
четвертый абзац. Заменить слова: «10 °/о-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87»;
пятый абзац. Заменить слова: «0,5 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,5% »;
дополнить абзацами: «бюретка 1(2)—2—2—0,1 или 6—2—2 или 7—2—3 по ГОСТ 20292—74;
колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82;
пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;
цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770—74».
Пункт 3.4.2. Заменить слово: «растворяют» на «помещают в коническую колбу и растворяют»; исключить слова: «(с ценой наименьшего деления 0,02 см3)».
Пункт 3.4.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0004%»;
дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30% для препарата квалификации «химически чистый», ± 15% для препарата квалификации «чистый для анализа» и ± 5% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 3.5. Четвертый абзац. Заменить значение: 0,050 на 0,05;
пятый абзац. Заменить значение: 0,100 на 0,10.
Пункт 3.6. Второй абзац. Заменить слова: «(в, объеме 50 см3)» на «(способ 2)», «визуально-нефелометрическим» на «визуально-нефелометрическим (способ 2)».
Пункт 3.7.1. Наименование. Заменить слово: «посуда» на «аппаратура»;
второй абзац. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20%»;
пятый абзац изложить в новой редакции: «прибор для отделения аммиака дистилляцией по ГОСТ 10671.4—74»;
дополнить абзацем: «пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 202912)—74».
Пункт 3.7.2. Первый абзац. Заменить слова: «растворяют в колбе» на «помещают в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82) прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют».
Пункт 3.8. Второй абзац. Заменить слова: «в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3)» на «в мерную колбу вместимостью 50 смэ»;
четвертый абзац. Заменить значение: 0,005 на 0,010.
Пункт 3.10.1. Наименование. Заменить слова: «Приборы, оборудование» на «Аппаратура»;
первый абзац дополнить словами: «с соответствующим фотоумножителем или внектрофотометр «Сатурн»;
втврой абзац иеключить;
(Продолжение см. с. 178)
(Продолжение изменения к ГОСТ 4139—75) третий абзац дополнить словами: «или пропан-бутан бытовой в баллонах»; четвертый абзац изложить в новой редакции: «воздух для питания контрольно-измерительных приборов»;
дополнить абзацами (после шестого): «колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;
пипетки 2(3)—2—,20 или 6(7)—2—25 и пипетки 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74»;
восьмой абзац. Заменить слова: «содержащий 0,1 мг/см3» на «массовой концентрации 0,1 мг/см3»;
девятый абзац. Заменить слова: «5 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5%».
Пункт 3.10.2. Исключить слова: «вместимостью 100 см3».
Пункт 3.10.3. Исключить слова: «вместимостью 100 см3 каждая»;
таблицу 2 изложить в новой редакции:
Таблица 2
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора А, см3 |
Масса натрия в 100 см* раствора сравнения, мг |
Массовая доля натрия в пересчете на препарат, °» |
|
1 |
|||
|
2 |
1,0 |
0,10 |
0,010 |
|
3 |
1,5 |
0,15 |
0,016 |
|
4 |
2,0 |
0,20 |
0,020 |
|
5 |
2,5 |
0,25 |
0,02.5 |
Пункт 3.10.4, Первый абзац после слова «воздух» дополнить словами: «или пропан-бутан-воздух».
Пункт 3.10.5. Первый абзац дополнить словами: «в процентах»;
второй абзац после слова «препарата» дополнить словами: «в процентах»;
последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%»;
дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р—0,95».
Пункт 4.1. Второй абзац дополнить словами: «11—1 (помещенные в картонные барабаны) и 11—6.
По требованию потребителя банки дополнительно герметизируют заливкой смесью парафина с полиэтиленом»;
третий абзац дополнить обозначением: VI и VII;
дополнить абзацем: «На тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433-88».
(ИУС № 3 1991 г.)Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй •
Корректор С. И. Ковалева
Сдано.в наб. 20.03.87 Подп. в печ. 23.06.87 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,57 уч.-изд. л.
Тираж 5000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 1824.Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (май 1987 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 3—86).
© Издательство стандартов, 1987
Побачили розбіжність з офіційним текстом?
Дивіться також
Сборник ГОСТ ЕСКД
Збірник із 154 стандартів