ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
МАГНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
'л ? Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва
РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)
Зам. директора Г. В. Грязнов
Руководители темы: Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг
Исполнители: Е. Н. Яковлева, Н. Д, (Печникова, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова '
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гл имев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ноября 1977 г. № 2743
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УДК 546.46'226.41:006.354
ГОСТ
4523-77
Взамен
ГОСТ 4523—67
Реактивы
МАГНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ
Технические "условия
Reagents. Magnesium sulphate 7-aqueous.
Specification
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ноября 1977 г, № 2743 срок действия установлен
с 01.01.1979 г. до 01.01.1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — 7-вод- ный сернокислый магний, который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде; на воздухе выветривается.
Формула MgSO4-7H2O
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 246,46.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
7-водный сернокислый магний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По химическим показателям 7-водный сернокислый магний должен соответствовать требованиям и нармам, указанным в таблице.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 197
|
8Наименование показателя |
Норма |
||
|
Химически чистый (X. ч.) |
Чистый для анализа (ч. д. а,) |
Чистый (Ч.) |
|
|
99,5 0,002 0,002 0,001 0,001 0,0005 0,0005 0,001 0,0002 0,01 0,0005 0,00004 0,0001 0,001 |
99,5 0,002 0,002 0,001 0,002 0,0005 0,0020 0,002 0,0003 0,02 0,0010 0,00004 0,0001 0,005 |
99,0 0,002 0,002 0,001 Не норми руется 0,0005 0,0030 Не нормируется 0,0005 0,02 Не норми руется 0,00004 0,0001 Не нормируется |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г.
Определение массовой доли 7-водного сернокислого магния
Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом около 0,4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 100 мл воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса 7-водного сернокислого магния, соответствующая 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,01232 г.
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 20%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, пипа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл воды.
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, после этого раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтрующем тигле промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу гори 105—1Ю°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг, для препарата чистый — 1,0 мг.
Определение кислотности или щелочности
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.
Бромтимоловый синий (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, 0,02 н. раствор, свеже- разбавленный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,02 н. раствор, свеже- разбавленный.
Проведение анализа
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора бромтимо- -лового синего. При щелочной реакции (синяя окраска) анализируемый раствор титруют из микробюретки раствором соляной кислоты, в случае кислой реакции (желтая окраска) — раствором гидроокиси натрия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если израсходованный на титрование объем раствора соляной кислоты не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,25 мл, для препарата чистый для анализа — 0,25 мл, для препарата чистый —0,25 мл;
объем раствора гидроокиси натрия не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,2 мл, для препарата чистый для анализа — 0,2 мл, для препарата чистый — 0,2^ мл.
Определение массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл воды и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг NO3,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг NO3,
мл раствора хлористого натрия, 1 мл раствора индигокармина и 12 мл концентрированной серной кислоты.
Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 15 мл воды и далее определение проводят по желтой окраске фосфорнова- надиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,01 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 40 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,012 мг, для препарата чистый для анализа — 0,050 мг, для препарата чистый — 0,075 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли аммонийных солей
. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20%-ный раствор.
Раствор, содержащий NH<; готовят по ГОСТ 4212—76.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—75.
Проведение анализа
4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 мл, растворяют в 80 мл воды, прибавляют по каплям при перемешивании 10 мл раствора гидроокиси натрия, доводят объем водой до 100 мл, тщательно перемешивают и оставляют в покое. После просветления раствора осторожно отбирают пипеткой 25 мл прозрачной жидкости (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 25 мл воды, 1 мл раствора Несслера, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг NH4,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг NH4,
1 мл раствора гидроокиси -натрия и 1 мл реактива Несслера.
Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555—75.
При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды и далее определение проводят роданидным методом, применяя в качестве окислителя раствор надсернокислого аммония.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мг, для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа заканчивают анализ фотометрически.
Определение массовой доли кальция Определение проводят по ГОСТ 12533—76 пламенно-фотометрическим методом.
Определение массовой доли марганца
Реактивы и растворы
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—67.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58.
Раствор, содержащий марганец; готовят по ГОСТ 4212—76.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 н. раствор.
Смесь кислот; готовят следующим образом: 100 мл азотной кислоты и 70 мл фосфорной кислоты осторожно при перемешивании сливают в 830 мл воды. Смесь нагревают до кипения и осторожно кипятят в течение 10 мин, после этого охлаждают.
Проведение анализа
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в пробирку вместимостью 25—30 мл и растворяют в 15 мл смеси кислот, затем прибавляют 0,2 г надсернокислого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г/, 0,1 мл раствора азотнокислого серебра, перемешивают и нагревают пробирку в кипящей водяной бане в течение 10 мин, после чего охлаждают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,005 мг Мп, для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Мп, 15 мл смеси кислот, 0,2 г надсернокислого аммония и 0,1 мл раствора азотнокислого серебра.
Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485—75 арсиновым методом (способ 1 или способ 2). Навеска препарата — 1 г. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,0004 мг As,
для препарата чистый для анализа — 0,0004 мг As,
для препарата чистый — 0,0004 мг As
и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485—75.
Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл с меткой на 30 мл, растворяют в 20 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
