---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

РТУТЬ (II) АЗОТНОКИСЛАЯ
1-ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4520-78

Издание официальное

»-t I II1WII—ІІНЖ^

:: ■; ..л

БЗ 12-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Р

ГОСТ
4520-78

ТУТЬ (II) АЗОТНОКИСЛАЯ 1-ВОДНАЯ

Технические условия

Reagents. Mercury (II) nitrate monohydrate.

Specifications

ОКП 26 2421-00 2004

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на 1-водную азотнокислую ртуть (II), которая представ­ляет собой бесцветные прозрачные кристаллы; расплывается на воздухе, легко растворима в азотной кислоте, нерастворима в этиловом спирте.

Формула Hg(NO₃)₂ • Н₂О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 342,62.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 1-водная азотнокислая ртуть (II) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям 1-водная азотнокислая ртуть (II) должна соответст­вовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

2. © Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Определение массовых долей остатка после прокаливания железа и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Бюретка 1(2)—2—50—0,1.

Колба Кн-2—250—24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6(7)—2—5—(10).

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067 раствор концентрации c(NH₄CNS)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Квасцы железоаммонийные, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %.

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты. К раствору прибавляют 40 см³ воды, 1 см³ раствора железоам­монийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до изменения окраски раствора.

Массовую долю 1-водной азотнокислой ртути (II) (А) в процентах вычисляют по формуле

_х= И 0,01713- 100 т ’

где V— объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,01713 — масса 1-водный азотнокислой ртути (II), соответствующая 1 см³ раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемого расхож­дения, равного 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,5 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле. При этом тигель с препаратом помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревают и прокаливают при 700—800 °С до постоянной массы.

Остаток сохраняют для определения массовой доли железа, как указано в п. 3.6.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата помещают в фарфоровую выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, выпаривают раствор досуха на водяной бане (в вытяжном шкафу) и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане для частичного удаления солей ртути. Сухой остаток растворяют в 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, выпаривают досуха и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин. Затем остаток растворяют в 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 1770), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см³ полученного раствора (соответствуют 1 г препарата) для препарата квалификаций хи­мически чистый и чистый для анализа и 12,5 см³ полученного раствора (соответствуют 0,5 г пре­парата) для препарата квалификации чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336), доводят водой до 26 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, прибавляя для препарата квалификации чистый 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % и не прибавляя раствор соляной кислоты для препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

• для препарата химически чистый — 0,02 мг.

• для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,

• для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидимет­рическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с притертой пробкой), прибавляют 50 см³ воды, перемешивают и прибавляют небольшими порциями при тщательном перемешивании 5 г цинкового порошка (ГОСТ 12601, марка ПЦ-2), перемешивают в течение 1 мин и выдерживают 30 мин, периодически перемешивая. Затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой. Первую порцию фильтрата отбрасывают.

20 см³ фильтрата (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (ГОСТ 25336), прибавляют 10 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметри­ческим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

• для препарата химически чистый — 0,02 мг;

• для препарата чистый для анализа — 0,04 мг:

• для препарата чистый — 0,06 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидимет­рическим методом.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение хлоридов в применяемом количестве цинкового порошка. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

1. .6 Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.3, прибавляют 5 см³ раствора соляной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения остатка (около 30 мин). Раствор из тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ (ГОСТ 1770), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А. Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п. 3.7.

20. см³ раствора А (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³) и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не при­бавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

• для препарата химически чистый — 0,004 мг;

• для препарата чистый для анализа — 0,010 мг;

• для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 10 см³ раствора А, полученного по п. 3.6 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 % по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), доводят объем раствора водой до 20 см³ и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

• для препарата химически чистый — 0,01 мг;

• для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;

• для препарата чистый — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотомет­рически.

Бюретка 1(2)—2—5—0,02.

Колба Кн-1-250-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2—2—25 и 6(7)—2—5.

Стакан В(Н)-1-100 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с(1/2 J₂)=0,02 моль/дм³ (0,02 н.), свежеприготов­ленный; готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 0,5 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068; раствор концент­рации c(Na₂S₂O₃ ■ 5Н₂О) = 0,02 моль/дм³ (0,02 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 20 %.

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³, прибавляют раствор, содержащий 49,5 см³ воды и 0,5 см³ азотной кислоты, и перемешивают до растворения препарата. Затем прибав­ляют при перемешивании 15 см³ раствора хлористого натрия, тщательно перемешивают и выдержи­вают 12 ч.

При выпадении осадка жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента» диа­метром 5,5 см, количественно переносят осадок на фильтр и промывают 50 см³ воды. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Фильтр с осадком помещают в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 см³, прибавляют пипеткой (2—2—25) 25 см³ раствора йода, закрывают колбу пробкой, тщательно пере­мешивают и оставляют в темном месте на 1 ч при периодическом перемешивании.

Избыток йода оттитровывают раствором 5-водного серноватистокислого натрия при энергич­ном перемешивании, добавляя в конце титрования в качестве индикатора раствор крахмала.

Одновременно в таких же условиях проводят контрольный опыт с 25 см³ раствора йода.

Массовую долю солей закисной ртути Hg⁺¹ (А)) в процентах вычисляют по формуле

у _ (И~ *9-0,004012- 100

1 >

¹ т

где К] — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

У₂— объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;