---

ГОСТ 9991-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЕКСАХЛОРЭТАН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

, , Г ; С. -Л.М

•;кхкич: екая

ІПОТЕКА

БЗ 5-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЕКСАХЛОРЭТАН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Т

ГОСТ
9991-74

ехнические условия

Technical hexachlorethane.

Specifications

ОКП 24 1225 0100

Дата введения 01.07.75

в части 1-го сорта 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на технический гексахлорэтан, представляющий собой порошок с характерным запахом, напоминающим запах камфары, предназначенный для примене­ния в химической промышленности и в сельском хозяйстве.

Формулы: эмпирическая С₂С1₆,

С1 С1

I I структурная Cl—С—С—О.

С1 С1

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 236,74.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Технический гексахлорэтан должен изготовляться в соответствии с требованиями настоя­щего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1974

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Технический гексахлорэтан негорючий порошок. Пылевоздушная смесь гексахлорэтана невзрывоопасна.

2а.2. Гексахлорэтан при попадании в организм может вызвать дистрофические изменения в печени и других органах.

2а.З. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиля­цией. Все работы с гексахлорэтаном должны проводиться в условиях, исключающих пыление продукта. Уборка помещения — влажная.

2а.4. При работе с гексахлорэтаном необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Технический гексахлорэтан принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, но не более 60 т, однородное по своим качественным показателям, сопровождаемое одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

количество упаковочных единиц в партии;

дату изготовления;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

шифр группы по ГОСТ 19433;

обозначение настоящего стандарта.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается применять аппаратуру с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛР-1 кг, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-1 кг.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с детектором по теплопроводности.

Микрошприц типа МШ-10.

Планиметр или лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.

Носители твердые: сферохром-1, сферохром-2, хроматон N или хроматон N-AW-HMDS с частицами размером 0,150—0,315 мм.

Фаза неподвижная: жидкость кремнийорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866 или жидкость полиметилсилоксановая ПМС-100 по ГОСТ 13032.

Бензонитрил с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

н-Декан с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

Метилен хлористый по ГОСТ 9968 или метилен хлористый, ч.

Эфир этиловый по НТД.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Гексахлорэтан для хроматографии.

Трихлорэтилен по ГОСТ 9976.

Перхлорэтилен с массовой долей основного вещества не менее 95 %.

Тетрахлорэтан симметричный с массовой долей основного вещества не менее 95 %.

Пентахлорэтан с массовой долей основного вещества не менее 95 %.

Гексахлорбутадиен с массовой долей основного вещества не менее 95 %.

Газ-носитель: гелий газообразный.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Сорбент готовят следующим образом: рабочую фракцию сферохрома-1, сферохрома-2 или хроматона N заливают разбавленной соляной кислотой (1:1), кипятят с обратным холодильником в течение 7 ч, отмывают дистиллированной водой до отсутствия хлор-ионов (реакция с азотнокислым серебром), декантируют, сушат в сушильном шкафу при 140 °С и прокаливают в муфельной печи при 900—1000 °С в течение 6—7 ч. Носитель хроматон N-AW-HMDS используют для приготовления сорбента без обработки.

Неподвижную фазу (18 % от массы носителя) наносят на твердый носитель, для этого твердый носитель обрабатывают в фарфоровой чашке раствором кремнийорганической жидкости ПФМС-4 или ПМС-100 в хлористом метилене так, чтобы носитель полностью был покрыт раствором. Подогревая чашку со смесью на водяной бане и непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют хлористый метилен. Сорбент досушивают в сушильном шкафу при 100—120 °С в течение 30 мин.

Чистую сухую хроматографическую колонку заполняют сорбентом небольшими порциями, используя вибратор для уплотнения сорбента.

Концы заполненной колонки закрывают металлической сеткой или стеклянной ватой. Запол­ненную колонку устанавливают в термостат прибора. Не присоединяя колонку к детектору, производят стабилизацию ее газом-носителем в течение 7—8 ч при 190 °С.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на ^рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 200—600

Температура термостата колонок, °С 160

Температура термостата детектора, °С 210

Температура испарителя, °С 220

Ток моста детектора, мА 140

Длина колонки, м 3

Диаметр колонки, мм 4

Объем вводимой пробы, мм³ 10

Продолжительность анализа, мин 15—25

Массовую долю примесей в гексахлорэтане определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют бензонитрил или н-декан.

Д

Черт. 1

1 — пенициллиновая склянка; 2 — пробка; 3 — отверстие в крышке; 4 — навинчивающаяся металлическая крышка; 5 — корпус металлического стаканчика; 6 — прорезь в корпусе стаканчика

ля градуировки прибора готовят искусственные смеси в ста­канчике, изображенном на черт. 1. Для этого во взвешенный ста­канчик с пенициллиновой склянкой помещают около 2 г гексахло- рэтана и взвешивают. Приливают 3 см³ этилового эфира, закрывают навинчивающейся крышкой. После взвешивания стаканчика в склянку микрошприцем через резиновую пробку добавляют при­мерно 0,2 % «внутреннего эталона» и анализируемые примеси в количестве 0,1—0,2 %.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с четырь­мя десятичными знаками.

Допускается готовить градуировочные смеси другими способа­ми и приемами с погрешностью не более 15 % относительно задан­ной величины.

Полученную смесь тщательно перемешивают и хроматографи­руют. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат отношение высот или площадей пиков определяемого вещества и «внутреннего эталона», а по оси абсцисс — отношение массовых долей этих веществ.

Хроматограф градуируют при смене сорбента, а также при изменении условий хроматографического определения.

3.3.4, 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Во взвешенный стаканчик с пенициллиновой склянкой поме ­щают около 2 г анализируемого продукта, взвешивают, приливают 3 см³ этилового эфира, закрывают склянку резиновой пробкой, помещают в стаканчик, который закрывают навинчивающейся крышкой. После взвешивания стаканчика в склянку микрошприцем через резиновую пробку добавляют примерно 0,2 % «внутрен­него эталона» от массы навески гексахлорэтана. Полученную смесь тщательно перемешивают до полного растворения навески и хроматографируют.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

По градуировочному графику находят отношение массовых долей определяемого вещества и «внутреннего эталона» и вычисляют массовую долю определяемой примеси в гексахлорэтане (А') в процентах по формуле

4-А- 100

у — _д

‘ 100 -Л_эт

где А_эт — массовая доля введенного «внутреннего эталона», %;

N — отношение массовых долей определяемой примеси и «внутреннего эталона», найденное по графику

Массовую долю гексахлорэтана (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= 100 - (S Х+Х_х+Х^,

где ZX' — сумма массовых долей органических примесей в гексахлорэтане, %;

Х_х— массовая доля воды, определяемая по п. 3.5, %;

Ад — массовая доля нерастворимого остатка, определяемая по п. 3.8, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допус­каемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,1%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения гексахлорэтана ±0,25 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Типовая хроматограмма приведена на черт. 2.

Типовая хроматограмма технического гексахлорэтана

1 — эфир; 2 — трихлорэтилен; 3 — перхлорэтилен; 4 — тетрахлорэтан; 5 — пента- хлорэтан; 6 — бензонитрил; 7—гексахлорэтан; 8 — гексахлорбутадиен

Черт. 2

Температуру начала плавления определяют по ГОСТ 18995.4 капиллярным методом в приборе с жидким теплоносителем в запаянных с двух сторон капиллярах', которые вносят в пустую пробирку прибора, нагретого до 170 °С. При этом применяют укороченный термометр ТЛ-6 3-А5 или ТЛ-6 3-Б5.

При отсутствии укороченного термометра используют термометр ТЛ-5 2-АЗ, ТЛ-5 2-БЗ, ТЛ-4 4-А5 или ТЛ-4 4-Б5 и вспомогательный термометр ТЛ-2 1-А2, ТЛ-2 1-Б2, ТЛ-4 4-А2 или ТЛ-4 4-Б2. В этом случае при обработке результатов вносят поправку на высоту столбика ртути термометра, выступающего над уровнем нагревательной жидкости.