---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ДВУХРОМОВО-КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4220-75

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородин- ская, Е. К. Богомолова, Л. В. Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.02.75 № 428

3. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 4220—65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который I

дана ссылка | Номер пункта, подпункта

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстан­дарта от 13.06.90 № 1514

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, ут­вержденными в феврале 1980 г., июне 1990 г. (ИУС 3—80, 9—90)

_ч Редактор Л. И. Нахимова

Технический редактор В. Н. Малькова

Корректор А. С. Черноусова

Сдано в наб. И.05.93. Подп. к печ. 22.09.93 Усл. п. л. 0,70. Уел. кр.-отт. 0,7(L

Уч.-изд. л. 0.75. Тираж 1486 экз. С 624.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 1>.

Тип. «Московский печатник». Москна, Лялин пер., 6. Зак. 372УДК 546.32'766—384—41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ ДВУХРОМОВО-КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium bichromate.
Specifications

ОКП 26 2143 0280 03

Срок действия с 01.01.76 до 01,01.96

Настоящий стандарт распространяется на двухромово-кислый калий, представляющий собой оранжевые кристаллы, раствори­мые в воде.

Формула К2СГ2О7.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—294,19.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Двухромово-кислый калий должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениям

иТаблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

‘ 3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³;

колба Кн-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетка градуированная вместимостью 10 см³;

цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74 или раствор с массовой До­лей 20%, свежеприготовленный;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517—87;

натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na₂S₂O3-5H₂O) = = 0,Г моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Около 0,1500 г препарата помещают в коническую колбу, раст­воряют в 100 см³ воды, прибавляют 25 см³ раствора'серной кис­лоты, 2 г йодистого калия (или 10 см³ свежеприготовленного рас­твора йодистого калия), перемешивают и выделившийся йод тит­руют из бюретки раствором 5-водного серноватисто-кислого нат­рия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании раствора до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количе­ствами реактивов и в тех же условиях.

Массовую долю двухромово-кислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

(У—У.). 0,004903-100
Л — ,

ш

где V—объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат­рия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на титрование анализируемого раствора, см³;

Vi — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат­рия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на титрование контрольного раствора, см³;

пг— масса навески препарата, г;0,004903—масса двухромово-кислого калия, соответствующая: 1 см³ -раствора 5-водного серноватисто-кислого нат- .рия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата 'анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

колба 2—500—2 по ГОСТ 1770—74;

стакан Н-1—1000 ТХС по-ГОСТ 25336—82;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;

.цилиндр 1 —1000 по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ҐОСТ 6709—72. і

(Измененная редакция, Изм. № 2).

100,00 г препарата квалификации «химически чистый» или 50,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чис­тый» помещают в стакан и растворяют при нагревании в 900 см³ воды для препарата квалификации «химически чистый» и 450 см³ воды для препарата квалификации «чистый для анализа» и «чис­тый».

Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в тече­ние 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильт­рующий тигель, предварительно высушенный до постоянной мас­сы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильт­ре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу и при 105—110°С до постоянной массы.

Фильтрат и первые промывные воды собирают в мерную кол­бу, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и со­храняют раствор для определения массовой доли осаждаемых ам­миаком веществ по п. 3.6.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый'—1 мг,

для препарата чистый для анализа— 1 мг,

для препарата чистый— 1,5 мг. '

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±40% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. №1,2).

' . Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержаще­го в таком же объеме: 26 см³ раствора двухромово-кислого калия» не содержащего хлоридов:

для препарата химически чистый — 0,020 мг С1,

для препарата чистый для анализа — 0,050 мг С1,.

для препарата чистый — 0,100 мг С1.

Двухромово-кислый калий, не содержащий С1, готовят следу­ющим образом: 10 г препарата растворяют в 150 см³ воды, при­бавляют 100 см³ раствора азотной кислоты, нагревают до 50 °С, прибавляют 10 см³ раствора азотно-кислого серебра и выдержи- , вают в течение 2—3 суток.

Если имеется двухромово-кислый калий, не содержащий хло­ридов, то для приготовления каждого раствора сравнения берут ІДО г этого препарата, 10 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора азотно-кислого серебра, соответствующие объемы воды и раствора, содержащего С1. Раствор азотно-кислого серебра вно­сят в анализируемый раствор и раствор сравнения одновременно.

(Измененная редакция-, Изм. № 2).

О п р е д е л е н и е массовой д о л и с у л ь ф а т о в про­водят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидиметрическим или визу­ально-нефелометрическим (способ 1) методом. Для этого 0,20 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см³, и растворя­ют в 5 см³ воды. Раствор переносят в делительную воронку вме­стимостью 50 см³ (ГОСТ 25336—82), прибавляют 5 см³ концент­рированной соляной кислоты (ГОСТ 3118—77), 10 см³ трибутил­ортофосфата и взбалтывают. После расслаивания смеси водный слой переносят в другую такую же делительную воронку и про­мывают его 5 см³ эфира для наркоза. После расслаивания вод­ный раствор переносят в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147—80), помещают на водяную баню и выпаривают раствор почти досуха (до влажных солей).

Остаток растворяют в 10 см³ воды, переносят количественно в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³), прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой до­лей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и нейтрализуют раство­ром водного аммиака с массовой долей 10% (готовят по ГОСТ 4517—87), прибавляемого по каплям до появления желтой ок­раски раствора. Объем* раствора доводят водой до метки и пере­мешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый—0,02 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,02* мг; '

дл*я препарата чистый :—0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).