ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НИКЕЛЬ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4465—74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва


УДК 546.33'226—41 :006.354

Г

Группа Л51

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД А Р Т С О to ЗА

Р

ССР

еактивы

НИКЕЛЬ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ
Технические условия

Reagents. Nickel (II) sulphate 7-aqueous.
Specifications

ОКП 26 2223 0350 04, ОКП 26 2223 0360; 02

С

ГОСТ
4465-74

Взамен
ГОСТ 4465—61

рок действия с 01.01.75 до 01,01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на 7-водный сернокис- ' лый никель, представляющий собой кристаллы изумрудно-зелено­го цвета, растворимые в воде, выветривающиеся на воздухе.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формула: NiSO4-7H2O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 280,86.

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. 7-водный сернокислый никель (II) должен быть изготов­лен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по тех­нологическому регламенту, утвержденному в установленном по­рядке.

    2. По физико-химическим показателям 7-водный сернокислый никель (II) должен соответствовать требованиям и нормам, ука­занным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательстве СОТДЖаїг'ІЙВТТаблица 1

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2223 0353 01

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 ' 2223 0352 02

Чистый (ч.) ОКП 26

2223 0351 03

1. Массовая доля 7-водного сернокисло­го никеля (II) (NiSO4-7H2O), %, не ме­нее

98

98

97

2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,00:5

0,02

3. Массовая доля хлоридов (С1), %, .не более

0,00.1

0,002

0,01

4. Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,001

0,005

0,01

5. Массовая доля калия, натрия, каль­ция и магния (K+Na + Ca+Mg), %, не более

0,01

0,02

0,2

6. Массовая доля калия (К), %, не более

0,0005

Не нормируется

7. Массовая доля натрия (Na), %, не более

0,002


»

8. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,00'5



9. Массовая доля магния (Mg), %, не более

0,002



10. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0005

0,003

11. Массовая доля кобальта (Со), %, не более

0,001

0,004

0,10

12. Массовая доля цинка (Zn), %, не более

01,002

0.002

0,01

13. Массовая доля меди (Си), %, не более

0,001

0,001

0,002

14. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более

0,0011

0,001

0,001

15. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более

0,00)1

0,002

Не норми­руется

16. pH раствора препарата с массовой долей 5%

■ 4—6

4—6




Примечания:

  1. Для препарата с массовой долей кобальта 0,000£>і% и менее к его квали­фикации прибавляют слова: «без кобальта».

  2. Для препарата «х. ч. без кобальта» массовая доля нерастворимых в во­де веществ должна быть не более 0,000%, для препарата «ч. без кобальта» мас­совая доля общего азота должна быть не более 0,005%».

  3. 3. Коды ОКП 7-водного сернокислого никеля (II) без кобаль­та приведены в табл. 1а.

К

Код ОКП

26 2223 0363 10

26 2223 0362 00

26 2223 0361 01

валификация
  1. Химически чистый без кобальта (х. ч. без кобаль­та)

  2. Чистый для анализа без кобальта (ч. д. а. без кобальта)

  3. Чистый без кобальта (ч. без кобальта)

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 7-водный сернокислый никель (II) является кристалличе­ским веществом. При попадании внутрь организма человека ока­зывает канцерогенное и общетоксическое действие. При попада­нии на кожу и слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз продукт действует раздражающе и вызывает повышенную чувствительность к никелю.

2а.2. При растворении 7-водного сернокислого никеля (II) в воде образуется гидроаэрозоль, которая по степени воздействия на организм по ГОСТ 12.1.007—76 относится к веществам 1-го клас­са опасности.

Предельно допустимая концентрация гидроаэрозоля 7-водного сернокислого никеля в пересчете на никель в воздухе рабочей зоны — 0,005 мг/м3.

Содержание гидроаэрозоля 7-водного сернокислого никеля в воздухе рабочей зоны производственных помещений определяют методами, утвержденными Минздравом СССР.

Предельно допустимая концентрация иона никеля в воде водо­емов санитарно-бытового пользования — 0,1 мг/дм3.

Определение никеля в воде проводится колориметрическим или другими методами, не уступающими по точности колориметричес­кому, утвержденными в установленном порядке.

2а.3. Обезвреживанию и уничтожению 7-водный сернокислый никель не подлежит. Просыпавшийся продукт после сухой и по­следующей влажной уборки утилизируют в технологических про­цессах получения или потребления сернокислого никеля.

2а.4. В воздушной среде и сточных водах сернокислый никель токсичных веществ не образует.

2а.5. 7-водный сернокислый никель (II) не горюч, пожаро- и взрывобезопасен.2а.6. Все работающие 7-водным сернокислым никелем должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и другими средствами защиты.

Для защиты органов дыхания должен применяться респиратор ШБ-1 «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028—76. Во избежание контакта 7-водного сернокислого никеля с кожей рук рекомендуется поль­зоваться защитной пастой ИЭР-2 и ланолиново-касторовой мазью.

При попадании 7-водного сернокислого никеля в глаза их сле­дует промыть обильным количеством воды. '

2а.7. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с 7-водным сернокислым никелем, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, оборудование должно быть герметизировано.

Контроль за состоянием воздушной среды — по ГОСТ 12.1.007—76.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

  2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го клас­са точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг по ГОСТ 24104—80.

Допускается применение импортной посуды и реактивов по ка­честву не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы не должна быть менее 300 г.

  2. О п р е д е л е н и е массовой доли сернокислого никеля

    1. Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом около 0,4000 г препарата помещают в колбу Кн-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82) , растворяют в 100 см3 воды и далее определение прово­дят по ГОСТ 10398—76. Для установки коэффициента молярности раствора ди-Па-ЭДТА используют никель марки Н-1.

  1. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого никеля (X) в процентах вычис­ляют по формуле

х== V-0,01404 ■ 1(Х) 6

т ’ ’

V — объем раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно ’ 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

т — масса навески препарата, г;

Ху — массовая доля кобальта, определенная, как указано в п. 3.7, %; л

4,76 — коэффициент пересчета массы кобальта на массу сер­нокислого никеля;

0,01404 — масса 7-водного сернокислого никеля (II), соответству­ющая 1 см3 раствора ди-Па-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускае­мого расхождения, равного 0,3%, при доверительной вероятности Р=0,95.

  1. 3.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. О п р е д е л е н и е массовой доли нераствори­мы хвводевеществ

    1. Аппаратура и.реактивы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

стакан Н-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82;

тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.

  1. 20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при перемешивании в 500 см3 горячей воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до пос­тоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Оста­ток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат в су­шильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый без кобальта — 0,6 мг,

для препарата химически чистый — 1,0 мг,

для препарата чистый для анализа — 1,0 мг, для препарата чистый — 4,0 мг.

    1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефело­метрическим методом в объеме 40 см3. При этом 1,00 г препарата растворяют в 30 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим ра­створом азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определе­ние проводят по ГОСТ 10671.7—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновремен­но с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг С1,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг С1,

для препарата чистый — 0,1 мг С1,

и 30 см3 раствора сернокислого никеля, не содержащего хлори­дов, 1 см3 раствора азотнокислого серебра.

Раствор 7-водного сернокислого никеля (II), не содержащего хлоридов, готовят следующим образом: 5,00 г препарата поме­щают в стакан В-1—250 ТХС (ГОСТ 25336—82) с меткой на 150 см3, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты, 5 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и выдерживают 18—20 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячим раствором азотной кис­лоты с массовой долей 1%.

  1. Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74 фотометриче­ским методом. При этом подготовку препарата к анализу прово­дят следующим образом: 1,00 г препарата квалификаций х.ч. и ч. д. а. и 0,50 г препарата квалификации ч. помещают в колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), растворяют в 45 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый ■— 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

3.4; 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение массовой доли калия, нат­рия и кальция

    1. Аппаратура, реактивы и растворы:

фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоум­ножителем, или спектрофотометр «Сатурн». Допускается исполь­зование других приборов с аналогичной чувствительностью и точностью;

горелка;

распылитель;

колбы мерные 2—50—2.и 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 2—2—25, 2—2—50, 7—2—5 и 7—2—10 по ГОСТ 20292—74;

пропан-бутан (в баллонах) или метан;

ацетилен растворимый и газообразный технический по ГОСТ 5457—75;

вода дистиллированная ПО' ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров;

никель (II) сернокислый 7-водный по настоящему стандарту, не содержащий примесей натрия, калия и кальция, или с их ми­нимальным содержанием, найденным методом добавок;

растворы, содержащие 1 мг/см3 Na, К и Са готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением получают раствор, со­держащий 0,1 мг/см3 натрия и кальция (раствор А); 0,01 мг/см3: калия (раствор Б); раствор, содержащий 1 мг/см3 натрия, каль­ция (раствор В).

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.