ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НИКЕЛЬ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4465—74
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 546.33'226—41 :006.354
Г
Группа Л51
ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД А Р Т С О to ЗАР
ССР
еактивыНИКЕЛЬ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Nickel (II) sulphate 7-aqueous.
Specifications
ОКП 26 2223 0350 04, ОКП 26 2223 0360; 02
С
ГОСТ
4465-74
Взамен
ГОСТ 4465—61
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на 7-водный сернокис- ' лый никель, представляющий собой кристаллы изумрудно-зеленого цвета, растворимые в воде, выветривающиеся на воздухе.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формула: NiSO4-7H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 280,86.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
7-водный сернокислый никель (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям 7-водный сернокислый никель (II) должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательстве СОТДЖаїг'ІЙВТТаблица 1
Наименование показателя |
Норма |
||
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2223 0353 01 |
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 ' 2223 0352 02 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2223 0351 03 |
|
1. Массовая доля 7-водного сернокислого никеля (II) (NiSO4-7H2O), %, не менее |
98 |
98 |
97 |
2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,00:5 |
0,02 |
3. Массовая доля хлоридов (С1), %, .не более |
0,00.1 |
0,002 |
0,01 |
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более |
0,001 |
0,005 |
0,01 |
5. Массовая доля калия, натрия, кальция и магния (K+Na + Ca+Mg), %, не более |
0,01 |
0,02 |
0,2 |
6. Массовая доля калия (К), %, не более |
0,0005 |
Не нормируется |
|
7. Массовая доля натрия (Na), %, не более |
0,002 |
|
» |
8. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,00'5 |
|
|
9. Массовая доля магния (Mg), %, не более |
0,002 |
|
|
10. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,003 |
11. Массовая доля кобальта (Со), %, не более |
0,001 |
0,004 |
0,10 |
12. Массовая доля цинка (Zn), %, не более |
01,002 |
0.002 |
0,01 |
13. Массовая доля меди (Си), %, не более |
0,001 |
0,001 |
0,002 |
14. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более |
0,0011 |
0,001 |
0,001 |
15. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более |
0,00)1 |
0,002 |
Не нормируется |
16. pH раствора препарата с массовой долей 5% |
■ 4—6 |
4—6 |
|
Примечания:
Для препарата с массовой долей кобальта 0,000£>і% и менее к его квалификации прибавляют слова: «без кобальта».
Для препарата «х. ч. без кобальта» массовая доля нерастворимых в воде веществ должна быть не более 0,000%, для препарата «ч. без кобальта» массовая доля общего азота должна быть не более 0,005%».
3. Коды ОКП 7-водного сернокислого никеля (II) без кобальта приведены в табл. 1а.
К
Код ОКП
26 2223 0363 10
26 2223 0362 00
26 2223 0361 01
валификацияХимически чистый без кобальта (х. ч. без кобальта)
Чистый для анализа без кобальта (ч. д. а. без кобальта)
Чистый без кобальта (ч. без кобальта)
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. 7-водный сернокислый никель (II) является кристаллическим веществом. При попадании внутрь организма человека оказывает канцерогенное и общетоксическое действие. При попадании на кожу и слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз продукт действует раздражающе и вызывает повышенную чувствительность к никелю.
2а.2. При растворении 7-водного сернокислого никеля (II) в воде образуется гидроаэрозоль, которая по степени воздействия на организм по ГОСТ 12.1.007—76 относится к веществам 1-го класса опасности.
Предельно допустимая концентрация гидроаэрозоля 7-водного сернокислого никеля в пересчете на никель в воздухе рабочей зоны — 0,005 мг/м3.
Содержание гидроаэрозоля 7-водного сернокислого никеля в воздухе рабочей зоны производственных помещений определяют методами, утвержденными Минздравом СССР.
Предельно допустимая концентрация иона никеля в воде водоемов санитарно-бытового пользования — 0,1 мг/дм3.
Определение никеля в воде проводится колориметрическим или другими методами, не уступающими по точности колориметрическому, утвержденными в установленном порядке.
2а.3. Обезвреживанию и уничтожению 7-водный сернокислый никель не подлежит. Просыпавшийся продукт после сухой и последующей влажной уборки утилизируют в технологических процессах получения или потребления сернокислого никеля.
2а.4. В воздушной среде и сточных водах сернокислый никель токсичных веществ не образует.
2а.5. 7-водный сернокислый никель (II) не горюч, пожаро- и взрывобезопасен.2а.6. Все работающие 7-водным сернокислым никелем должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и другими средствами защиты.
Для защиты органов дыхания должен применяться респиратор ШБ-1 «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028—76. Во избежание контакта 7-водного сернокислого никеля с кожей рук рекомендуется пользоваться защитной пастой ИЭР-2 и ланолиново-касторовой мазью.
При попадании 7-водного сернокислого никеля в глаза их следует промыть обильным количеством воды. '
2а.7. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с 7-водным сернокислым никелем, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, оборудование должно быть герметизировано.
Контроль за состоянием воздушной среды — по ГОСТ 12.1.007—76.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг по ГОСТ 24104—80.
Допускается применение импортной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.
О п р е д е л е н и е массовой доли сернокислого никеля
Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом около 0,4000 г препарата помещают в колбу Кн-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82) , растворяют в 100 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398—76. Для установки коэффициента молярности раствора ди-Па-ЭДТА используют никель марки Н-1.
Обработка результатов
Массовую долю сернокислого никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
х== V-0,01404 ■ 1(Х) 6
т ’ ’
V — объем раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно ’ 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
Ху — массовая доля кобальта, определенная, как указано в п. 3.7, %; л
4,76 — коэффициент пересчета массы кобальта на массу сернокислого никеля;
0,01404 — масса 7-водного сернокислого никеля (II), соответствующая 1 см3 раствора ди-Па-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,3%, при доверительной вероятности Р=0,95.
3.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
О п р е д е л е н и е массовой доли нерастворимы хвводевеществ
Аппаратура и.реактивы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
стакан Н-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82;
тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при перемешивании в 500 см3 горячей воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый без кобальта — 0,6 мг,
для препарата химически чистый — 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг, для препарата чистый — 4,0 мг.
3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см3. При этом 1,00 г препарата растворяют в 30 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг С1,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг С1,
для препарата чистый — 0,1 мг С1,
и 30 см3 раствора сернокислого никеля, не содержащего хлоридов, 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
Раствор 7-водного сернокислого никеля (II), не содержащего хлоридов, готовят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в стакан В-1—250 ТХС (ГОСТ 25336—82) с меткой на 150 см3, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты, 5 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и выдерживают 18—20 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74 фотометрическим методом. При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата квалификаций х.ч. и ч. д. а. и 0,50 г препарата квалификации ч. помещают в колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), растворяют в 45 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый ■— 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.
3.4; 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли калия, натрия и кальция
Аппаратура, реактивы и растворы:
фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн». Допускается использование других приборов с аналогичной чувствительностью и точностью;
горелка;
распылитель;
колбы мерные 2—50—2.и 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;
пипетки 2—2—25, 2—2—50, 7—2—5 и 7—2—10 по ГОСТ 20292—74;
пропан-бутан (в баллонах) или метан;
ацетилен растворимый и газообразный технический по ГОСТ 5457—75;
вода дистиллированная ПО' ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
никель (II) сернокислый 7-водный по настоящему стандарту, не содержащий примесей натрия, калия и кальция, или с их минимальным содержанием, найденным методом добавок;
растворы, содержащие 1 мг/см3 Na, К и Са готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см3 натрия и кальция (раствор А); 0,01 мг/см3: калия (раствор Б); раствор, содержащий 1 мг/см3 натрия, кальция (раствор В).
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.