---

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба 2-500-1(2) по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1—250—14/23 по ГОСТ 25336.

Бюретка 1—2—50 по ГОСТ 29251.

Капельница 2—10(25) ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка по ГОСТ 29227 вместимостью 25 см³.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 и 100 см³.

Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

Капельницу с пробой спирта взвешивают и быстро вносят пипеткой около 1,0000 г спирта в мерную колбу, содержащую 100 см³ раствора серной кислоты, не касаясь пипеткой стенок горлови­ны, после этого капельницу снова взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Затем в мерную колбу из бюретки прибавляют в течение 10 мин 50 см³ раствора двухромовокислого калия при перемешивании. При этом первые капли прибавляют мед­ленно, ожидая появления зеленой окраски раствора в колбе. Полученный раствор охлаждают до 20—25 °С и оставляют в покое при этой температуре в течение 30 мин. Затем раствор в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

25 см³ полученного раствора пипеткой помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, содержащую 100 см³ воды и 25 см³ раствора йодистого калия. Колбу плотно закрывают пробкой и оставляют в покое на 10 мин. После этого выделившийся йод титруют раствором серноватистокис­лого натрия в присутствии крахмала, прибавляемого в момент появления светло-желтой окраски раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.

Массовую долю изопропилового спирта (АІ) в процентах вычисляют по формуле

0,0030048 • (К- Ц) • 500 • 100

25-т ’

где V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходо­ванный на титрование в контрольном опыте, см³;

— объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израс­ходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

т — масса анализируемого изопропилового спирта, г;

0,0030048 — массовая концентрация изопропилового спирта, соответствующая 1 см³ раствора сер­новатистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г/см³;

500 — вместимость колбы, см³;

25 — объем раствора, взятый на анализ, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,9 %.

Цветность определяют по ГОСТ 14871. Оптическую плотность при определении цветности фотометрическим методом с применением фотоэлектроколориметра измеряют в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 364 нм по отношению к дистиллированной воде.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы концент­рации с (КОН) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.) и с (NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, обработанная для удаления углекислоты по ГОСТ 4517.

Бюретка 7—2—10 или 5—1—25 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Секундомер по ТУ 25.1819.0021, ТУ 25-1894.003.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

100 см³ анализируемого изопропилового спирта помещают в сухую коническую колбу вмести­мостью 250 см³, прибавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

У _ 0,0006 • У-100
² 100 • р

где V — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсхо­дованный на титрование, см³;

р — плотность анализируемого изопропилового спирта, г/см³;

0,0006 — массовая концентрация уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, концентрации точно 0,01 моль/дм³, г/см³;

100 — объем изопропилового спирта, взятый для анализа, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,0001 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю сернистых соединений определяют методом сжигания, как указано ниже, или методом восстановления с никелем Ренея по ГОСТ 13380. В случае разногласий в оценке качества определение проводят методом сжигания.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор с массовой долей 10 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей 30 %.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929 или по ГОСТ 177, раствор с массовой долей 3 %.

Метанол — яд по ГОСТ 6995, раствор с массовой долей 50 %.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., основной раствор, готовят следующим образом: (0,4440±0,0002) г сернокислого натрия, предварительно высушенного при 105 °С до посто­янной массы, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают, полученный раствор разбавляют в десять раз; 1 см³ основного раствора содержит 0,00001 г серы.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор, готовят следующим образом: 150 г желе­зосинеродистого калия и 185 г углекислого натрия взвешивают, при этом результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака, и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, объем доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пробирки стеклянные с притертой пробкой с меткой на 100 см³.

Колба 2-100-1(2) по ГОСТ 1770.

Пипетка 7—1(2)—10 по ГОСТ 29227.

Прибор для определения серы, схема которого приведена на черт. 1.

Схема прибора для определения серы

Черт. 1

Горелка для сжигания спирта (черт. 2). Нефелометр любого типа.

Горелка для сжигания спирта к прибору для определения серы

$15 ±2

Черт. 2

(Измененная редакция,Изм. № 1).

В трубку горелки 3 (см. черт. 1) вставляют фитиль из марли и вносят в горелку около 20 г анализируемого изопропилового спирта. Результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Фитиль зажигают, быстро надевают ламповое стекло 1 и через холодильник 2 соединяют горелку с поглотительными сосудами 7 и 8, содержащими по 50 см³ раствора перекиси водорода. Поглотительный сосуд 8 является контрольным.

Постоянный ток воздуха в системе создают сжатым воздухом, поступающим через поглоти­тельный сосуд 4, содержащий 50 см³ раствора гидроокиси натрия, поглотительный сосуд 5, содер­жащий 50 см³ раствора железосинеродистого калия, и поглотительный сосуд 6, содержащий дистиллированную воду. Поглотительные сосуды 4— 6 предназначены для очистки воздуха.

Подачу сжатого воздуха регулируют так, чтобы спирт горел равномерно небольшим пламенем до полного его сгорания. Спирт зажигают пламенем, свободным от серы. После того, как спирт будет сожжен, подачу воздуха в систему не прекращают еще 5—10 мин. Жидкость из поглотительного сосуда 7 переносят в пробирку, а поглотительный сосуд и холодильник 2 несколько раз промывают 5—10 см³ воды. Промывные воды присоединяют к раствору, перенесенному в пробирку. Раствор в пробирке подкисляют двумя каплями соляной кислоты, добавляют 5 см³ раствора хлористого бария, объем раствора в пробирке доводят водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 20 мин. Интенсивность помутнения раствора сравнивают с растворами сравнения. Растворы сравнения готовят следующим образом: в такие же пробирки помещают пипеткой от 1 до 10 см³ основного раствора с интервалом 1 см³, подкисляют двумя каплями соляной кислоты, добавляют 5 см³ раствора хлористого бария, доводят объем водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 20 мин. Для проверки наличия сернистых соединений в применяемых реак­тивах и в сжатом воздухе проводят контрольный опыт в тех же условиях и теми же количествами реактивов, применяя вместо анализируемого спирта такое же количество этилового спирта. Жид­кость из контрольного сосуда 8 переносят в пробирку и проверяют на отсутствие сернистых соединений. При обнаружении их в указанном сосуде сжигание пробы повторяют.

Массовую долю сернистых соединений в пересчете на серу (А"₃) в процентах вычисляют по формуле

0,00001 • (К- Pi) • 100
АЗ - ,

т

где V— объем основного раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в пробирке с анализируемым рас­твором, см³;

ИІ — объем основного раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в контрольном опыте, см³;

т — масса изопропилового спирта, г;

0,00001 — массовая концентрация серы, содержащаяся в 1 см³ основного раствора, г/см³.

Допускается определять помутнение анализируемого раствора нефелометрически. Для этого из поглотительного сосуда 7 промывные воды выливают в пробирку, подкисляют двумя каплями соляной кислоты, прибавляют 5 см³ раствора хлористого бария, 10 см³ водного раствора метанола, доводят до метки, энергично встряхивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к дистиллированной воде при длине волны 490 нм.

Предварительно аналогичную операцию проводят с серией растворов сравнения и строят график зависимости оптической плотности от объема введенного основного раствора. По графику находят значение объема основного раствора, интенсивность помутнения которого идентична ана­лизируемому.

При разногласии в оценке массовой доли серы помутнение определяют визуально.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р - 0,95 не должны превышать 0,00005 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Бром по ГОСТ 4109, х.ч., раствор концентрации с (1/2 Вг₂) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202, х.ч.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, х.ч.; раствор концентрации с (Na2S₂O₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %.

Раствор 1 (0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствор брома), готовят следующим образом: 8 г брома взве­шивают в мерной колбе вместимостью 1000 см³, где предварительно растворено в небольшом объеме воды 60 г бромистого калия. Результаты взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор 2 готовят следующим образом: взвешивают 1 г йодистого калия и 0,25 г йодноватоки­слого калия, при этом результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака и растворяют в 70 см³ воды в конической колбе вместимостью 100 см³. Раствор оставляют в покое на 10 мин. При появлении желтой окраски раствор обесцвечивают раствором серноватистокислого натрия, прибавляя его по каплям. Раствор используют сразу же после обесцвечивания.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1—250—14/23 ТС и Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1—2—50 или 2—2—50 по ГОСТ 29251.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770.

Секундомер по ТУ 25.1819.0021, ТУ 25-1894.003.

Поправочный коэффициент раствора 1 (К) вычисляют по формуле

где V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходо­ванный на титрование, см³;

25 — объем раствора, взятый для анализа, см³.

25 см³ анализируемого изопропилового спирта помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают из бюретки раствор 1 до появления неисчезающей окраски раствора в колбе, добавляют избыток того же раствора в объеме 1 см³, закрывают колбу пробкой и оставляют в покое на 5 мин. Затем к раствору прибавляют 70 см³ раствора 2, взбалтывают, закрывают пробкой и оставляют в покое еще на 5 мин. После этого раствор титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала, прибавляемого в конце титрования.