Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба 2-500-1(2) по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1—250—14/23 по ГОСТ 25336.
Бюретка 1—2—50 по ГОСТ 29251.
Капельница 2—10(25) ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка по ГОСТ 29227 вместимостью 25 см3.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 и 100 см3.
Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.
Проведение анализа
Капельницу с пробой спирта взвешивают и быстро вносят пипеткой около 1,0000 г спирта в мерную колбу, содержащую 100 см3 раствора серной кислоты, не касаясь пипеткой стенок горловины, после этого капельницу снова взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Затем в мерную колбу из бюретки прибавляют в течение 10 мин 50 см3 раствора двухромовокислого калия при перемешивании. При этом первые капли прибавляют медленно, ожидая появления зеленой окраски раствора в колбе. Полученный раствор охлаждают до 20—25 °С и оставляют в покое при этой температуре в течение 30 мин. Затем раствор в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
25 см3 полученного раствора пипеткой помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, содержащую 100 см3 воды и 25 см3 раствора йодистого калия. Колбу плотно закрывают пробкой и оставляют в покое на 10 мин. После этого выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала, прибавляемого в момент появления светло-желтой окраски раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.
Обработка результатов
Массовую долю изопропилового спирта (АІ) в процентах вычисляют по формуле
0,0030048 • (К- Ц) • 500 • 100
25-т ’
где V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
— объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
т — масса анализируемого изопропилового спирта, г;
0,0030048 — массовая концентрация изопропилового спирта, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см3;
500 — вместимость колбы, см3;
25 — объем раствора, взятый на анализ, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,9 %.
4.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е цветности по платиновокобальтовой шкале
Цветность определяют по ГОСТ 14871. Оптическую плотность при определении цветности фотометрическим методом с применением фотоэлектроколориметра измеряют в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 364 нм по отношению к дистиллированной воде.
Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
Реактивы, растворы, посуда
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы концентрации с (КОН) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) и с (NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, обработанная для удаления углекислоты по ГОСТ 4517.
Бюретка 7—2—10 или 5—1—25 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Секундомер по ТУ 25.1819.0021, ТУ 25-1894.003.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
100 см3 анализируемого изопропилового спирта помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х2) в процентах вычисляют по формуле
У _ 0,0006 • У-100
2 100 • р
где V — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
р — плотность анализируемого изопропилового спирта, г/см3;
0,0006 — массовая концентрация уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, концентрации точно 0,01 моль/дм3, г/см3;
100 — объем изопропилового спирта, взятый для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,0001 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли сернистых соединений в пересчете н а с еру
Массовую долю сернистых соединений определяют методом сжигания, как указано ниже, или методом восстановления с никелем Ренея по ГОСТ 13380. В случае разногласий в оценке качества определение проводят методом сжигания.
Реактивы, растворы, посуда, приборы
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор с массовой долей 10 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей 30 %.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929 или по ГОСТ 177, раствор с массовой долей 3 %.
Метанол — яд по ГОСТ 6995, раствор с массовой долей 50 %.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., основной раствор, готовят следующим образом: (0,4440±0,0002) г сернокислого натрия, предварительно высушенного при 105 °С до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают, полученный раствор разбавляют в десять раз; 1 см3 основного раствора содержит 0,00001 г серы.
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор, готовят следующим образом: 150 г железосинеродистого калия и 185 г углекислого натрия взвешивают, при этом результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака, и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, объем доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Пробирки стеклянные с притертой пробкой с меткой на 100 см3.
Колба 2-100-1(2) по ГОСТ 1770.
Пипетка 7—1(2)—10 по ГОСТ 29227.
Прибор для определения серы, схема которого приведена на черт. 1.
Схема прибора для определения серы
Черт. 1
Горелка для сжигания спирта (черт. 2). Нефелометр любого типа.
Горелка для сжигания спирта к прибору для определения серы
$15 ±2
Черт. 2
(Измененная редакция,Изм. № 1).
Проведение анализа
В трубку горелки 3 (см. черт. 1) вставляют фитиль из марли и вносят в горелку около 20 г анализируемого изопропилового спирта. Результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Фитиль зажигают, быстро надевают ламповое стекло 1 и через холодильник 2 соединяют горелку с поглотительными сосудами 7 и 8, содержащими по 50 см3 раствора перекиси водорода. Поглотительный сосуд 8 является контрольным.
Постоянный ток воздуха в системе создают сжатым воздухом, поступающим через поглотительный сосуд 4, содержащий 50 см3 раствора гидроокиси натрия, поглотительный сосуд 5, содержащий 50 см3 раствора железосинеродистого калия, и поглотительный сосуд 6, содержащий дистиллированную воду. Поглотительные сосуды 4— 6 предназначены для очистки воздуха.
Подачу сжатого воздуха регулируют так, чтобы спирт горел равномерно небольшим пламенем до полного его сгорания. Спирт зажигают пламенем, свободным от серы. После того, как спирт будет сожжен, подачу воздуха в систему не прекращают еще 5—10 мин. Жидкость из поглотительного сосуда 7 переносят в пробирку, а поглотительный сосуд и холодильник 2 несколько раз промывают 5—10 см3 воды. Промывные воды присоединяют к раствору, перенесенному в пробирку. Раствор в пробирке подкисляют двумя каплями соляной кислоты, добавляют 5 см3 раствора хлористого бария, объем раствора в пробирке доводят водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 20 мин. Интенсивность помутнения раствора сравнивают с растворами сравнения. Растворы сравнения готовят следующим образом: в такие же пробирки помещают пипеткой от 1 до 10 см3 основного раствора с интервалом 1 см3, подкисляют двумя каплями соляной кислоты, добавляют 5 см3 раствора хлористого бария, доводят объем водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 20 мин. Для проверки наличия сернистых соединений в применяемых реактивах и в сжатом воздухе проводят контрольный опыт в тех же условиях и теми же количествами реактивов, применяя вместо анализируемого спирта такое же количество этилового спирта. Жидкость из контрольного сосуда 8 переносят в пробирку и проверяют на отсутствие сернистых соединений. При обнаружении их в указанном сосуде сжигание пробы повторяют.
Обработка результатов
Массовую долю сернистых соединений в пересчете на серу (А"3) в процентах вычисляют по формуле
0,00001 • (К- Pi) • 100
АЗ - ,
т
где V— объем основного раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в пробирке с анализируемым раствором, см3;
ИІ — объем основного раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в контрольном опыте, см3;
т — масса изопропилового спирта, г;
0,00001 — массовая концентрация серы, содержащаяся в 1 см3 основного раствора, г/см3.
Допускается определять помутнение анализируемого раствора нефелометрически. Для этого из поглотительного сосуда 7 промывные воды выливают в пробирку, подкисляют двумя каплями соляной кислоты, прибавляют 5 см3 раствора хлористого бария, 10 см3 водного раствора метанола, доводят до метки, энергично встряхивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к дистиллированной воде при длине волны 490 нм.
Предварительно аналогичную операцию проводят с серией растворов сравнения и строят график зависимости оптической плотности от объема введенного основного раствора. По графику находят значение объема основного раствора, интенсивность помутнения которого идентична анализируемому.
При разногласии в оценке массовой доли серы помутнение определяют визуально.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р - 0,95 не должны превышать 0,00005 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е бромного числа
Реактивы, растворы, посуда, приборы
Бром по ГОСТ 4109, х.ч., раствор концентрации с (1/2 Вг2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202, х.ч.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, х.ч.; раствор концентрации с (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %.
Раствор 1 (0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствор брома), готовят следующим образом: 8 г брома взвешивают в мерной колбе вместимостью 1000 см3, где предварительно растворено в небольшом объеме воды 60 г бромистого калия. Результаты взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Раствор 2 готовят следующим образом: взвешивают 1 г йодистого калия и 0,25 г йодноватокислого калия, при этом результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака и растворяют в 70 см3 воды в конической колбе вместимостью 100 см3. Раствор оставляют в покое на 10 мин. При появлении желтой окраски раствор обесцвечивают раствором серноватистокислого натрия, прибавляя его по каплям. Раствор используют сразу же после обесцвечивания.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-1—250—14/23 ТС и Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1—2—50 или 2—2—50 по ГОСТ 29251.
Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770.
Секундомер по ТУ 25.1819.0021, ТУ 25-1894.003.
Определение поправочного коэффициента раствора 1
г йодистого калия растворяют в конической колбе вместимостью 250 см3 в 30 см3 воды, прибавляют 25 см3 раствора 1, перемешивают и оставляют в покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала.
Поправочный коэффициент раствора 1 (К) вычисляют по формуле
где V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
25 — объем раствора, взятый для анализа, см3.
4.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
25 см3 анализируемого изопропилового спирта помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают из бюретки раствор 1 до появления неисчезающей окраски раствора в колбе, добавляют избыток того же раствора в объеме 1 см3, закрывают колбу пробкой и оставляют в покое на 5 мин. Затем к раствору прибавляют 70 см3 раствора 2, взбалтывают, закрывают пробкой и оставляют в покое еще на 5 мин. После этого раствор титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала, прибавляемого в конце титрования.