ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ СЕРНИСТЫЙ 9-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
И
10 руб. БЗ 4-92
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 546.33'221:006.354 Группа Л51’
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
НАТРИИ СЕРНИСТЫЙ 9-ВОДНЫИ
Технические условия
Reagents. Sodium sulphide 9-agueous.
Specifications
ОКП 26 2112 0790 02
Срок действия с 01.01.78- до 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на 9-водный сернистый натрий (сульфид натрия), который представляет собой гигроскопические бесцветные кристаллы, окисляющиеся на воздухе, светочувствителен. Для препарата квалификации чистый допускается слабо-желтая или сероватая окраска кристаллов.
Формула Na2S-9H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —240,17.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
9-водный сернистый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По химическим показателям 9-водный сернистый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице
Наименование показателя |
Норма |
||
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 0792 00 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0791 01 |
||
1. Массовая доля 9-водного сернистого натрия, %, не ме- |
|
|
|
нее |
97 |
94 |
|
Издание официальное ★ |
Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1977 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями |
Продолжение
Наименование показателя |
( Норма |
|
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 0792 00 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0791 01 |
|
|
0,002 0,1 0,002 Должен выдерживать испытание по п. 3.6 |
0,005 0,4 - 0,006 Не определяется |
Примечание. Показатель подпункта 1 таблицы нормируется только на момент отгрузки продукта.
(Измененная редакция, Изм. Ks 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. 9-водный сернистый натрий при попадании на слизистые оболочки и кожу может вызывать их раздражение, при попадании в глаза может вызывать их поражение.
2а.2. При работе с препаратом следует -применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.З. При взаимодействии 9-водного сернистого натрия с кислотами- выделяется сероводород , предельно допустимая концентрация которого в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/м3.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, .должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73. .
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг, и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.
О п р е д е л е н и е массовой доли 9-в о д н о г о сернистого натрия
Определение проводят немедленно после вскрытия банки.
Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2 J2) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей соляной кислоты 25 % готовят по ГОСТ 4517—87.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%; свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na2S2O3 • 5Н2О) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74. !
Колба 2—500—2 по ГОСТ 1770—74.
Колба Кн-2—500—40 ТХС по ГОСТ 25336—82. ■
Пипетки 2—2—25 и 6—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
10,000 г препарата растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А (раствор А сохраняют для определения по пп. 3.4 и 3.5).
25 см3 раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) прибавляют пипеткой медленно при перемешивании в коническую колбу, содержащую 250 см3 воды, 50 см3 раствора йода и 6 см3 раствора соляной кислоты. Избыток йода оттитровывают раствором 5-вод- ного серноватистокислого натрия, добавляя к концу титрования 1 см3 раствора крахмала.
Одновременно в таких же условиях проводят контрольное титрование 50 см3 раствора йода.
Обработка результатов
Массовую долю 9-водного сернистого натрия (Д') в процентах вычисляют по формуле
X— (Г—У)-0,01201 • 100-500 3 748_%
~ т-25 "
где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
V1 — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
m—масса навески препарата, г; 1
0,01201 — масса 9-водного сернистого натрия, соответствующая
см3 раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
— коэффициент пересчета SO2 на сернистый натрий;
Xi—массовая доля окисляемых йодом веществ, определяемая по п. 3.4, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
; 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли н е р а с т в о р и- мых в воде веществ
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.
Стакан В-1—600 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3, воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,
для препарата чистый— 2,5 мг.
3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли веществ, окисляемых йодом (SO2)
Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2) J2= = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83; свежеприготовленный.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174—77.
Бюретка 1—2—10—0J35 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 2—2—50 (100) по ГОСТ 20292—74.
Стакан В-1—400 ТС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
2,00 г 7-водного серно-кислого цинка растворяют в стакане в 150 см3 воды. К раствору прибавляют 50 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.2.2, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 15 мин. Затем жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», не взмучивая осадка (осадок на фильтр не переносят).
100 см3 фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в колбу и титруют из бюретки раствором йода в присутствии 1 см3 раствора крахмала.
Обработка результатов
Массовую долю веществ, окисляемых йодом в пересчете на SO2 (X]) в процентах вычисляют по формуле
* У.0,00032103
m
где V — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,00032 — масса SO2, соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%, при доверительной вероятности Р=0,95.
О п р е д е л е н и е массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 25 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.2.2 (соответствует 0,5 г препарата), помещают в колбу прибора для дистилляции, прибавляя 15 см3 воды, и далее определение проводят фотометрическим методом, прибавляя 10 см3 раствора гидроокиси натрия вместо 5 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,03 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ заканчивают фотометрически.
Определение нерастворимых в воде сульфидов
1,00 г препарата растворяют в 50 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72) и сравнивают полученный раствор на фоне молочного стекла с 50 см3 дистиллированной воды.
Анализируемый раствор по окраске не должен отличаться от воды.
3.4.2—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
Группа фасования: III, IV’ V.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вдали от кислот.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие 9-водного сернистого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, Е. Н. Яковлева,
Н, Д. Печникова, Л. В. Кидиярова, Т. К. Палдина
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.04.74 № 1977
Периодичность проверки — 5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 2053—66
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение ПТД, на который дана ссылка |
Момер пункта, подпункта |
ГОСТ 1770—74 |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1 |
ГОСТ 3118—77 |
3.2.1 |
ГОСТ 3885—73 |
2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4159—79 |
3 2.1. 3.4.1 |
ГОСТ 4174—77 |
3.4.1 |
ГОСТ 4517—87 |
3.2.1 |
ГОСТ 4919.1—77 |
3.2.1, 3.4.1 |
ГОСТ 6709—72 |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6 |
ГОСТ 10163—76 |
3.2.1, 3.4.1 |
ГОСТ 10671.4—74 |
3.5 |
ГОСТ 20292—74 |
3.2.1, 3.4.1 |
ГОСТ 25336—82 |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1 |
ГОСТ 25794.2—83 |
3.2.1, 3.4.1 |
ГОСТ 27025—86 |
За.1 |
ГОСТ 27068—86 |
3.2.1 |