---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ СЕРНИСТЫЙ 9-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2053-77

И

10 руб. БЗ 4-92

здание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.33'221:006.354 Группа Л51’

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИИ СЕРНИСТЫЙ 9-ВОДНЫИ

Технические условия

Reagents. Sodium sulphide 9-agueous.
Specifications

ОКП 26 2112 0790 02

Срок действия с 01.01.78- до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на 9-водный сернистый натрий (сульфид натрия), который представляет собой гигроско­пические бесцветные кристаллы, окисляющиеся на воздухе, све­точувствителен. Для препарата квалификации чистый допускает­ся слабо-желтая или сероватая окраска кристаллов.

Формула Na₂S-9H₂O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —240,17.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 9-водный сернистый натрий должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологиче­скому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По химическим показателям 9-водный сернистый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таб­лице

Продолжение

Примечание. Показатель подпункта 1 таблицы нормируется только на момент отгрузки продукта.

(Измененная редакция, Изм. Ks 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. 9-водный сернистый натрий при попадании на слизистые оболочки и кожу может вызывать их раздражение, при попадании в глаза может вызывать их поражение.

2а.2. При работе с препаратом следует -применять индиви­дуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.З. При взаимодействии 9-водного сернистого натрия с кис­лотами- выделяется сероводород , предельно допустимая концент­рация которого в воздухе рабочей зоны производственных поме­щений 10 мг/м³.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, .должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механичес­кой вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73. .

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой де­ления 0,1 мг, и 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точ­ности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят немедленно после вскрытия банки.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2 J₂) = =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой до­лей соляной кислоты 25 % готовят по ГОСТ 4517—87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%; свежеприготовленный, гото­вят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na₂S₂O₃ • 5Н₂О) = =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74. !

Колба 2—500—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба Кн-2—500—40 ТХС по ГОСТ 25336—82. ■

Пипетки 2—2—25 и 6—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

10,000 г препарата растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А (раствор А сохраняют для определения по пп. 3.4 и 3.5).

25 см³ раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) прибавля­ют пипеткой медленно при перемешивании в коническую колбу, содержащую 250 см³ воды, 50 см³ раствора йода и 6 см³ раствора соляной кислоты. Избыток йода оттитровывают раствором 5-вод- ного серноватистокислого натрия, добавляя к концу титрования 1 см³ раствора крахмала.

Одновременно в таких же условиях проводят контрольное тит­рование 50 см³ раствора йода.

Массовую долю 9-водного сернистого натрия (Д') в процентах вычисляют по формуле

X— (Г—У)-0,01201 • 100-500 _{3 748}_%
~ т-25 "

где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат­рия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

V1 — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат­рия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

m—масса навески препарата, г; ¹

0,01201 — масса 9-водного сернистого натрия, соответствующая

1. см³ раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

Xi—массовая доля окисляемых йодом веществ, определяе­мая по п. 3.4, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероят­ности Р=0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.

Стакан В-1—600 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см³ воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предвари­тельно высушенный до постоянной массы и взвешенный (резуль­таты взвешивания записывают с точностью до четвертого деся­тичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³, воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,

для препарата чистый— 2,5 мг.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2) J₂= = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83; свеже­приготовленный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%, свежеприготовленный, гото­вят по ГОСТ 4919.1—77.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174—77.

Бюретка 1—2—10—0J35 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 2—2—50 (100) по ГОСТ 20292—74.

Стакан В-1—400 ТС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2,00 г 7-водного серно-кислого цинка растворяют в стакане в 150 см³ воды. К раствору прибавляют 50 см³ раствора А, приго­товленного по п. 3.2.2, тщательно перемешивают и оставляют в по­кое на 15 мин. Затем жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», не взмучивая осадка (осадок на фильтр не переносят).

100 см³ фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в колбу и титруют из бюретки раствором йода в присутствии 1 см³ раствора крахмала.

Массовую долю веществ, окисляемых йодом в пересчете на SO₂ (X]) в процентах вычисляют по формуле

* У.0,00032103

1. m

где V — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,00032 — масса SO₂, соответствующая 1 см³ раствора йода кон­центрации точно 0,01 моль/дм³, г;

m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,02%, при дове­рительной вероятности Р=0,95.

О п р е д е л е н и е массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 25 см³ раствора А, приготовленного по п. 3.2.2 (соответствует 0,5 г пре­парата), помещают в колбу прибора для дистилляции, прибав­ляя 15 см³ воды, и далее определение проводят фотометрическим методом, прибавляя 10 см³ раствора гидроокиси натрия вместо 5 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,03 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота ана­лиз заканчивают фотометрически.

1,00 г препарата растворяют в 50 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72) и сравнивают полученный раствор на фоне мо­лочного стекла с 50 см³ дистиллированной воды.

Анализируемый раствор по окраске не должен отличаться от воды.

3.4.2—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасования: III, IV’ V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вдали от кислот.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 9-водного серни­стого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, Е. Н. Яковлева,

Н, Д. Печникова, Л. В. Кидиярова, Т. К. Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.04.74 № 1977

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 2053—66

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ