---

УДК 669.65 S91.018.24 : 546.621.06(083.74) Группа В59

Г

ГОСТ

1219.3-74*

Взамен
ГОСТ 1219—60
в части разд. IV

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

Метод определения содержания алюминия

Lead-calcium bearing alloys.

Method tor determination of aluminium
content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150 срок введения установлен

с 01.01.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 12.11.84 № 3869 срок действия продлен ^|о-01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые' баббиты и устанавливает объемный комплексонометрический метод опре­деления содержания алюминия (при массовой доле алюминия от 0,05 до 0,25%) и фотоколориметрический метод (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,05%).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 1219.0—74.

А. Объемный комплексонометрический метод определения алюминия

Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения алю­миния и других премесей с трилоном Б, последний дается с из­бытком. При помощи буферного раствора создают pH 5,5—6,0 и избыток трилона титрируют раствором хлористого цинка в при­сутствии индикатора ксиленового оранжевого. Затем алюминий вы­тесняется из комплексного соединения фторидом натрия и осво­бодившееся количество трилона Б; эквивалентное содержанию алюминия, титруют раствором хлористого цинка. Мешающие ком­поненты удаляют осаждением сернокислым аммонием.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное

Перепечатка воспрещен

а

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 4. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 4. Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1 : 1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78, 12,8%-ный раствор.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, 4%-ный насыщенный раствор.

Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кис­лоты) по ГОСТ 10652—73, 0,05 М раствор.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный раствор (спирто­вой).

Индикатор ксиленоловый оранжевый; готовят следующим об­разом:

0,1 г индикатора тщательно растирают с 10 г хлористого нат­рия.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 500 г уксус­нокислого аммония растворяют в 1 дм¹ воды и добавляют 20 см³ уксусной кислоты.

Цинк по ГОСТ 3640—79 марки Ц0, 0,1 М раствор; готовят следующим образом: 6,538 г цинка растворяют в 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки.

0,02 М раствор цинка готовят следующим образом: точно от­меренные 200 см³ 0,1 М раствора цинка помещают в мерную кол­бу вместимостью 1 дм³ и доводят водой до метки.кислоту, разбавленную 1 :4, до исчезновения окраски и 20 см³ буферного раствора' Нагревают раствор до кипения. К горячему раствору приливают 100 см³ холодной воды и охлаждают пробу до комнатной температуры. Вводят 0,05—0,1 г индикатора ксиле- нового оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б 0,02 М раствором хлористого пинка до изменения цвета раствора из жел­того в розовый. К раствору прибавляют 30 см³ насыщенного раст­вора фтористого натрия и нагревают до кипения (окраска снова становится желтой), кипятят 2—3 мин, быстро охлаждают раствор в проточной воде до комнатной температуры и освободившийся трилон Б титруют 0,02 М раствором хлористого цинка до появ­ления розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

_vТ • и ■100

л = ,

in

где Т — титр 0,02 М раствора пинка, выраженный в г/см³ алю­миния. Берут теоретический титр, равный 0,0005394 г/см³ алюминия;

и — количество 0,02 М раствора цинка, израсходованное при втором титровании, см³;

m — навеска баббита, г.

Б. Фото колориметрический метод определения алюминия

Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолето­вый цвет комплексного соединения алюминия с индикатором арсе­назо 1 при pH 4,7—5,1. Влияние примесей устраняется прибавле­нием аскорбиновой кислоты. Основные компоненты сплава отде­ляются от алюминия осаждением сернокислым натрием. ²

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76, 20%-ный раствор.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77, 10%-ный раствор.

Аскорбиновая кислота, 5 %-ный раствор.

Уротропин, 25%-ный раствор.

Метиловый красный, 0,001 %-ный раствор.

Арсеназо 1, 0,001 М раствор: 0,6 г индикатора арсеназо 1 раст­воряют в 1 дм³ дистиллированной воды. Если раствор получился мутным, его отфильтровывают.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,5 г алюминия марок А-999, А-995, А-97 или А-95 по ГОСТ 11069—74 помещают в стакан вместимостью 250 см³, при­ливают 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и растворяют при слабом нагревании. Раствор охлаждают и переводят в мер­ную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и пере­мешивают.

1 см³ раствора содержит 0,5 мг алюминия.

Раствор Б: 10 см³ раствора А отбирают в мерную колбу вме­стимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,005 мг алюминия.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску баббита массой 1 г помещают в стакан вме­стимостью 250 см³ и растворяют в 15 см³ азотной кислоты (1 : 1) при слабом нагревании до полного разложения сплава и удаления окислов азота.

Раствор охлаждают, приливают 30 см³ воды и 20 см³ раствора сернокислого натрия. Содержимое стакана перемешивают стек­лянной палочкой, осадку дают отстояться в течение 30—40 мин. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр «синяя лента» с не­большим количеством бумажной массы, изготовленной из беззоль­ного фильтра. Раствор собирают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Осадок промывают в стакане и на фильтре 3—4 раза хо­лодной водой, доводят колбу до метки водой и тщательно переме­шивают.

Аликвотную часть раствора 10 см³ при массовой доле алюми­ния от 0,005% до 0,03% и 5 см³ при массовой доле алюминия свы­ше 0,03% переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. К раст­вору прибавляют 2—3 капли 0,001 %-ного раствора метилового красного и нейтрализуют по каплям 10%-ным раствором гидро­окиси натрия до появления желтой окраски. Затем по каплям при­бавляют к раствору разбавленную 1 : 10 соляную кислоту до розо­вой окраски. В целях более точного установления pH испытуемого раствора операцию нейтрализации проводят еще раз, следя за изменением окраски индикатора от одной капли щелочи и кис- 14

лоты. В раствор вводят 1—2 капли 5%-ного раствора аскорбино­вой кислоты, приливают пипеткой 6 см³ водного 0,001 М раствора арсеназо 1, 8—10 капель 25%-ного раствора уротропина и переме­шивают. Доводят колбу водой до метки и тщательно перемеши­вают. Через 10—15 мин раствор фотометрируют в кюветах длиной 20 см³ с оранжевым светофильтром при 7, = 595 нм. Через все ста­дии анализа проводят контрольный опыт со всеми реактивами, ра­створ контрольного опыта служит в качестве раствора сравнения.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вводят последовательно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответ­ствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 мг алюминия. Объем раст­вора во всех колбах доводят водой до 15 см³ и перемешивают. Далее анализ проводят, как указано в п. 6.1.

По данным измерения оптической плотности растворов строят градуировочный график.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

У т • 100

-1000 ’

где т—-количество алюминия, найденное по градуировочному графику, мг;

mi—-масса навески баббита, соответствующая аликвотной части раствора, г;

1000—коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.

Разд. Б. (Введен дополнительно, Изм. № 1).* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в ноябре 1979 г. (ИУС 1—80).

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита 5 г, взятую с погрешностью не более 0,001 г, растворяют при нагревании в 30 см³ азотной кислоты, разбавлен­ной 1:4. На время растворения стакан накрывают часовым стек­лом. После растворения сплава к пробе добавляют 40 см³ теплой воды и при постоянном перемешивании 25 см³ раствора сернокис­лого аммония, отмеренного мерным цилиндром. Дают осадку от­стояться 10 мин, после чего фильтруют через фильтр средней плот­ности. Осадок промывают в стакане и на фильтре 3 раза хо­лодной водой и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды соби­рают в коническую колбу вместимостью 750 см³, добавляют 20 см³ 0,05 М раствора трилона Б, отмеренного пипеткой, и кипятят 2 мин. Охлаждают раствор до температуры 30—40°С, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и аммиака, разбавленного 1:1, до ■появления розовой окраски. Затем добавляют по каплям соляную 12

2 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-М. или другие приборы подобно­го типа, обеспечивающие такую же точность измерения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 ; 1 и 1 : 10.

1