МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
КВАСЦЫ АЛЮМОКАЛИЕВЫЕ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
К
ГОСТ
4329-77
Технические условия
Reagents. Aluminium potassium sulphate.
Specifcations
ОКП 26 2126 0370 03
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на алюминиевые квасцы (сернокислый алюминий- калий), которые представляют собой бесцветные прозрачные кристаллы или мелкий кристаллический порошок белого цвета; плохо растворимы в холодной воде, хорошо — в горячей. Продукт нетоксичен, пожаро- и взрывобезопасен.
Формула А1К (SO4)2-12H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 474, 36.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Алюмокалиевые квасцы должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям алюмокалиевые квасцы должны соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя |
Норма |
|
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2126 0372 01 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2126 0371 02 |
|
1. Массовая доля алюмокалиевых квасцов [AIK(SO4)2-12H2O], % |
98,0-100,5 |
Не менее 96,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,010 |
3. Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более |
0,005 |
0,010 |
4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более |
0,0008 |
0,0040 |
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0010 |
0,0020 |
6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0010 |
0,0020 |
7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00005 |
0,00010 |
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977
© ИПК Издательство стандартов, 2002Продолжение
Наименование показателя |
Норма |
|
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2126 0372 01 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2126 0371 02 |
|
8. Массовая доля натрия (Na), %, не более |
0,02 |
Не нормируется |
9. pH раствора препарата с массовой долей 5 % |
3 |
3 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 241041 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 ги 1кг.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 470 г.
Определение массовой доли алюмокалиевых квасцов
Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10398, применяя в качестве индикатора раствор ксиленолового оранжевого.
Масса алюмокалиевых квасцов, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, равна 0,02372 г.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование применяемого количества буферного раствора, и при необходимости в результат анализа вносят поправку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В(Н)-1—600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 16 или ПОР 10 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—500 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см3 дистиллированной воды.
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, Поправка, ИУС 2-2002).
Определение массовой доли аммонийных солей
.4.1. Аппаратура,реактивы ирастворы
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 6(7)—2—1(2) и 2(3)—2—20 по НТД.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20 %, не содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4517.
Реактив Несслера или Несслера-Винклера, готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий NH4, готовят по ГОСТ 4212.
.4.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см3 воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 воды, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NH4,
для препарата чистый — 0,02 мг NH4,
см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера.
Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 40 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,016 мг,
для препарата чистый — 0,080 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 (с притертой или резиновой пробкой), растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,
1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.
Препарата считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,
для препарата чистый — 0,002 мг As
и соответствующие количества реактивов.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.
3.8 (Измененная редакция, Изм. № 1).
Массовую долю натрия определяют по ГОСТ 26726 пламенно-фотометрическим методом.
Определение рН 5 %-ного раствора препарата
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (по ГОСТ 25336), растворяют в 95 см3 воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют рН на универсальном ионометре ЭВ—74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида .
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие алюмокалиевых квасцов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.77 № 2660
ВЗАМЕН ГОСТ 4329-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
3.3.1,3.4.1 |
|
2.1,3.1,4.1 |
|
3.4.1 |
|
3.4.1,3.10 |
|
3.3.1,3.4.1 |
|
3.2 |
|
3.8 |
|
3.6 |
|
3.5 |
|
3.7 |
|
3.1а |
|
3.3.1,3.10 |
|
3.9 |
|
3.1а |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
ИЗДАНИЕ (июнь 2002 г.) с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1988 г. (ИУС 5—88), Поправкой (ИУС 2—2002)Редактор Р.С. Федорова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В.И Варенцова
Компьютерная верстка ИЛ. Налейкиной
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 04.07.2002. Подписано в печать 25.07.2002. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,60.
Тираж 142 экз. С 6760. Зак. 632.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.standards.ru e-mail: [email protected]
Набрано в Издательстве на ПЭВМ