ГОСТ 4329-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КВАСЦЫ АЛЮМОКАЛИЕВЫЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

К

ГОСТ
4329-77

ВАСЦЫ АЛЮМОКАЛИЕВЫЕ

Технические условия

Reagents. Aluminium potassium sulphate.
Specifcations

ОКП 26 2126 0370 03

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на алюминиевые квасцы (сернокислый алюминий- калий), которые представляют собой бесцветные прозрачные кристаллы или мелкий кристалличес­кий порошок белого цвета; плохо растворимы в холодной воде, хорошо — в горячей. Продукт нетоксичен, пожаро- и взрывобезопасен.

Формула А1К (SO4)2-12H2O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 474, 36.

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Алюмокалиевые квасцы должны быть изготовлены в соответствии с требованиями насто­ящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. По физико-химическим показателям алюмокалиевые квасцы должны соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2126 0372 01

Чистый (ч.)

ОКП 26 2126 0371 02

1. Массовая доля алюмокалиевых квасцов [AIK(SO4)2-12H2O], %

98,0-100,5

Не менее 96,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,010

3. Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более

0,005

0,010

4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,0008

0,0040

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0010

0,0020

6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0010

0,0020

7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00005

0,00010

Издание официальное


Перепечатка воспрещена



© Издательство стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 2002Продолжение

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2126 0372 01

Чистый (ч.)

ОКП 26 2126 0371 02

8. Массовая доля натрия (Na), %, не более

0,02

Не нормируется

9. pH раствора препарата с массовой долей 5 %

3

3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ



  1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 241041 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взве­шивания 500 ги 1кг.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 470 г.

  2. Определение массовой доли алюмокалиевых квасцов

Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,7000 г препарата помещают в кони­ческую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10398, применяя в качестве индикатора раствор ксиленолового оранжевого.

Масса алюмокалиевых квасцов, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, равна 0,02372 г.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование применяемого количества буферного раствора, и при необходимости в результат анализа вносят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхожде­ния, равного 0,3 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

  1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

    1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В(Н)-1—600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 16 или ПОР 10 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—500 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см3 дистиллирован­ной воды.

Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый — 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, Поправка, ИУС 2-2002).

  1. Определение массовой доли аммонийных солей

  1. .4.1. Аппаратура,реактивы ирастворы

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 6(7)—2—1(2) и 2(3)—2—20 по НТД.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20 %, не содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4517.

Реактив Несслера или Несслера-Винклера, готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий NH4, готовят по ГОСТ 4212.

  1. .4.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см3 воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

  1. см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 воды, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NH4,

для препарата чистый — 0,02 мг NH4,

  1. см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера.

  1. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 40 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефело­метрическим методом (в объеме 40 см3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,016 мг,

для препарата чистый — 0,080 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидимет­рическим методом.

  1. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

  1. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вмести­мостью 100 см3 (с притертой или резиновой пробкой), растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержа­щего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,

1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.

  1. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.

Препарата считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнор­тутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,

для препарата чистый — 0,002 мг As

и соответствующие количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.

    1. 3.8 (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Массовую долю натрия определяют по ГОСТ 26726 пламенно-фотометрическим ме­тодом.

  2. Определение рН 5 %-ного раствора препарата

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (по ГОСТ 25336), растворяют в 95 см3 воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют рН на универсальном ионометре ЭВ—74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характе­ристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

    1. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида .

    2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие алюмокалиевых квасцов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

    2. Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­тов Совета Министров СССР от 15.11.77 № 2660

  3. ВЗАМЕН ГОСТ 4329-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

3.3.1,3.4.1

ГОСТ 3885-73

2.1,3.1,4.1

ГОСТ 4212-76

3.4.1

ГОСТ 4517-87

3.4.1,3.10

ГОСТ 6709-72

3.3.1,3.4.1

ГОСТ 10398-76

3.2

ГОСТ 10485-75

3.8

ГОСТ 10555-75

3.6

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 17319-76

3.7

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 25336-82

3.3.1,3.10

ГОСТ 26726-85

3.9

ГОСТ 27025-86

3.1а



  1. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стан­дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

ИЗДАНИЕ (июнь 2002 г.) с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1988 г. (ИУС 5—88), Поправкой (ИУС 2—2002)Редактор Р.С. Федорова

Технический редактор В.Н. Прусакова

Корректор В.И Варенцова

Компьютерная верстка ИЛ. Налейкиной

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 04.07.2002. Подписано в печать 25.07.2002. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,60.

Тираж 142 экз. С 6760. Зак. 632.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.standards.ru e-mail: [email protected]
Набрано в Издательстве на ПЭВМ