---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ХЛОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4234-77

Издание официальное

БЗ 4-96

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

У

Группа Л51

ДК 546.32'131—41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
4234-77

еактивы

КАЛИЙ ХЛОРИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium chloride. Specifications

ОКП 26 2113 1340 04

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на хлористый калий, пред­ставляющий собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде.

Формула: КС1.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 74,55.

Допускается изготовление хлористого калия по ИСО 6353-3—87 (р. 77) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Хлористый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламен­ту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям хлористый калий дол­жен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с ИзменениямиТаблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудование с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Бюретка вместимостью 25(50) см³ с ценой деления 0,1 см³.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1(2) и 50 см³.

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дифенилкарбазон или 1,5-дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная, не содержащая окислов азота, раствор с массо­вой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.

Ртуть (1) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521, раствор молярной концентрации с ('/₂ Hg₂(NO₃)₂-2H₂O)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Около 2,0000 г препарата, предварительно прокаленного в соот­ветствии с п. 3.4, растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

50 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты и титруют из бюретки, перемешивая, раствором 2-водной азотнокислой ртути (I). Не доходя до точки эквивалентности (определяемой расчетным путем) на 1—2 см³, прибавляют 0,2 см³ раствора дифенилкарбазона или 1,5-ди­фен ил карбазида и продолжают титрование.

После введения раствора дифенилкарбазона или 1,5-дифенилкар- базида суспензия остается белой, при дальнейшем прибавлении раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) она слегка окрашивается в голубоватый цвет. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски от голубой в сине-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

^d ~ 10 ■ 0,007454 ’

где т — масса навески препарата, г.

V ■ 0,007454 ■ 500 • 100

^Х~ т ■ 50

где V — объем раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) моляр­ной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,007454 — масса хлористого калия, соответствующая 1 см³ раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ±0,4 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10ХС или ТФ ПОР 16ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—100—2 па ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7 %.

30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см³ воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стан­дарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,5 мг,

для препарата чистый для анализа — 3,0 мг,

для препарата чистый — 6,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р=0,95.

5,0000 г препарата взвешивают в платиновом тигле (ГОСТ 6563), прокаленном до постоянной массы и взвешенном (результат взве­шивания в граммах записывают с точностью до четвертого деся­тичного знака), и прокаливают в течение 2 ч в муфельной печи при 500—600 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потери массы не будут превышать:

для препарата химически чистый — 25 мг,

для препарата чистый для анализа — 40 мг,

для препарата чистый — 40 мг.

Остаток после прокаливания сохраняют в эксикаторе над любым осушителем для определения массовой доли хлористого калия.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Бюретка вместимостью 1 см³ с ценой деления 0,01 см³.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1(2) см³.

Цилиндр 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1)=0,02 моль/дм³ (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции с (NaOH)=0,02 моль/дм³ (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 25 см³ воды, прибавляют 0,2 см³ раствора фенолфталеина и переме­шивают.

Если окраска анализируемого раствора будет розовой, то его титруют раствором соляной кислоты из бюретки до обесцвечивания раствора.

Если окраска анализируемого раствора после прибавления раствора фенолфталеина будет бесцветной, то его титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на нейтрализацию анализируемого раствора будет израсходовано не более 0,15 см³ раствора соляной кислоты или раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,02 моль/дм³,

Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 5,00 г препара­та помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота опреде­ление проводят фотометрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препара­та помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 25 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззо­ленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не­фелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 15 см³ воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,