---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕТАНОЛ-ЯД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6995-77

Издание официальное

Госсчи-ларт Россія

Научно-техническа я
£’П:ЛИОТЕКА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л52

ДК 547.261-41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
6995-77*

Взамен
ГОСТ 6995-67

еактивы

МЕТАНОЛ-ЯД

Технические условия

Reagents. Methanol-poison.

Specifications

ОКП 26 3211 0590 09

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 июня 1977 г. № 1407 срок введения установлен

с 01.01.79

Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 835 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на метанол-яд, который представляет собой бесцветную жидкость с запахом и вкусом, напо­минающим этиловый спирт

Формула СН₃ОН.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 32,04.

Допускается изготовление метанола-яда по ИСО 6353-2—83 (Р 18) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (прило­жение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (январь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2,
утвержденными в ноябре 1984 г., июле 1992 г. (ИУС 2—85, 10—92).

© Издательство стандартов, 1977

1. © ИПК Издательство стандартов, 1997ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Метанол-яд должен быть изготовлен в соответствии с требо­ваниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, ут­вержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Метанол-яд сильно действует на нервную и сосудистую сис­тему. При попадании метанола в организм (через легкие, кожу, желудок) типичны поражения зрительного нерва и сетчатки глаз. Тяжелое отравление, сопровождающееся слепотой, может быть вы­звано 5—10 г метанола. Смертельная доза — 30 г. Пары метилового спирта сильно раздражают оболочки дыхательных путей и глаз.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2а.2. Предельно допустимая концентрация метанола в воздухе рабочей зоны 5 мг/м³. Метанол относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005—88. ПДК в воде хозяйственно-питьевого назначе­ния 3,0 мг/дм³ (показатель вредности — санитарно-токсикологичес­кий).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.3. При проведении всех видов работ с метанолом необходимо строго соблюдать общие санитарные правила по хранению и приме­нению метанола, утвержденные Министерством здравоохранения СССР.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2а.4. Метанол — легковоспламеняющаяся жидкость. Температу­ра кипения 64,7 °С, температура вспышки 6 °С, температура воспла­менения 13 °С, температура самовоспламенения 440 °С, концентрационные пределы воспламенения: нижний 6,98 % (по объему), верхний 35,5 % (по объему); температурные пределы вос­пламенения: нижний 5 °С, верхний 39 °С; минимальное взрывоопас­ное содержание кислорода (МВСК) 10,48 % (по объему).

Категория и группа взрывоопасной смеси ПА-12.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.5. При работе с метанолом необходимо применять средства индивидуальной защиты от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.6. Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с метанолом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, анализ препарата следует прово­дить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.5, 2а.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.7. При попадании метанола на кожу необходимо немедленно промыть это место теплой водой с мылом.

2а.8. Все работы с метанолом следует проводить вдали от огня.

Средства пожаротушения: распыленная вода, пена, порошок ПСБ (крупные проливы), углекислота, вода (малые очаги).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудования с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 14871—76. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого метанола не будет отличаться от окраски дистилли­рованной воды.

Метод заключается в газохроматографическом разделении примесей и основного компонента, их регистрации с помощью пламенно-ионизационного детектора и обработке результатов по методу «внутренней нормализации» с учетом градуировочных коэф­фициентов.

Массовую долю метанола (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= 100-^^ + ^),

где ХХ, — сумма массовых долей органических примесей определя­емых газохроматографически, %;

А'воды — массовая доля воды, определяемая по п. 3.12, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизацион­ным детектором.

Колонка хроматографическая набивная составная общей длиной 6,5 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706—83 и линейка металлическая по ГОСТ 427—75 или планиметр.

Носитель твердый с минимальными адсорбционными свойствами с частицами размером 0,2—0,315 мм: хромосорб PAW, целит 545 или динохром Н.

Фаза жидкая неподвижная: полиэтиленгликоль 400, полиэтилен­гликоль 1500, сорбит пищевой, твин — 60.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74, высший сорт.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Водород технический по ГОСТ 3022—80.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Для разделения примесей используют составную колонку: колон­ка № 1 длиной 4,5 м содержит 20 % сорбита и 5 % твина-60 на хромосорбе PAW; колонка № 2 длиной 2 м содержит 20 % полиэти­ленгликоля 400 на целите 545.

Пищевой сорбит массой 20 г и твин-60 массой 0,5 г растворяют в 300 см³ дистиллированной воды. В раствор насыпают 100 г твердого носителя, раствор выпаривают на водяной бане досуха при 80—90 °С при постоянном перемешивании. Полученный наполнитель оконча­тельно высушивают в сушильном шкафу при 80—90 °С в течение 2—3 ч и заполняют им колонку № 1.

20 г полиэтиленгликоля 400 растворяют в 300 см³ ацетона, в раствор насыпают 100 г твердого носителя и выпаривают раствор на водяной бане досуха при 40—50 °С при постоянном перемешивании. Затем заполняют колонку № 2.

Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа в порядке их нумерации. Колонки стабилизируют в течение 16 ч при 95 °С в слабом токе азота, не присоединяя к детектору.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с при­лагаемой к нему инструкцией.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, "С 80—90

Температура испарителя, °С 140—160

Расход азота (газа-носителя), см³/мин . 30—35

Входное сопротивление, Ом 10 ^s, IO'¹²

Шкала регистратора, мВ 10

Время анализа, мин 60

При установившемся режиме в испаритель хроматографа мик­рошприцем вводят 2 мм³ анализируемой пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки, относи­тельное время удерживания и градуировочные коэффициенты при­ведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовые доли компонентов определяют методом внутренней нормализации с учетом градуировочных коэффициентов. Запись пиков примесей проводят с входным сопротивлением 10 ¹² Ом, запись пика метанола проводят при переключении на входное сопро­тивление 10’⁸ Ом.

Массовую долю каждого компонента (X,) в процентах вычисляют по формуле

Л, т, 100
S(A, _Т/) - /Г, ’
где Л, — высота пика, мм;

т, — время удерживания /-го компонента, мм;

К, — градуировочный коэффициент для /-го компонента.

Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по количественному составу к анализируемой пробе по ГОСТ 21533-76.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 27026—86 из навески массой 200 г (250 см³). Выпаривание проводят на водяной бане.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Бюретка 6—2—2 или 7—2—3 по НТД.

Колба Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 3 (4)—2—1 по НТД.

Цилиндр 1 (3)—50—2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной кон­центрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.