---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ БРОМНОВАТО-КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4457-74

Издание официальное

БЗ 5—92

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.32'145-41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

*

ГОСТ
4457—74

Реактивы КАЛИЙ БРОМНОВАТО КИСЛЫЙ Технические условия Reagents.

Potassium bromate. Specifications ОКП 26 2113 0160 10

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на бромновато-кислый калий, представляющий собой бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок. Растворим в воде, трудно растворим в спирте.

Формула КВгО₃.

Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1987 г.) — 167,00.

Допускается изготовление бромновато-кислого калия по ИСО 6353/3—87 (Р. 75) (приложение 1) и'проведение анализов по ИСО 6353/1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Бромновато-кислый калий должен быть-изготовлен в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту,'утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1974 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. №1,2,3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Бромновато-кислый калий действует раздражающе и при- жигающе на кожу и слизистые оболочки. Кроме того, он является сильным окислителем, в смеси с легко окисляющимися веществами может воспламеняться, взрывается при ударе.

2а.2. Помещения, в которых работают с продуктом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, в местах наибольшего пыления необходимо преду­смотреть местные отсосы. Анализ продукта следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.3. При работе с продуктом применяют индивидуальные сред­ства защиты.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2а.4. (Исключен, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю общего азота, бромидов, сульфатов, тяже­лых металлов и натрия изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании используют лабораторные весы общего на­значения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г-М и ВЛР-1 кг или ВЛЭ- 200 г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками, оборудования с техническими харак­теристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор молярной концентрации с (ПагЗгОз' •5Н₂0) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Около 0,1000 г препарата помещают в коническую колбу, раст­воряют в 25 см³ воды, прибавляют 10 см³ раствора йодистого ка­лия, 10 см³ раствора соляной кислоты, 50—75 см³ воды и быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия. Раствор перемешивают и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем пробку и стенки колбы смывают водой и титруют выделив­шийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно проводят контрольное титрование применяемых реактивов в условиях определения.

Массовую долю бромновато-кислого калия (X) в процентах вы­числяют по формуле

(У—УД-0,002783-100
А = ,

т

_гдеу —; объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат­

рия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на титрование анализируемого раствора, см³;

Vi —■ объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат­рия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на титрование контрольного раствора, см³;

0,002783—масса бромновато-кислого калия, соответствующая 1 см³ раствора 5-водного серноватисто-кислого нат­рия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т —• масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.

стакан В (Н)-1—1000 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1—1000(500)—2 или мензурка 1000 (500) по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

50,00 г препарата х. ч. и ч. д. а. или 25,00 г препарата ч. поме­щают в стакан и растворяют при нагревании: х. ч. и ч. д. а. в 800 см³ воды и ч. в 400 см³ воды.

Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взве­шенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвер­того десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до по­стоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый— 1,0 мг,

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг,

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 35% для препарата х. ч.., 30% для препарата ч. д. а. и 20% для препарата ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±'50% для препарата х. ч., ±25% для препарата ч. д. а. и ±15% для препарата ч. при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый —0,01 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота в пре­парате ч. д. а. анализ проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота серная по ГОСТ 4204—77;

раствор, содержащий Вг; готовят по ГОСТ 4212—76;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетка градуированная вместимостью 2 см³;

пробирка П1—30—250 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1 (3) —100—2 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

6,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при нагревании в 90 см³ воды, охлаждают и переносят в пробир­ку, прибавляют 0,5 см³ серной кислоты, перемешивают и закры­вают пробкой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 20 мин на фоне молочного стекла по оси пробирки, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком.же объеме:

для препарата химически чистьій — 0,25 мг Вг,

для препарата чистый для анализа — 1,00 мг Вг,

для препарата чистый — 2,00 мг В'г, 0,5 см³ серной кислоты и 1,00 г препарата. (Измененная редакция, Изм. № 2).

При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чаш­ку 2 (ГОСТ 9147—80), прибавляют 1 см³ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) с массовой долей- 1% и 6 см³ воды, и осторожно, по каплям, 5 см³ концентрированной соляной кислоты.

После прекращения бурной реакции раствор выпаривают на во­дяной бане досуха. Остаток 20 см³ воды количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³) и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой. Затем при­бавляют 2—3 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и, если раствор бесцветный, то нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 5%, прибавляя его по каплям до появления желтой ок­раски, доводят объем раствора водой до метки й перемешивают.

Далее определение проводят фототурбидиметрическим или ви­зуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,03 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг;для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770—74) вмести­мостью 100 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора во­дой до метки и перемешивают.

10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ 25336—82) вме­стимостью 100 см³, прибавляют 20 см³ воды и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего, стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблю­даемая через 20 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опа­лесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,015 мг С1;

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг С1;

для препарата чистый — 0,050 мг С1, 2 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотно-кислого серебра.