ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КАЛИЙ БРОМНОВАТО-КИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 5—92
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 546.32'145-41 : 006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
*
ГОСТ
4457—74
Potassium bromate. Specifications ОКП 26 2113 0160 10
Дата введения 01.07.75
Настоящий стандарт распространяется на бромновато-кислый калий, представляющий собой бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок. Растворим в воде, трудно растворим в спирте.
Формула КВгО3.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 167,00.
Допускается изготовление бромновато-кислого калия по ИСО 6353/3—87 (Р. 75) (приложение 1) и'проведение анализов по ИСО 6353/1—82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Бромновато-кислый калий должен быть-изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту,'утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
По физико-химическим показателям бромновато-кислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1974 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениямиТаблица 1
Наименование показателя |
Норма |
||
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2113 0163 07 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0162 08 |
Чистый (ч.) ОКП 25 2113 0161 09 |
|
1. Массовая доля бромновато-кпс- лого калия (КВгОз), %, не менее |
99 |
99 |
99 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,002 |
, 0,005 |
0,010 |
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более |
0,001 |
0,002 |
Не нормируется |
4, Массовая доля бромидов (Вг), не более |
0,005 |
0,020 |
0,040 |
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,00(3 |
0,005 |
ЦОЮ |
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,03 |
0,05 |
0,10 |
'7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
0,0020 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,00105 |
0,0010 |
9. Массовая доля натрия (Na), %, не более |
0,01 |
0,025 |
Не нормируется |
10. pH раствора препарата с массовой долей 5% |
5—9 |
5—9 |
5-9 |
(Измененная редакция, Изм. №1,2,3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Бромновато-кислый калий действует раздражающе и при- жигающе на кожу и слизистые оболочки. Кроме того, он является сильным окислителем, в смеси с легко окисляющимися веществами может воспламеняться, взрывается при ударе.
2а.2. Помещения, в которых работают с продуктом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, в местах наибольшего пыления необходимо предусмотреть местные отсосы. Анализ продукта следует проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2а.3. При работе с продуктом применяют индивидуальные средства защиты.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2а.4. (Исключен, Изм. № 3).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Массовую долю общего азота, бромидов, сульфатов, тяжелых металлов и натрия изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г-М и ВЛР-1 кг или ВЛЭ- 200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Айасса средней отобранной пробы должна быть не менее 280 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли бромноватокислого калия
Аппаратура, посуда, реактивы и растворы бюретка- вместимостью 50 см3, ценой деления 0,1 см3; колба Кн-1—250—19/26 (24/29) ХС по ГОСТ 25336—82; пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 см3; цилиндр 1(3)—100—2 по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;
натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор молярной концентрации с (ПагЗгОз' •5Н20) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Проведение анализа
Около 0,1000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 25 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, 10 см3 раствора соляной кислоты, 50—75 см3 воды и быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия. Раствор перемешивают и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем пробку и стенки колбы смывают водой и титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
Одновременно проводят контрольное титрование применяемых реактивов в условиях определения.
Обработка результатов
Массовую долю бромновато-кислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
(У—УД-0,002783-100
А = ,
т
гдеу —; объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат
рия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
Vi —■ объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
0,002783—масса бромновато-кислого калия, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
т —• масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
О п р е д е л е н и е массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.
стакан В (Н)-1—1000 по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1—1000(500)—2 или мензурка 1000 (500) по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Проведение анализа
50,00 г препарата х. ч. и ч. д. а. или 25,00 г препарата ч. помещают в стакан и растворяют при нагревании: х. ч. и ч. д. а. в 800 см3 воды и ч. в 400 см3 воды.
Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый— 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг,
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 35% для препарата х. ч.., 30% для препарата ч. д. а. и 20% для препарата ч.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±'50% для препарата х. ч., ±25% для препарата ч. д. а. и ±15% для препарата ч. при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделе-' ния аммиака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят в объеме 50 см3 фотометрическим или визуальноколориметрическим (для препарата ч. д. а.) методом, прибавляя 20 см3 раствора гидроокиси натрия вместо 5 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый —0,01 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота в препарате ч. д. а. анализ проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Определение массовой доли бромидов
Реактивы, растворы и посуда
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота серная по ГОСТ 4204—77;
раствор, содержащий Вг; готовят по ГОСТ 4212—76;
колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;
пипетка градуированная вместимостью 2 см3;
пробирка П1—30—250 по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1 (3) —100—2 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Проведение анализа
6,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при нагревании в 90 см3 воды, охлаждают и переносят в пробирку, прибавляют 0,5 см3 серной кислоты, перемешивают и закрывают пробкой.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 20 мин на фоне молочного стекла по оси пробирки, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком.же объеме:
для препарата химически чистьій — 0,25 мг Вг,
для препарата чистый для анализа — 1,00 мг Вг,
для препарата чистый — 2,00 мг В'г, 0,5 см3 серной кислоты и 1,00 г препарата. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.
При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147—80), прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) с массовой долей- 1% и 6 см3 воды, и осторожно, по каплям, 5 см3 концентрированной соляной кислоты.
После прекращения бурной реакции раствор выпаривают на водяной бане досуха. Остаток 20 см3 воды количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3) и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой. Затем прибавляют 2—3 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и, если раствор бесцветный, то нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 5%, прибавляя его по каплям до появления желтой окраски, доводят объем раствора водой до метки й перемешивают.
Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,03 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг;для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).
Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770—74) вместимостью 100 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
10 см3 полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ 25336—82) вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 воды и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего, стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая через 20 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,015 мг С1;
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг С1;
для препарата чистый — 0,050 мг С1, 2 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотно-кислого серебра.