---

Метод применим в интервале измерений от 10 до 50 %. Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений 0,1 % при доверительной вероятности 0,816.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или другие весы с таким же классом точности.

Плитка электрическая бытовая закрытая по ГОСТ 14919—83.

Стаканы В-1—250 ТС по ГОСТ 25336—82 или алюминиевые тех же размеров.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498—90 и норма­тивно-технической документации, с ценой деления 1 °С.

Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336—82, с прокаленным хлористым кальцием.

Стекло часовое.С. 8 ГОСТ 976-81

В стакан взвешивают около 5 г маргарина с записью результатов до второго десятичного знака. Стакан помещают на плитку, имею­щую температуру 160—180 °С. Температура плитки контролируется термометром, погруженным в стаканчик с растительным рафиниро­ванным маслом, который ставится на плитку рядом с пробой. Содер­жимое стакана непрерывно помешивают круговыми движениями.

Об удалении влаги судят по отсутствию запотевания часового стекла после прекращения потрескивания и по изменению цвета маргарина до светло-коричневого.

Стакан с содержимым охлаждают на столе в течение 10 мин и взвешивают с записью результата до второго десятичного знака.

Массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине (JQ в процентах вычисляют в соответствии с п. 2.4.4.

За результат испытания принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3 %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последую­щим округлением результата до первого десятичного знака.

Метод применим в интервале измерений от 0,2 до 1,0 %. Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений 0,01 % при доверительной вероятности 0,95.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с тем же классом точности.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498—90 и норма­тивно-технической документации, с ценой деления 1 °С.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечи­вающим погрешность поддержания температуры не более 3 °С.

Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336—82 с прокаленным хлористым кальцием.

Бюксы алюминиевые диаметром 5 см, высотой 4 см с крышкой.ГОСТ 976-81 С. 9

В бюксу, высушенную со стеклянной палочкой и крышкой при 120 С в течение 1 ч, охлажденную в эксикаторе 40 мин и взвешенную на весах с записью результата в граммах до третьего десятичного знака, отвешивают около 10 г жира с записью результата в граммах до третьего десятичного знака.

Бюксу с открытой крышкой помещают' в сушильный шкаф и сушат при 100—105 °С в течение 30 мин, затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают. Последую­щие взвешивания проводят через каждые 20 мин высушивания.

Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,001 г.

В случае увеличения массы берут данные предыдущего взвешивания.

Массовую долю влаги и летучих веществ (АД в процентах вычис­ляют в соответствии с и, 2.4.4.

За результат испытания принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,02 %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последую­щим округлением результата до первого десятичного знака.

Метод применим в интервале измерений от 0,5 до 3 ° Кеттстор- фера. Предел возможных значений абсолютной погрешности изме­рений 0,07 ° Кеттсторфера, при доверительной вероятности 0,95.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или другие весы с таким же классом точности.

Баня водяная.

Колбы конические Кн-1—250 по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 3-2-25-0,1 или 3-2-50-0,1 по НТД.

Плитка электрическая бытовая по ГОСТ 14919—83.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, 1 %-ный спиртовой раствор.С. 10 ГОСТ 976-81

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, х. ч. или ч. д. а., или натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч. или ч. д. а., растворы концент­рацией е (КОН или NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.3-83 и ГОСТ 25794.1-83 соответственно.

Эфирдиэтиловый фармакопейный, перегнанный при 34,5 °С, при необходимости высушенный предварительно над хлористым кальци­ем или сернокислым натрием.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

2.8; 2.8.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Непосредственно перед определением кислотности готовится спирто-эфирная смесь (1:1), которую нейтрализуют 0,1 н. раствором КОН или NaOH в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

На весах взвешивают в коническую колбу около 5 г маргарина с записью результата до второго десятичного знака. Колбу с содержи­мым слегка нагревают на водяной бане до расплавления маргарина, прибавляют 20 см³ спирто-эфирной смеси, пять капель фенолфта­леина и титруют при постоянном помешивании раствором КОН или NaOH до появления розового окрашивания, не исчезающего в тече­ние 1 мин.

Кислотность (Х₃) в градусах Кеттсторфера вычисляют по формуле

_ 10 ■ V • К

А ,

3. т

где V — количество раствора КОН или NaOH , израсходованное на титрование, см³;

К— поправка к титру раствора КОН или NaOH;

т — масса маргарина, г;

10 — коэффициент, учитывающий количество раствора кон­центрации с (КОН или NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.), израсходованное на титрование 100 г маргарина.

За результат испытания принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параоельных определений.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,2 °К.ГОСТ 976-81 С. И

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последую" шим округлением результата до первого десятичного знака.

2.8.3; 2.8.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.9. Определение массовой доли жира в марга­рине методом определения сухого обезжирен­ного остатка

Метод применим в интервале измерений от 40 до 85 %. Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений ОД % при доверительной вероятности 0,786.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества продукции.

Для проведения определения дополнительно к указанным в п. 2.4.1 должны применяться:

стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82;

колбы конические Кн~1—250 или Кн~2—250 по ГОСТ 25336—82;

воронки лабораторные В-100—150 или В-100—200 по ГОСТ 25336-82;

чашки Петри ЧЫ12 по ГОСТ 25336-82;

фильтры из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026—76, диамет­ром (160±2) мм;

эфир диэтиловый фармакопейный, перегнанный при 34,5 °С, предварительно высушенный над СаС1₂ или Na₂SO₄.

Стакан с помешенным внутрь фильтром сушат 2 ч при 120 °С в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают с записью результата в граммах до третьего десятичного знака.

Фильтр пинцетом вынимают в чашку Петри с крышкой и взве­шивают пустой стакан, с записью результата в граммах до третьего десятичного знака.

Во взвешенный стакан с записью результата в граммах до третьего десятичного знака взвешивают около 3 г маргарина. Стакан с марга­рином ставят на электроплитку температурой 160—180 °С и опреде­ляют массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине в соответ­ствии е п. 2.4.

Затем в этот же стакан по стенкам приливают 50 см³ эфира так, чтобы смыть со стенок стакана оставшиеся на нем капли жира, содержимое хорошо перемешивают круговыми движениями, затем оставляют в покое до полного отстаивания.С. 12 ГОСТ 976-81

Отстоявшийся прозрачный раствор осторожно сливают через во­ронку с предварительно высушенным фильтром в колбу, оставляя небольшое количество эфира над остатком.

Остаток промывают три-четыре раза, каждый раз после отстаива­ния сливая эфирный слой через фильтр. Для каждой промывки берут около 30 см³ эфира. При наличии следов жира на фильтре его промывают отдельно до полного обезжиривания. Далее фильтр пере­носят в стакан с обезжиренным остатком и сушат в сушильном шкафу при 100—105 °С до постоянной массы и взвешивают с записью результата в граммах до третьего десятичного знака.

Массовую долю жира (JQ в процентах вычисляют по формуле

J₄== 100-(Х+Х₅),
где X — массовая доля влаги и летучих веществ, %, вычисленная по
п. 2.4.4;

Х₅— массовая доля сухого обезжиренного остатка, %.

Массовую долю сухого обезжиренного остатка (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

где — масса стакана с осадком и фильтром со следами сухого обезжиренного остатка, г;

т₂— масса пустого стакана с фильтром, г;

т — масса маргарина, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,4 %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака е последую­щим округлением результата до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1, Поправка).

Массовую долю жира (20 в процентах вычисляют по формулеГОСТ 976-81 С. 13

X = 100 — (А" + X + а + 0,05 ■ b + с + d), где X или (X) — массовая доля влаги и летучих веществ, %;

X (или Х₉) — массовая доля соли, %;

а — массовая доля сахара, %;

Ь~~~ массовая доля молока, %;

с — массовая доля сухого обезжиренного вещества какао-порошка, %;

d — массовая доля сухого обезжиренного вещества сливочного масла, %.

Значения X X’ ^с- d—no данным лаборатории, остальные — по данным производства.

Округление результатов проводят до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле

Х₇= 100 - х₂,

где X — массовая доля влаги и летучих веществ в жирах, %.

(Измененная редакция, Изм, № 1),

Метод применим в интервале измерений от 20 до 50 °С.

Предел возможных значений абсолютной погрешности измере­ний 1 °С при доверительной вероятности 0,95.

Капилляры из тонкого стекла, открытые с обоих концов (внутрен­ний диаметр 1—1,2 мм, длина 50—60 мм, толщина стенок 0,2—0,3 мм).

Стаканы В-1-50, В-1-250 по ГОСТ 25336-82.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498—90 и норма­тивно-технической документации, с ценой деления 0,1 °С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919—83, закрытая.

Мешалка механическая или электромагнитная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Жир или маргарин, из которых удалена влага (в том случае может быть использован жир, получаемый при удалении влаги), расплавля-С. 14 ГОСТ 976-81

ют при температуре не выше 100 °С в чистом сухом стаканчике вместимостью 50 см³, фильтруют (при необходимости) и набирают в два стеклянных капилляра, прикасаясь одним из концов капилляра к поверхности расплавленного жира.

Высота столбика жира в капилляре должна быть около 10 мм.

Капилляры с жиром помещают горизонтально на поверхности кюветы со льдом и выдерживают для застывания при температуре окружающего воздуха около 0 °С не менее 10 мин.

Заполненный капилляр прикрепляют к термометру при помощи тонкого резинового кольца таким образом, чтобы столбик жира находился на одном уровне с ртутным шариком термометра, а сам капилляр занимал бы вертикальное положение.

Термометр с прикрепленным к нему капилляром погружают в стакан с дистиллированной водой, имеющей температуру 15—18 °С, на такую глубину, чтобы капилляр был погружен в воду на 3—4 см, а его нижнее основание находилось на расстоянии 3—4 см от дна стакана, и следят за тем, чтобы в свободный конец капилляра не попала вода.