---

Массовую долю свинца (А)) в процентах вычисляют по формуле₌ (А,-А) ■ У- с
¹ (Й2 - А0 ■ т ’

где h — высота пика свинца при полярографировании раствора контрольного опыта, мм;

h_}— высота пика свинца при полярографировании испытуе­мого раствора, мм;

/г₂ — высота пика свинца после введения стандартной добавки, мм;

V — объем стандартной добавки, мм;

С— концентрация стандартного раствора, г/см³;

т — масса навески сплава, взятая для полярографирования, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. 2. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полу­ченных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

   3. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным об­разцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

   4. 3.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

   1. Сущность метода

Метод основан на экстракции свинца из щелочной тартратной среды хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината, замещении в экстракте свинца медью, встряхивании экстракта с избытком водного раствора сернокислой меди и измерений оптической плотности полученного хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината меди.

1

9Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 500 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Диэтилдитиокарбаминат натрия по ГОСТ 8864, водный раствор 10 г/дм³.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дм³ в этаноле.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Медь сернокислая безводная раствор 50 г/дм³.

Хлороформ.

Свинец по ГОСТ 3778, марки СО.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После удаления окислов азота кипячением раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешива­ют.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: переносят 10 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Железо, стандартный образец № 126 (сталь низкоуглеродистая).

Раствор азотнокислого железа; готовят растворением 1,005 г стан­дартного образца № 126 в 15 см³ концентрированной азотной кисло­ты с последующим разбавлением раствора водой до 1 дм³.

1 см³ раствора содержит 0,001 г железа.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: смешивают бро- мистоводородную кислоту с бромом в соотношении 9:1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

и 2 см³ соляной кислоты. Раствор разбавляют водой до 150 см³, добавляют 5 г хлористого аммония и 30 см³ раствора азотнокислого железа (для сплавов с массовой долей менее 0,5 % железа), нагревают до 80—90 °С и добавляют аммиак до перехода всей меди в растворимый аммиачный комплекс. Осадку дают скоагулироваться в теплом месте в течение 20—30 мин, после чего осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и отмывают от меди горячим раствором аммиака, разбавлен­ным 1:50. Осадок растворяют в 10 см³ горячей азотной кислоты, раз­бавленной 1:1, и повторяют осаждение гидроокисей, растворение и промывание осадка до исчезновения ионов меди в фильтрате (проба с диэтилдитиокарбаматом натрия в хлороформе).

Осадок растворяют в 10 см³ горячей азотной кислоты, разбавлен­ной 1:1, в стакан, в котором производилось осаждение, и кипятят до удаления окислов азота. При содержании свинца менее 0,01 % на экстра­кцию используют весь раствор, при содержании свинца более 0,01 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 25 см³ (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,05 %), 10 см³(при массовой доле свинца от 0,05 до 0,2 %) или 5 см³ (при массовой доле свинца от 0,2 до 0,5 %) или 2,5 см³ (при массовой доле свинца от 0,5 до 1 %) переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³. Раствор в воронке разбавляют водой до 100 см³, добавляют 15 см³ раствора винной кислоты, нейтрализуют рас­твором гидроокиси натрия по фенолфталеину до появления розовой окраски и сверх этого добавляют еще 3—5 см³ раствора гидроокиси натрия. Затем прибавляют 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 15 см³ хлороформа и экстрагируют свинец в виде диэтилдитиокарбамината, встряхивая 5 мин. Нижний хлороформный слой сливают в другую дели­тельную воронку так, чтобы в края воронки не попал водный раствор. К оставшейся водной фазе прибавляют 5 см³ хлороформа и встряхивают 3 мин. Хлороформный слой присоединяют к основному экстракту и прибавляют 20 см³ раствора сернокислой меди и встряхивают 5 мин. Окрашенный хлороформный слой переводят в мерную колбу вместимос­тью 25 см³, в которую уже добавлено 0,2 г сернокислого натрия. Хлоро­формный раствор в мерной колбе доливают хлороформом до метки и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 435 нм или на фотоэлектроколо­риметре в кювете с толщиной слоя 1 или 2 см с синим светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

21

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

В делительные воронки вместимостью по 250 см³ вносят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б, разбавляют водой до 100 см³, добавляют по 15 см³ раствора винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

_v_ т • 100
Лэ ,

где т — масса свинца, найденная по градуировочному графику, г; т. — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

22

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот и измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилена — воздух при длине волны 283,3 нм.

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом или другой источник резонансного излу­чения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Ацетилен по ГОСТ 5475.

Свинец по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца: 1 г свинца растворяют при нагре­вании в 10 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,001 г свинца.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,1 г меди.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Навеску сплава растворяют при нагревании в азотной кислоте (Г.1) (см. табл. 3). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

23

Навеску сплава растворяют при нагревании в смеси кислот (см. табл. 3). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимос­тью 100 см³ и доливают водой до метки.

Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1) (см. табл. 3) и 3 см³ фтористово­дородной кислоты. Раствор упаривают до объема 3—4 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты (1:1) и снова упаривают до объема 3—4 см³. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 см³ стандартного раствора свинца, что соответствует 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 мг свинца. Если масса навески сплава составляет 1 или 3 г, во все колбы добавляют по 10 или по 30 см³ стандартного раствора меди и доливают водой до метки.

Х = ^(c!-^c2Lf ,₁₀₀
т

где С] — концентрация свинца в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см³;

с₂ — концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем анализируемого раствора, см³; т — масса навески сплава, г.

ченных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

1. 4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным об­разцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

   5. 5.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СВИНЦА

   1. Сущность метода

Метод основан на выделении свинца электролитически в виде его двуокиси на аноде и взвешивании выделившегося осадка двуокиси свинца.