---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АЦЕТОН
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 2603-79

Издание официальное

Гссс гг."д 'і?

БЗ 11-95

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 547.284.3-41:006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

А

ГОСТ
2603-79

ЦЕТОН

Технические условия

Reagents. Acetone.
Specifications

ОКП 26 3321 0040 10

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на ацетон, который пред­ставляет собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с характерным запахом, смешивающуюся в любых соотно­шениях с водой, спиртом и эфиром; растворяется в хлороформе.

Формулы: эмпирическая СзН^О структурная СНз—С—СНз II О

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 58,08.

Температура кипения 55,5—56,5 °С, плотность 0,790—0,791 г/см³.

Допускается изготовлять ацетон по ИСО 6353-2—83 (Р.2) (прило­жение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1979

1. © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениямиТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Ацетон должен быть изготовлен в соответствии с требования­ми настоящего стандарта по технологическому регламенту, утверж­денному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям ацетон должен соответ­ствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Ацетон обладает наркотическим действием, поражает централь­ную нервную систему.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ацетона в воздухе рабочей зоны — 200 мг/м³.

Температура вспышки минус 18 °С. Температура самовоспламене­ния 535 °С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) (по объему): нижний — 2,7 %, верхний — 13 %. Температурные пределы распространения пламени (воспламенения): нижний — минус 20 °С, верхний — плюс 6 °С.

Ацетон образует с воздухом взрывоопасные смеси категории ПА, группы ТІ.

Помещения, в которых проводят работу с ацетоном, должны быть оборудованы непрерывнодействующей приточно-вытяжной венти­ляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Средства пожаротушения: распыленная вода, пена, порошок ПСБ (крупные проливы), углекислота, вода (малые очаги).

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудование с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Массовую долю ацетона определяют по разности, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей и воды в процентах.

Метод заключается в газохроматографическом разделении приме­сей, «внутреннего эталона» и основного компонента, определении примесей с помощью пламенно-ионизационного детектора и обра­ботке результатов по методу «внутреннего эталона».

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизацион­ным детектором.

Колонка газохроматографическая длиной 3 м и внутренним диа­метром 3 мм.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427 или планиметр.

Шкаф сушильный.

Газ-носитель (азот газообразный технический высшего сорта по ГОСТ 9293).

Газы вспомогательные (водород технический по ГОСТ 3022 и воздух).

Носитель твердый с минимальными адсорбционными свойствами с частицами размеров 0,200—0,315 мм (динохром II, хромосорб PAW, хроматон N, целит 545 или другой твердый носитель).

Фаза неподвижная (полиэтиленгликоль 300 или другая жидкая фаза).

«Внутренний эталон» (спирт этиловый ректификованный техни­ческий по ГОСТ 18300, высшего сорта).

Альдегид уксусный технический по нормативной документации, высшего сорта.

Хлороформ по ГОСТ 20015, технический.

Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Приготовление насадки

Полиэтиленгликоль в количестве 10 % от массы твердого носите­ля растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают твердый носитель, высушенный при 150 °С в сушильном шкафу. Избыток хлороформа удаляют на­греванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 80 “С в течение 1 ч.

Колонку заполняют по ГОСТ 21533. Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, °С 65—70

Температура испарителя, °С 150

Расход азота (газа-носителя), см³/мин 45

Шкала усилителя, А 10 • Ю^-10—50 • Ю^-10

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч. . 600

Объем анализируемой пробы, мм³ 2

Продолжительность анализа, мин 25

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эта­лона». В качестве «внутреннего эталона» используют этиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0,05 % от массы анали­зируемой пробы. При установившемся режиме в испаритель хрома­тографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Неподвижная фаза и носитель должны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пиков ацетона, примесей (метанола и уксус­ного альдегида) и «внутреннего эталона».

Последовательность выхода компонентов из колонки, относи­тельные объемы удерживания и ориентировочные значения градуи­ровочных коэффициентов приведены в табл. 2 и на черт. 1.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Типовая хроматограмма ацетона

1 — уксусный альдегид; 2 — ацетон; 3 — метанол; 4 — этиловый спирт
«внутренний эталон»

Черт. 1

Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора или планиметра.

Массовую долю каждой примеси (А-) в процентах вычисляют по формуле

_v
С ’
^эт

где С — массовая доля «внутреннего эталона» в анализируемой пробе, %;

3. — площадь пика /-го компонента, мм ;

— градуировочный коэффициент /-го компонента;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм².

Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе, по ГОСТ 21533.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Х = 100 - ОД+Х₄),
где ЭД — сумма массовых долей органических примесей, %;

Х₄— массовая доля воды, определяемая по п. 4.9, %.

X = 100 - ЭД ЭД),

где — массовая доля спиртов, определяемая по п. 4.3, %;

Х₄— массовая доля воды, определяемая по п. 4.9, %.

При разногласиях в оценке массовой доли ацетона, расчет произ­водят по формуле п. 4.2.2.2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор в соотношении 3:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор в соотношении 1:9.

Натрия пиросульфит технический, раствор с массовой долей 10 %, свежеприготовленный.

Хромотроповой кислоты динатриевая соль, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный и профильтрованный.

Раствор, содержащий СН₃ОН; готовят по ГОСТ 4212. Соответству­ющим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,02 мг/см³ (раствор готовят непосредственно перед применением).

Пробирки П-2—15—14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Готовят растворы сравнения. Для этого в пробирки помещают растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,02 и 0,03 мг СН₃О и доводят объемы растворов водой до 2 см³.

Одновременно готовят в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет) контрольный раствор, не содержащий СН₃ОН.

В каждый раствор прибавляют 0,4 см³ раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 см³ раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем прибавляют по каплям при встряхивании раствор пиросульфита натрия до обесцвечивания растворов. Затем прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты и, закрыв пробкой, осторожно перемешивают; после этого прибавляют 0,4 см³ раствора динат- риевой соли хромотроповой кислоты и снова перемешивают.

Пробирки с растворами выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. После охлаждения объемы растворов доводят водой до 15 см³, перемешивают и снова охлаждают. В контрольный раствор прибавляют в том же порядке все реактивы в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет).