ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АЦЕТОН
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 2603-79

Издание официальное

Гссс гг."д 'і?

БЗ 11-95



ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва



УДК 547.284.3-41:006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

А

ГОСТ
2603-79

ЦЕТОН

Технические условия

Reagents. Acetone.
Specifications

ОКП 26 3321 0040 10

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на ацетон, который пред­ставляет собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с характерным запахом, смешивающуюся в любых соотно­шениях с водой, спиртом и эфиром; растворяется в хлороформе.

Формулы: эмпирическая СзН^О структурная СНз—С—СНз II О

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 58,08.

Температура кипения 55,5—56,5 °С, плотность 0,790—0,791 г/см3.

Допускается изготовлять ацетон по ИСО 6353-2—83 (Р.2) (прило­жение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Издание официальное


Перепечатка воспрещена



© Издательство стандартов, 1979

  1. © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениямиТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Ацетон должен быть изготовлен в соответствии с требования­ми настоящего стандарта по технологическому регламенту, утверж­денному в установленном порядке.

    2. По физико-химическим показателям ацетон должен соответ­ствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)

ОКП 26 3321 0042 08

Чистый (ч.) ОКП 26 3321 0041 09

1. Массовая доля ацетона



3Н6О), %, не менее

99,75

99,50

2. Массовая доля спиртов



(СН3ОН), %, не более

0,05

0,05

3. Массовая доля нелетучего



остатка, %, не более

0,0005

0,0005

4. Массовая доля кислот



(СН3СООН), %, не более

0,0012

0,002

5. Массовая доля щелочей



(NH3), %, не более

0,001

0,001

6. Массовая доля альдегидов



(СН2О), %, не более

0,002

0,002

7. Массовая доля веществ,



восстанавливающих КМпО4 (О),



%, не более

0,00006

0,0001

8. Массовая доля воды, %, не



более

0,20

0,40

9. Содержание нерастворимых

Должен выдерживать испытание

в воде органических примесей

по п

4.10

(Измененная редакция, Изм.

1, 3).


2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ



  1. По степени воздействия на организм ацетон относят к мало­опасным веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005).

Ацетон обладает наркотическим действием, поражает централь­ную нервную систему.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ацетона в воздухе рабочей зоны — 200 мг/м3.

  1. Ацетон — легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки минус 18 °С. Температура самовоспламене­ния 535 °С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) (по объему): нижний — 2,7 %, верхний — 13 %. Температурные пределы распространения пламени (воспламенения): нижний — минус 20 °С, верхний — плюс 6 °С.

Ацетон образует с воздухом взрывоопасные смеси категории ПА, группы ТІ.

  1. При работе с ацетоном необходимо применять средства ин­дивидуальной защиты. Не допускать попадание препарата внутрь организма и на кожные покровы.

Помещения, в которых проводят работу с ацетоном, должны быть оборудованы непрерывнодействующей приточно-вытяжной венти­ляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

  1. Работы с ацетоном следует проводить вдали от огня.

Средства пожаротушения: распыленная вода, пена, порошок ПСБ (крупные проливы), углекислота, вода (малые очаги).

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

  2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудование с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы долж­на быть не менее 1,4 кг (1,7 дм3). Количество ацетона, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1 % (по объему).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

  1. Определение массовой доли ацетона

Массовую долю ацетона определяют по разности, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей и воды в процентах.

  1. Определение массовой доли органических примесей

Метод заключается в газохроматографическом разделении приме­сей, «внутреннего эталона» и основного компонента, определении примесей с помощью пламенно-ионизационного детектора и обра­ботке результатов по методу «внутреннего эталона».

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Приборы, материалы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизацион­ным детектором.

Колонка газохроматографическая длиной 3 м и внутренним диа­метром 3 мм.

Микрошприц вместимостью 10 мм3.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427 или планиметр.

Шкаф сушильный.

Газ-носитель (азот газообразный технический высшего сорта по ГОСТ 9293).

Газы вспомогательные (водород технический по ГОСТ 3022 и воздух).

Носитель твердый с минимальными адсорбционными свойствами с частицами размеров 0,200—0,315 мм (динохром II, хромосорб PAW, хроматон N, целит 545 или другой твердый носитель).

Фаза неподвижная (полиэтиленгликоль 300 или другая жидкая фаза).

«Внутренний эталон» (спирт этиловый ректификованный техни­ческий по ГОСТ 18300, высшего сорта).

Альдегид уксусный технический по нормативной документации, высшего сорта.

Хлороформ по ГОСТ 20015, технический.

Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

  1. Подготовка к анализу

Приготовление насадки

Полиэтиленгликоль в количестве 10 % от массы твердого носите­ля растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают твердый носитель, высушенный при 150 °С в сушильном шкафу. Избыток хлороформа удаляют на­греванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 80 “С в течение 1 ч.

Колонку заполняют по ГОСТ 21533. Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, °С 65—70

Температура испарителя, °С 150

Расход азота (газа-носителя), см3/мин 45

Шкала усилителя, А 10 • Ю-10—50 • Ю-10

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч. . 600

Объем анализируемой пробы, мм3 2

Продолжительность анализа, мин 25

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Проведение анализа

Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эта­лона». В качестве «внутреннего эталона» используют этиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0,05 % от массы анали­зируемой пробы. При установившемся режиме в испаритель хрома­тографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Неподвижная фаза и носитель должны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пиков ацетона, примесей (метанола и уксус­ного альдегида) и «внутреннего эталона».

Последовательность выхода компонентов из колонки, относи­тельные объемы удерживания и ориентировочные значения градуи­ровочных коэффициентов приведены в табл. 2 и на черт. 1.

Таблица 2

Наименование компонента

Относительный объем удерживания

Градуировочный коэффициент

Уксусный альдегид

0,25

2,00

Метанол

0,83

2,00

Этиловый спирт «внутренний эталон»

1,00

1,00

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).



Типовая хроматограмма ацетона



1 — уксусный альдегид; 2 — ацетон; 3 — метанол; 4 — этиловый спирт
«внутренний эталон»

Черт. 1

  1. Обработка результатов

    1. Площади пиков определяют, как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора или планиметра.

Массовую долю каждой примеси (А-) в процентах вычисляют по формуле

v
С ’
^эт

где С — массовая доля «внутреннего эталона» в анализируемой пробе, %;

  1. — площадь пика /-го компонента, мм ;

— градуировочный коэффициент /-го компонента;

5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2.

Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе, по ГОСТ 21533.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

  1. Массовую долю ацетона (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = 100 - ОД+Х4),
где ЭД — сумма массовых долей органических примесей, %;

Х4 массовая доля воды, определяемая по п. 4.9, %.

  1. Допускается массовую долю ацетона (X) в процентах вычислять по формуле

X = 100 - ЭД ЭД),

где — массовая доля спиртов, определяемая по п. 4.3, %;

Х4 массовая доля воды, определяемая по п. 4.9, %.

При разногласиях в оценке массовой доли ацетона, расчет произ­водят по формуле п. 4.2.2.2.

  1. Определение массовой доли спиртов (СН3ОН)

    1. Реактивы, растворы, посуда и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор в соотношении 3:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор в соотношении 1:9.

Натрия пиросульфит технический, раствор с массовой долей 10 %, свежеприготовленный.

Хромотроповой кислоты динатриевая соль, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный и профильтрованный.

Раствор, содержащий СН3ОН; готовят по ГОСТ 4212. Соответству­ющим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,02 мг/см3 (раствор готовят непосредственно перед применением).

Пробирки П-2—15—14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

    1. 4.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Подготовка к анализу

    1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в пробирки помещают растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,02 и 0,03 мг СН3О и доводят объемы растворов водой до 2 см3.

Одновременно готовят в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет) контрольный раствор, не содержащий СН3ОН.

В каждый раствор прибавляют 0,4 см3 раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 см3 раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем прибавляют по каплям при встряхивании раствор пиросульфита натрия до обесцвечивания растворов. Затем прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты и, закрыв пробкой, осторожно перемешивают; после этого прибавляют 0,4 см3 раствора динат- риевой соли хромотроповой кислоты и снова перемешивают.

Пробирки с растворами выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. После охлаждения объемы растворов доводят водой до 15 см3, перемешивают и снова охлаждают. В контрольный раствор прибавляют в том же порядке все реактивы в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет).