---

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отно­шению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощаю­щего свет слоя 30 мм, пользуясь желтым светофильтром (длина волны 582 нм).

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу СН₃ОН в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующую ей оптичес­кую плотность.

2,5 см³ препарата помещают в мерную колбу, доводят объем водой до метки и перемешивают. 2 см³ полученного раствора помещают в пробирку, прибавляют 0,4 см³ раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 см³ раствора марганцовокислого калия, перемешивают и остав­ляют в покое. Через 10 мин прибавляют по каплям при встряхивании раствор пиросульфита натрия до обесцвечивания раствора. Затем прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты, закрыв пробкой, осто­рожно перемешивают, прибавляют 0,4 см³ раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты и снова перемешивают.

Пробирку с раствором выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. После охлаждения объем раствора доводят водой до 15 см³, перемешивают и снова охлаждают.

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу спиртов (СН₃ОН) в анализируемом растворе в миллиграммах.

4.3.2.1, 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю спиртов (СН₃ОН) (X,) в процентах вычисляют по формуле

V _ ^т ' 200 • ЮО
¹ - 2- V- 0,79- 1000 ’

где т — масса спиртов (СН₃ОН), найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем ацетона, взятый для анализа, см³;

0,79 — плотность ацетона, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается заканчивать определение визуально, сравнивая на белом фоне окраску анализируемого раствора с окраской раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым, содер­жащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа, чистый — 0,02 мг СН₃ОН.

При разногласиях в оценке массовой доли спиртов анализ закан­чивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Определение проводят по ГОСТ 27026 из объема анализируемого препарата 250 см³ (200 г). Выпаривание проводят на водяной бане.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции с (NaOH)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Колба Кн-1—100—14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 1 см³.

Бюретка вместимостью 2 или 3 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

25 см³ воды помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 0,1 см³ раствора фенолфталеина и затем осто­рожно по каплям из бюретки раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока появившаяся розовая окраска будет сохраняться в течение 1 мин. Затем к раствору добавляют 25 см³ (20 г) препарата, переме­шивают вращательным движением, не взбалтывая, и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окрас­ки, сохраняющейся в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю кислот (СН₃СООН) (Jf₂) в процентах вычисляют по формуле

• 0,0006 100

⁼ И- 0,79 ’

где — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование ана­лизируемого препарата, см³;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;

V — объем ацетона, взятый для анализа, см³;

0,79 — плотность ацетона, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с (>/₂ H₂S0₄)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 или

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Колба Кн-1 —100—14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 1 см³.

Бюретка вместимостью 10 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

50 см³ препарата помещают в коническую колбу (с пришлифован­ной пробкой), содержащую 25 см³ воды, прибавляют 0,1 см³ раствора метилового красного, закрывают колбу пробкой, перемешивают вра­щательным движением и титруют из бюретки раствором серной или соляной кислоты, приливая его по каплям и непрерывно перемеши­вая содержимое колбы (вращательным движением, не взбалтывая) до перехода желтой окраски раствора в розовую.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю щелочей (NH₃) (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

И, 0,00017 100

^Ху=V 0,79 ’

где И] — объем раствора серной или соляной кислоты концентра­ции точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние, см³;

V — объем ацетона, взятый для анализа, см³;

0,79 — плотность ацетона, г/см³;

0,00017 — масса аммиака, соответствующая 1 см³ раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Для анализа берут пипеткой 2,5 см³ (2 г) препарата. Растворы выдерживают перед прибавлением фуксинсернистого реактива 15 мин в водяной бане при 20 °С, а после прибавления — при той же температуре 30 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стан­дарта, если наблюдаемая розовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа, чистый — 0,04 мг СН₂О и 2 см³ фуксинсернистого реактива.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной кон­центрации точно с ('/₅ КМпО₄)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.), свежеприго­товленный; готовят по ГОСТ 25794.2 (1 см³ этого раствора соответ­ствует 0,00008 г кислорода).

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—100—2 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 1 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

70 см³ (56 г) препарата помещают в коническую колбу с пришлифо­ванной пробкой и охлаждают в водяной бане с температурой 15 °С. Затем прибавляют из бюретки для препарата чистый для анализа — 0,4 см³, для препарата чистый — 0,7 см³ раствора марганцовокислого калия. Содержимое колбы осторожно Перемешивают и колбу помещают в темное место в водяную баню с температурой 15 °С.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 2 ч сохранится розовая окраска раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопро­водности.

Колонка газохроматографическая длиной 1,0—1,5 м и внутрен­ним диаметром 3—4 мм.

Линейка металлическая по ГОСТ 427.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Водород технический по ГОСТ 3022 или гелий газообразный технический (газ-носитель).

Полисорб-1 (твердый носитель).

Полисорб-1 засыпают в колонку, как указано в ГОСТ 21533. Не подсоединяя колонку к детектору, наполнитель продувают в токе азота при 190 °С до исчезновения неприятного запаха.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с при­лагаемой к нему инструкцией.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, °С 1 ЗО±2

Температура испарителя, °С 15О±2

Расход газа-носителя, дм³/ч 3

Ток моста детектора, мА 150

Объем анализируемой пробы, мм³ 2

Продолжительность анализа, мин 5

Массовую долю воды определяют методом «внутреннего эталона». За «внутренний эталон» принимают ацетон, массовую долю которого в анализируемом продукте считают равной 100 %.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Запись пика ацетона проводят при переключении шкалы реги­стратора с 1 на 30.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относи­тельный объем удерживания приведены в табл. 3 и на черт. 2.

Таблица 3

О

Наименование
компонента

Воздух Вода Ацетон

тносительный объем
удерживания

0,32

0,74

1,00

Массовую долю воды (X₄) в процентах вычисляют по формуле

100 - А, т,
^"4 г ’

Й₂Т₂

где Л] — высота пика воды, мм;

Т] — время удерживания воды, мин;

h₂— высота пика ацетона, мм;

т₂ — время удерживания ацетона, мин;

100 — массовая доля «внутреннего эталона» (ацетона), %;

К— градуировочный коэффициент для воды.

Все измерения производят с помощью металлической линейки.

Градуировочный коэффициент определяют по искусственным смесям воды и ацетона по ГОСТ 21533.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % при доверительной вероятности /*=0,95.

Типовая хроматограмма ацетона при определении массовой доли воды

1 — воздух; 2 — вода; 3 — ацетон

Черт. 2

Допускается проводить определение по ГОСТ 14870 с примене­нием реактива Фишера электрометрическим или визуальным титро­ванием или с применением йодацетатного раствора из навески анализируемого препарата 2—5 г (2,5—6,5 см³). В качестве раствори­теля при применении реактива Фишера используют пиридин или смесь метанола с пиридином (1:3), при применении йодацетатного раствора — метанол.

При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят хроматографическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба Кн-1 —100—14/23 по ГОСТ 25336 или цилиндр 2(4)—100—2 по ГОСТ 1770.