---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КРЕМНИЙ (IV) ОКСИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9428—73

Издание официальное

26-9

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.284-31-41(083.74) Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КРЕМНИЙ (IV) ОКСИД

„ , ГОСТ

Технические условия

9428—73

Reagents. Silicon (IV) oxide.

Specifications

РКП 2fi 1122 0040 02

Дата введения 01.01.75

Проверен в 1979 г.

Настоящий стандарт распространяется на оксид кремния (IV) (безводную кремневую кислоту), представляющий собой белый кристаллический порошок со сростками кристаллов различной фор­мы и размеров, нерастворим в азотной, серной и соляной кисло­тах, растворим во фтористо-водородной кислоте и в растворах ще­лочей.

Препарат применяют в аналитической химии для определения азотной кислоты, фтора и галоидов, а также в производстве лю­минофоров и в радиотехнике.

Формула: S1O2.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 60,08.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Оксид кремния (IV) должен быть изготовлен в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1973 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениям

иНорма

Примечание. Срок действия показателя «Массовая доля потерь пр» прокаливании» — 6 мес.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю сульфатов и тяжелых металлов изготовив тель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

_3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

Для взвешивания применяют лабораторные весы 2-го класс» точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой де­ления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой де­ления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и приборов по классу точности и реактивов по качеству не ниже оте­чественных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;

пипетка или цилиндр из полиэтилена;

тигель из платины по ГОСТ 6563—75;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота серная по ГОСТ 4204—77;

кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484—78.

■ (Измененная редакция, Изм. № 2).

Около 2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), прокаливают до постоянной массы при 800—900°С, охлаждают и взвешивают. Прокаленный остаток смачивают 2 см³ воды, прибавляют 0,25 см³ серной кислоты, 10 см³ фтористо-водородной кислоты и нагревают на электричес­кой плитке с асбестом в вытяжном шкафу до полного улетучива­ния жидкости и паров серной кислоты. Затем прокаливают еще ■5 мин при 600—700°С, охлаждают и взвешивают.

Одновременно в тех же условиях определяют нелетучий оста­ток в применяемых реактивах.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю оксида кремния (IV) (X) в процентах вычис­ляют по формуле

[m——/п₃)]-І00
m

где tn — масса препарата, г;

mi — масса потерь при прокаливании, г;

гиг— масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой прокаленного препарата, г;

тз — масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой применяемого количества реактивов, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,15% при доверительной вероятности Р=0,95.

Массовая доля потерь при прокаливании (Xi) в процентах вы­числяют по формуле

/и^-100

1. т ’

где т — масса препарата, г;

mi — масса потерь при прокаливании, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю нелетучих с фтористо-водородной кислотой веществ (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

у _ (/и₂—w₃)-100

где т — масса препарата, г;

После определения нелетучий остаток анализируемого препа­рата и в применяемых реактивах сохраняют для определения же­леза.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

• Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74. При этом 2,00 п препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см® (ГОСТ.2533Q—82), прибавляют 20 см³ воды и ставят метку. Кол­бу помещают на водяную баню и выдерживают на ней 10—15мищ „ Затем содержимое колбы охлаждают, доводят объем водой до« метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в коническую колбу, отбрасывая первук> порцию фильтрата.5 см³ полученного фильтрата (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой (ГОСТ 20292—74) в выпарительную чашку вместимостью 25 см³ (ГОСТ 9147—80) и выпаривают досуха на* водяной бане. Сухой остаток количественно переносят 10 см³го­рячей воды в коническую колбу, охлаждают и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора, при­готовленного одновременно с анализируемым таким же образом, и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг NO3,

для препарата чистый — 0,025 мг NO3,

1 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ индигокармина, 12' см? концентрированной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефело­метрическим (способ 1) или фототурбидиметрическим методом.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 50 см³ воды, 2 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают и ставят метку. Содержимое кол­бы нагревают до кипения и осторожно, при частом перемешива­нии, кипятят 5 мин, затем охлаждают, доводят объем водой до метки и фильтруют через обеззоленный .фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой, в коническую колбу вмести­мостью 100 см³, отбрасывая первую- пЬрцию фильтрата.

26 см³ полученного фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 50— 100 см³, прибавляют 3 см³ раствора крахмала и 3 см³раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после при­бавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа ^:— 0,075 мг SO4, 1 см³рас­твора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раство­ра хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. №1,2).

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефело­метрическим методом в объеме 43 см³ (вместо 40 см³).

При этом'1,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 60 см³ воды, 3 см³раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, перемешивают, ставят метку; нагревают до кипения и выдерживают, периодически пере­мешивая, на водяной бане в течение 5 мин. Полученную смесь охлаждают, доводят объем водой до метки, перемешивают и ■фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в кони­ческую колбу вместимостью 100 см³, отбрасывая первую порцию фильтрата.

42 см³ полученного фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 1 см³ раствора азотно-кислого серебра и перемеши­вают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анали­зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг С1,

для препарата чистый — 0,05 мг С1,

2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см³ раствора азотно-кислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом. При.этом нелетучий остаток после обработки анализи­руемого препарата фтористо-водородной кислотой, полученный по п. 3.2, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 10 см³ раствора соляной кислоты (тигель накрывают часовым стею- лом). Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют.

Одновременно таким же образом обрабатывают нелетучий ос­таток применяемых реактивов—раствор Б.

10 см³ раствора А (соответствуют 0,4 г препарата) и 10 см³ раствора Б помещают в мерные колбы вместимостью 50 см³ каж­дая, прибавляют по 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют по 5 см³ раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до меток и снова перемешивают — ана­лизируемый и контрольный растворы. Далее определение проводят по ГОСТ 10555—75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

... для препарата чистый для анализа — 0,008 мг,

■_ для препарата чистый — 0,020 мг.

, Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ: за­канчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).