---

ГОСТ 4198-75

Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ОДНОЗАМЕЩЕННЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium dihydrogen phosphate. Specifications

МКС 71.040.30

ОКП 26 2113 1260 03

Дата введения 1976-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.05.75 N 1324

3. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 79 международного стандарта ИСО 6353-3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия" и ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4198-65

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 24.09.92 N 1256

7. ИЗДАНИЕ (декабрь 2002 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., ноябре 1985 г., сентябре 1992 г. (ИУС 4-81, 2-86, 12-92)

Настоящий стандарт распространяется на однозамещенный фосфорнокислый калий, представляющий собой бесцветные кристаллы; растворим в воде; слабо гигроскопичен.

Формула KH PO .

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 136,09.

Допускается изготовлять однозамещенный фосфорнокислый калий по ИСО 6353-3-87 (Р.79) (приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Однозамещенный фосфорнокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.1. По физико-химическим показателям однозамещенный фосфорнокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Однозамещенный фосфорнокислый калий может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

2а.2; 2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Определение содержания примесей общего азота и тяжелых металлов предприятие-изготовитель проводит по требованию потребителя.

2.3. Массовую долю натрия и кальция изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 290 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Определение массовой доли однозамещенного фосфорнокислого калия

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации (NaOH)=1 моль/дм ; готовят по ГОСТ 25794.1;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;

тимоловый синий, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1;

иономер универсальный ЭВ-74;

электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный);

мешалка магнитная;

стакан Н-2-250 по ГОСТ 25336;

бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см ;

цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа

Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см воды и титруют из бюретки при перемешивании магнитной мешалкой раствором гидроокиси натрия до значения pH 9,2, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный (или каломельный).

Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по тимоловому синему.

При разногласиях в оценке массовой доли однозамещенного фосфорнокислого калия определение проводят потенциометрически.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю однозамещенного фосфорнокислого калия ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески препарата, г;

- объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;

0,13609 - масса однозамещенного фосфорнокислого калия, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм , г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,35%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 0,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации (НСl)=0,1 моль/дм ; готовят по ГОСТ 25794.1;

тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336;

пипетка градуированная вместимостью 1 см ;

стакан В-1(2)-400 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1-250-2 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см воды, прибавляют 0,5 см раствора соляной кислоты и перемешивают. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 1 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 2,5 мг,

для препарата "чистый" - 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации "химически чистый" ±35%, для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый" ±20% при доверительной вероятности 0,95.

3.4. Определение массовой доли потерь при высушивании

2,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания СБ-24/10 (ГОСТ 25336), предварительно высушенном до постоянной массы и взвешенном (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и выдерживают в эксикаторе над серной кислотой (ГОСТ 4204) до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потери массы не будут превышать:

для препарата "химически чистый" - 4 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 10 мг,

для препарата "чистый" - 20 мг.

Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений составляет 5% от среднего значения.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% для препарата квалификации "химически чистый", ±5% для препаратов квалификаций "чистый для анализа" и "чистый" при доверительной вероятности 0,95.

3.5. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4.

При этом 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см воды и далее определение проводят фотометрическим (в объеме 50 см ) или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,02 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг,

для препарата "чистый" - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке общей массы азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.6 Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 0,50 г препарата квалификации "химически чистый" или 0,60 г препаратов квалификации "чистый для анализа" и "чистый" помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 50 см , растворяют в 25 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 1) или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,03 мг,

для препарата "чистый" - 0,06 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.