4.5.3. Проведение испытаний
4.5.3.1. Включают обогрев прибора. При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки выше 79 °С скорость нагревания должна быть 14—17 °С/мин. За 56 °С до предполагаемой температуры вспышки нагревание уменьшают настолько, чтобы скорость повышения температуры за последние 28 °С до температуры вспышки была равна 5—6 °С/мин.
При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки ниже 79 °С скорость повышения температуры должна составлять 5—6 °С/мин.
Примечание. При испытании вязких жидкостей типа лаков нагревание за 5 С до предполагаемой температуры вспышки следует проводить со скоростью 1 °С за 3 мин.
4.5.3.2. Испытание на вспышку начинают при достижении температуры образца на 28 °С (5 °С для лаков) ниже предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 2°С (1°С для лаков) повышения температуры. Перед испытанием лаков на вспышку перемешивают образец в течение 3—4 с при помощи стеклянной палочки, погружая ее на глубину 12—15 мм. Затем палочку вынимают и проводят испытания на вспышку.
4.5.3.3. При испытании на вспышку пламя газовой горелки проводят при равномерном непрерывном движении от одной стороны тигля до другой в горизонтальной плоскости не более чем на 2 мм выше верхнего края тигля и только в одном направлении. Каждый последующий раз пламя перемещают в противоположном направлении, затрачивая на его перемещение примерно 1 с.
4.5.3.4. За температуру вспышки в открытом тигле принимают температуру, показываемую термометром при появлении пламени над частью или над всей поверхностью жидкости. Вспышку не следует путать с голубоватым ореолом, иногда окружающим испытательное пламя.
4.5.3.5. Если испытывают жидкость с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительное определение по 4.5.2.4—4.5.3.4, нагревая при этом образец с постоянной скоростью 5—6 °С/мин.
4.5.3.6. В случае отсутствия температуры вспышки (при испытании индивидуальной жидкости) нагревание и испытание образца прекращают при достижении температуры кипения.
Примечание. При испытании смесей, содержащих легкокипящие негорючие или трудногорючие компоненты, нагревание ведут до выкипания названных компонентов. Особенности проведения такого испытания отмечают в протоколе.
4.5.4. Оценка результатов
4.5.4.1. За температуру вспышки исследуемой жидкости принимают среднеарифметическое значений температуры вспышки, полученных на 3 образцах с поправкой на атмосферное давление, рассчитываемой по формуле (3).
4.5.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 8°С.
4.5.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 16 °С.
4.5.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.5.5. Требования безопасности
Прибор для определения температуры вспышки следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.6. Метод экспериментального определения температуры воспламенения жидкостей
Метод реализуют в диапазоне температур от минус 15 до 360 °С и не применяют для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.
4.6.1. Аппаратура
Температуру воспламенения определяют в приборах, применяемых для определения температуры вспышки в открытом тигле (см. 4.5.1).
4.6.2. Подготовка к испытаниям (см. 4.5.2).
4.6.3. Проведение испытаний
4.6.3.1. Метод определения температуры воспламенения может существовать как самостоятельный метод или осуществляться одновременно с температурой вспышки на том же образце. После получения вспышки согласно 4.5.3.4 образец продолжают нагревать в том же режиме, что и при определении температуры вспышки. Испытание на воспламенение проводят через каждые 2 °С повышения температуры.
4.6.3.2. За температуру воспламенения принимают температуру испытания, при которой образующиеся над поверхностью жидкости пары воспламеняются от пламени газовой горелки и продолжают гореть не менее 5 с после его удаления.
4.6.4. Оценка результатов
4.6.4.1. За температуру воспламенения исследуемой жидкости принимают среднеарифметическое значений температуры воспламенения, полученных на трех образцах с поправкой на атмосферное давление, вычисляемой по формуле (3).
4.6.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 8 °С.
4.6.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 16 °С.
4.6.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.6.5. Требования безопасности
Прибор для определения температуры воспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.7. Метод экспериментального определения температуры воспламенения твердых веществ и материалов
Метод реализуют в диапазоне температур от 25 до 600 °С и не применяют для испытания металлических порошков.
4.7.1. Аппаратура
Схема прибора для определения температуры воспламенения приведена на черт. 8.
4.7.1.1. Прибор ОТП, представляющий собой вертикальную электропечь с двумя коаксиально расположенными цилиндрами, выполненными из кварцевого стекла. Один из цилиндров внутренним диаметром (80±3) мм, высотой 240 мм является реакционной камерой; второй цилиндр такой же высоты имеет внутренний диаметр (101±3) мм. На цилиндры навиты спиральные электронагреватели общей мощностью не менее 2 кВт, что позволяет создавать температуру рабочей зоны 600 °С за время не более 40 мин.
4.7.1.2. Для размещения образца исследуемого вещества (материала) применяют контейнер диаметром (45±1) мм, высотой (18,0-0,4) мм, выполненный из стальной сетки или стального листа толщиной не более 0,5 мм. Контейнер устанавливают в кольцо держателя диаметром (49,0±0,6) мм. Держатель представляет собой металлическую трубку из жаростойкой стали с приваренным в нижней части кольцом для размещения контейнера.
4.7.1.3. Газовая горелка для зажигания образца, представляющая собой трубку внутренним диаметром (6±1) мм, выполнена из жаростойкой стали, запаяна снизу и имеет на боковой поверхности отверстие диаметром (0,8±0,1) мм на расстоянии (5,0±0,5) мм от запаянного конца.
4.7.1.4. Ламинатор, выполненный из листовой жаростойкой стали в форме конуса верхним диаметром не более 78 мм, нижним диаметром не более 11 мм и длиной (500±5) мм, служит для подачи естественного потока воздуха в реакционную камеру.
4.7.1.5. Термоэлектрические преобразователи диаметром термоэлектродов не менее 0,5 мм. Термоэлектрический преобразователь 9 служит для измерения температуры образца и расположен таким образом, чтобы обеспечивался контакт с дном и стенкой контейнера (черт. 8). Термоэлектрический преобразователь 10 служит для контроля и регулирования температуры печи и расположен внутри реакционной камеры на расстоянии (140±5) мм от верхнего края камеры и (5±1) мм от стенки камеры. Погрешность измерения регулирующего и регистрирующего температуру приборов не должна превышать 0,5 %.
4.7.1.6. Зеркало для наблюдения за образцом внутри камеры.
4.7.1.7. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.
4.7.1.8. Шаблоны для определения расстояния от нижнего края горелки до поверхности образца и для центровки контейнера внутри камеры.
4.7.1.9. Источник сжатого воздуха для горелки с расходом до 40 л · ч-1.
|
I |
1 — стеклянные цилиндры; 2 — спиральные электронагреватели; 3 — теплоизоляционный материал; 4 — стальной экран; 5 — держатель образца; 6 — контейнер; 7 — газовая, горелка;
8 — электропривод горелки; 9, 10 — термоэлектрические преобразователи; 11 — ламинатор
Черт. 8
4.7.2. Подготовка к испытаниям
4.7.2.1. Для испытаний готовят 10—15 образцов исследуемого вещества (материала) массой по (3,0±0,1) г. Образцы ячеистых материалов должны иметь цилиндрическую форму диаметром (45±1) мм. Пленочные и листовые материалы набирают в стопку диаметром (45±1) мм, накладывая слои друг на друга до достижения указанной массы.
4.7.2.2. Перед испытанием образцы кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 12423 или технических условий на материал. Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого вещества (материала).
4.7.2.3. В зависимости от объема образца определяют с помощью шаблонов и фиксируют положение контейнера внутри камеры и расстояние между газовой горелкой и поверхностью образца.
4.7.2.4. Пригодность установки к работе, проверяют по стандартному веществу — органическому стеклу (ГОСТ 10667), температура воспламенения которого равна (265±10) °С.
4.7.3. Проведение испытаний
4.7.3.1. Нагревают реакционную камеру до температуры начала разложения исследуемого вещества (материала) или до 300 °С.
4.7.3.2. Регулируя подачу газа и воздуха в горелку, формируют пламя газовой горелки в виде клина длиной (10±2) мм.
4.7.3.3. Извлекают из камеры держатель с контейнером. В контейнер помещают образец за время не более 15 с и вводят его в реакционную камеру. Электропривод газовой горелки включают в заданный режим работы. Периодичность подвода газовой горелки к образцу на расстояние (10±1) мм от его поверхности должна составлять (10±2) с. Наблюдают за образцом в рабочей камере с помощью зеркала.
4.7.3.4. Если при температуре испытания образец воспламенится, то испытание прекращают, горелку останавливают в положении “вне печи”, контейнер с образцом извлекают из камеры. Отмечают в протоколе температуру воспламенения и следующее испытание проводят с новым образцом при меньшей температуре (например, на 50 °С меньше).
Если в течение 20 мин образец не воспламенится или ранее этого времени полностью прекратится дымовыделение, то испытание прекращают и в протоколе отмечают отказ.
За температуру испытания принимают показания термоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру образца.
4.7.3.5. Методом последовательных приближений, используя новые образцы и изменяя температуру испытания, определяют минимальную температуру образца, при которой за время выдержки в печи не более 20 мин образец воспламенится и будет гореть более 5 с после удаления горелки, а при температуре на 10 °С меньше воспламенение отсутствует.
4.7.4. Оценка результатов
4.7.4.1. За температуру воспламенения исследуемого вещества (материала) принимают среднеарифметическое двух температур, отличающихся не более чем на 10 °С, при одной из которых наблюдается воспламенение 3 образцов, а при другой — три отказа. Полученное значение температуры округляют с точностью до 5°С.
4.7.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 7 °С.
4.7.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 20 °С.
4.7.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.7.5. Требования безопасности
Прибор для определения температуры воспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.8. Метод экспериментального определения температуры самовоспламенения газов и жидкостей
4.8.1. Аппаратура
Допускается определение температуры самовоспламенения по специальной программе в иной аппаратуре (по сравнению с описанной в 4.8.1) в случаях, необходимых с точки зрения разработчика системы обеспечения пожаровзрывобезопасности объекта.
Установка для определения температуры самовоспламенения (черт. 9) должна включать в себя следующие элементы.
4.8.1.1. Реакционный сосуд в виде колбы Erlenmeyer вместимостью 200 см3 из кварцевого стекла (Кн-200 по ГОСТ 19908). Химически чистая колба должна использоваться для испытания каждого вещества и проведения основной серии испытаний.
Примечание. Если температура самовоспламенения исследуемого вещества превышает температуру размягчения стекла колбы, допускается применять аналогичные колбы из металла (это надо отмечать в протоколе испытаний).
4.8.1.2. Воздушный термостат, обеспечивающий равномерный нагрев колбы до заданной температуры. Колбу следует считать равномерно нагретой и состояние проведения испытания удовлетворительным, если полученные значения температур самовоспламенения соответствуют данным из табл. 7 с допустимыми отклонениями согласно 4.8.3.2.
1 — корпус термостата; 2 — электрическая спираль нагревателя;
3 — крыльчатка вентилятора; 4 — реакционный сосуд; 5 — крышка термостата;
6 — зеркало; 7 — термоэлектрические преобразователи
Черт. 9
Таблица 7
|
Вещество |
Температура самовоспламенения, С |
|
н-Гептан |
220 |
|
Этилен |
435 |
|
Бензол |
560 |
|
Примечание. Вещества, используемые для проверки работы термостата, должны иметь чистоту не менее 99,9 %. |
|
4.8.1.3. Для измерения температуры колбы используют калиброванные термоэлектрические преобразователи (один или несколько) максимальным диаметром рабочего спая не более 0,8 мм. Термоэлектрические преобразователи располагают в выбранных точках в тесном контакте с внешней поверхностью колбы. При использовании нескольких термоэлектрических преобразователей за температуру испытания принимают среднеарифметическое значение наименьшей и наибольшей температур по показаниям термоэлектрических преобразователей. Расхождения между показаниями термоэлектрических преобразователей не должно превышать 1 %.
