---

4.13. Метод экспериментального определения температуры тления твердых веществ и материалов

Метод реализуется при температурах от 25 до 600 °С и не применим для испытания металлических порошков.

4.13.1. Аппаратура

Для определения температуры тления применяют прибор ОТП, описанный в 4.7.1.

4.13.2. Подготовка к испытаниям

4.13.2.1. Для испытаний готовят 10—15 образцов исследуемого вещества (материала) массой (3,0±0,1) г. Образцы ячеистых материалов должны иметь цилиндрическую форму диаметром (45±1) мм; в образце делают сквозное отверстие диаметром (20±1) мм со смещением от центра на (3,5±0,2) мм для ввода горелки.

Пленочные и листовые материалы набирают в стопку диаметром (45±1) мм, накладывая слои друг на друга до достижения указанной массы.

4.13.2.2. Перед испытанием образцы кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 12423 или технических условий на материал. Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого вещества (материала).

4.13.2.3. В зависимости от объема образца определяют с помощью шаблонов и фиксируют положение контейнера внутри камеры и расстояние между газовой горелкой и поверхностью образца.

4.13.2.4. Газовую горелку в данном методе используют как магистраль для принудительной подачи воздуха на образец. Для этого необходимо включить микрокомпрессор, обеспечивающий расход воздуха 0,7 л · мин^-1 и полностью открыть вентиль расхода воздуха.

4.13.3. Проведение испытаний

4.13.3.1. Нагревают реакционную камеру до температуры начала разложения исследуемого вещества (материала) или до 300 °С.

4.13.3.2. Извлекают из реакционной камеры держатель с контейнером. За время не более 15 с помещают образец в контейнер и вводят его в реакционную камеру. Опускают внутрь реакционной камеры горелку.

4.13.3.3. Если при температуре испытания образец тлеет (наблюдается свечение) более 5 с, то испытание прекращают, контейнер извлекают из камеры и освобождают от продуктов тления. Следующее испытание с новым образцом проводят при меньшей температуре (например, на 50 °С меньше).

Если в течение 20 мин образец не тлеет, испытание прекращают и в протоколе отмечают отказ. Методом последовательных приближений определяют минимальную температуру, при которой за время выдержки в печи не более 20 мин наблюдается тление образца, а при температуре на 10 °С меньше тление отсутствует.

4.13.4. Оценка результатов

4.13.4.1. За температуру тления принимают среднеарифметическое значение двух температур, отличающихся не более чем на 10 °С, при одной из которых наблюдается тление трех образцов, а при другой — три отказа. Полученное значение температуры округляют с точностью до 5°С.

4.13.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 7 °С.

4.13.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 20 °С.

4.13.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.13.5. Требования безопасности

Прибор для определения температуры тления следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.14. Метод экспериментального определения кислородного индекса пластмасс

Метод применим для испытания пластмасс, в том числе ячеистых плотностью не менее 100 кг · м^-3, а также пластмасс в виде пленок и листов толщиной не более 10,5 мм, за исключением материалов с большой усадкой при высоких температурах.

Метод применяют в сертификационных и арбитражных целях для сравнительной оценки горючести пластмасс в определенных контролируемых условиях.

При разработке пластмасс пониженной горючести допускается использовать метод определения кислородного индекса по ГОСТ 21793.

4.14.1. Аппаратура.

Установка для определения кислородного индекса (черт. 15) включает в себя следующие элементы.

1 — вентиль предварительной регулировки; 2 — вентиль точной регулировки;

3 — смеситель; 4 — расходомер; 5 — реакционная камера; 6 — держатель образца;

7 — кислородный анализатор

Черт. 15

4.14.1.1. Реакционная камера, представляющая собой термостойкую прозрачную трубу внутренним диаметром не менее 70 мм и высотой не менее 450 мм, установленная вертикально на основании.

На дно камеры монтируют приспособление для равномерного распределения газовой смеси, состоящее, например, из стеклянных или металлических шариков диаметром 3—5 мм, помещенных слоем высотой 80—100 мм.

4.14.1.2. Держатель образца для закрепления его в вертикальном положении в трубе. Рекомендуется применять: для жестких образцов — маленькие клещи, закрепляющие образец на расстоянии не менее 15 мм от самой нижней горящей точки образца; для гибких образцов — рамку, маркированную согласно 4.14.2.3 (черт. 16).

Все детали держателя не должны иметь острых кромок для лучшего обтекания газовым потоком.

Черт. 16

4.14.1.3. Металлическое проволочное сито размером ячейки 1,0—1,6 мм, помещенное над шариками для улавливания падающих частиц.

4.14.1.4. Баллоны с газообразными кислородом и азотом (чистота которых должна быть не менее 98 %) или с очищенным воздухом при концентрации кислорода 20,9 % об.

Если результаты испытаний зависят от влажности газов, то влажность каждого газа не должна превышать 0,1 % масс.

4.14.1.5. Система смешивания и регулировки газов перед поступлением в реакционную камеру, позволяющая изменять концентрацию кислорода с шагом не более 0,2 % об.

4.14.1.6. Средства измерения и контроля концентрации кислорода в газовой смеси с погрешностью не более 0,5 % об. и регулировки концентрации с погрешностью ±0,1 % об.

Рекомендуется применять: игольчатые клапаны на линиях отдельных газов и смеси газов; парамагнитный кислородный анализатор для непрерывного отбора пробы смеси; градуированные расходомеры (ротаметры); градуированные диафрагмы с манометрами.

4.14.1.7. Источник зажигания [например, горелка с диаметром наконечника (2±1) мм], обеспечивающий на пропане высоту пламени (16±4) мм и свободно входящий в камеру через верхний открытый конец.

4.14.1.8. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.14.1.9. Приспособление для удаления сажи, дыма и тепла, обеспечивающее достаточное отсасывание без изменения потока газов в колонке или ее температуры.

4.14.1.10. Проверку правильности работы установки контролируют каждые 6 мес., а также после длительной ее остановки или при получении сомнительных результатов. Перечень стандартных материалов для проверки установки приведен в табл. 10.

Таблица 10

4.14.2. Подготовка образцов

4.14.2.1. Для испытания применяют не менее 15 образцов. Размеры образцов должны соответствовать указанным в табл. 11.

Таблица 11

4.14.2.2. Края образцов должны быть гладкими.

4.14.2.3. На образцы наносят поперечные линии (метки) на две смежные стороны. Перед испытанием метки должны быть сухими.

На образцы типов 1—4 наносят метки на расстоянии 50 мм от конца образца, вступающего в контакт с источником зажигания, в случае варианта А и на расстоянии 10 и 60 мм в случае варианта Б зажигания.

Для образцов типа 5 метки наносят на держатель образца (или/и на образец) на расстоянии 20 и 100 мм от верхнего края.

4.14.2.4. В случае анизотропных материалов записывают расположение и ориентацию образцов в зависимости от осей анизотропии.

4.14.3. Проведение испытаний

4.14.3.1. Если нет других указаний, образцы перед испытанием кондиционируют не менее 88 ч в стандартной атмосфере 23/50 по ГОСТ 12423.

4.14.3.2. Время между изготовлением исследуемого материала и началом испытания должно быть не менее 72 ч.

4.14.3.3. Испытания проводят при температуре (23±2) °С.

4.14.3.4. В случае необходимости аппаратуру калибруют согласно п. 4.14.1.10.

4.14.3.5. Начальную концентрацию кислорода выбирают на основе опыта работы с материалами, аналогичными исследуемому. В противном случае один из приготовленных образцов сжигают на воздухе н наблюдают за горением. Устанавливают начальную концентрацию кислорода: около 18 % об., если образец горит быстро; около 21 % об., если образец горит медленно или неустойчиво; не менее 25 % об., если образец затухает.

4.14.3.6. Образец закрепляют в вертикальном положении в держателе в центре колонки так, чтобы верхний край образца находился на расстоянии не менее 100 мм от верхнего края колонки.

4.14.3.7. Приборы для измерения давления и расхода газов регулируют так, чтобы газовый поток в колонке при температуре (23±2) °С с заданной концентрацией кислорода имел скорость (40±10) мм · с^-1.

4.14.3.8. Систему продувают газовой смесью не менее 30 с перед испытанием и поддерживают концентрацию кислорода постоянной до конца испытания.

4.14.3.9. Зажигание образцов проводят в зависимости от типа образцов по одному из следующих вариантов.

Вариант А (для образцов типа 1—4).

Подводят самую нижнюю часть пламени горелки к верхней горизонтальной поверхности образца, медленно перемещая так, чтобы пламя покрывало ее полностью и не касалось вертикальных поверхностей или граней образца. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30 с с короткими перерывами через каждые 5 с. Образец считают воспламененным, если после отвода горелки через 5 с вся его верхняя часть горит.

Вариант Б (для образцов типа 5).

Наклоняют и подводят горелку так, чтобы высокотемпературная зона пламени покрыла верхнюю и вертикальные поверхности образца по длине около 6 мм. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30 с с короткими перерывами через каждые 5 с или до момента, когда горение доходит до верхней метки на рамке.

4.14.3.10. После воспламенения образца включают секундомер и наблюдают за распространением горения.

4.14.3.11. Если горение прекращается и не возобновляется в течение 1 с, то, выключив секундомер, определяют время горения и измеряют максимальную длину сгоревшей части образца.

Если хотя бы один из указанных показателей горения образца превосходит приведенные в табл. 12 критерии, то результат испытания записывают как X. В противном случае результат испытания записывают как 0.

Таблица 12

4.14.3.12. По ходу испытания отмечают процессы, сопровождающие горение, такие как, например, падение частиц, обугливание, неравномерное горение, тление.

4.14.3.13. Гасят и вынимают образец из реакционной камеры. Для испытания следующего образца охлаждают камеру до (23±2) С или монтируют другую, имеющую эту температуру.

В случае необходимости очищают поверхности горелки и камеры, сито и приспособление для равномерного распределения газовой смеси.

4.14.3.14. При испытании последующего образца выбирают концентрацию кислорода таким образом, что:

уменьшают концентрацию кислорода, если для предыдущего образца записан X, или

увеличивают концентрацию кислорода, если записан 0.

4.14.3.15. Для определения предварительной концентрации кислорода повторяют этапы, указанные в 4.14.3.6—4.14.3.14, произвольно изменяя при этом концентрацию кислорода до получения пары концентраций, отличающихся друг от друга не более чем на 1 %, при одной из которых получен результат X. Из этой пары выбирают концентрацию, для которой получен результат 0.

Примечания:

1. Необязательно получить эту пару концентраций в двух последовательных определениях.

2. Концентрация кислорода, для которой записан X, должна превышать концентрацию, для которой записан 0.

4.14.3.16. Испытывают один образец, повторяя этапы, указанные в 4.14.3.6—4.14.3.13, при определенной по 4.14.3.15 величине концентрации кислорода и записывают результат.