4.20.1.6. Термометр лабораторный любого типа с диапазоном измерений от 0 до 100 °С, с погрешностью не более 1 °С.
4.20.2. Подготовка к испытаниям
4.20.2.1. При наладке установки следует определить параметры напряжения на спирали электронагревательного излучателя, при которых обеспечиваются заданные уровни плотности теплового потока. Для измерения величины падающего теплового потока водоохлаждаемый датчик ФОА-013 закрепляют на центральном участке держателя образца. Измерения проводят при герметизированной экспозиционной камере и открытых заслонках переходных рукавов. По результатам измерений строят график зависимости плотности падающего теплового потока (Q) от напряжения на спирали электронагревательного излучателя.
4.20.2.2. По величине плотности теплового потока определяют значение температуры испытания (tисп), соответствующее температуре нагреваемой поверхности контрольного (негорючего) образца из асбоцемента. Для определения tисп используют данные, приведенные в табл. 16.
Таблица 16
|
Q, кВт · м-2 |
10,0 |
13,5 |
18,0 |
23,0 |
28,0 |
32,5 |
38,0 |
44,0 |
52,5 |
65,0 |
|
tисп, С |
300 |
350 |
400 |
450 |
500 |
550 |
600 |
650 |
700 |
750 |
4.20.2.3. Установку следует считать готовой к испытаниям материалов, если при контрольной проверке:
значения плотности падающего теплового потока соответствуют установленным значениям напряжения на спирали электронагревательного излучателя;
выход СО в условиях термоокислительного разложения порошковой целлюлозы (фракция 0,25—0,75) массой 2,5 г при температуре испытания 450 °С (плотность падающего теплового потока 23 кВт · м-2) составляет (200±4) мг · г-1;
концентрация СО в экспозиционной камере за время выдерживания 30 мин снижается не более чем на 5 % от первоначального уровня.
4.20.2.4. Для испытаний готовят не менее 10 образцов размером 4040 мм фактической толщины, но не более 10 мм. Образцы кондиционируют в лабораторных условиях не менее 48 ч и затем взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. Они должны характеризовать средние свойства исследуемого материала.
4.20.2.5. Предварительно образцы каждого материала подвергают воздействию тепловых потоков различной плотности, обеспечивающих в каждом последующем опыте повышение температуры испытания образца на 50 °С. При этом находят значение температуры испытания материала в режиме термоокислительного разложения (тления). Оно должно быть на 50 °С ниже температуры, при которой наблюдается самовоспламенение образца.
4.20.3. Проведение испытаний
4.20.3.1. Материалы испытывают в одном из двух режимов — термоокислительного разложения или пламенного горения, а именно в режиме, способствующем выделению более токсичных смесей летучих веществ. Режим пламенного горения обеспечивается при температуре испытания 750 °С (плотность падающего теплового потока 65 кВт·м-2). Критерием выбора режима основных испытаний служит наибольшее число летальных исходов в сравниваемых группах подопытных животных.
4.20.3.2. При проведении основных испытаний в установленном режиме находят ряд значений зависимости токсического действия продуктов горения от величины отношения массы образца к объему установки. Для получения токсических эффектов ниже и выше уровня 50 % летальности изменяют объем экспозиционной камеры при постоянных размерах образцов материалов.
Примечание. При определении токсического эффекта учитывают гибель животных, наступившую во время экспозиции, а также в течение последующих 14 сут.
4.20.3.3. Затравку животных проводят статическим способом. В каждом опыте используют не менее 8 белых мышей массой (20±2) г. Продолжительность экспозиции составляет 30 мин. Температура воздуха в предкамере за время экспозиции не должна превышать 30 °С, а концентрация кислорода должна быть менее 16 % об.
Примечание. В отдельных случаях по требованию заказчика время экспозиции может быть изменено в пределах 5—60 мин.
4.20.3.4. Предусматривают следующий порядок проведения испытания. Нагнетают воздух в надувную прокладку до давления 0,6 МПа, проверяют заземление установки, исправность приборов и оборудования, эффективность вентиляции. Подают воду для охлаждения излучателя, после чего включают его на соответствующее напряжение. Заслонки переходных рукавов, клапан продувки, дверца камеры сгорания находятся в положении “закрыто”.
Взвешенный образец материала помещают, а при необходимости закрепляют во вкладыше, имеющем комнатную температуру. Клетку с животными устанавливают в предкамере, наружную дверцу которой закрывают.
С момента выхода электронагревательного излучателя на стабилизированный режим (через 3 мин после включения) открывают заслонки переходных рукавов и дверцу камеры сгорания. Вкладыш с образцом без задержки помещают в держатель образца, после чего дверцу камеры сгорания быстро закрывают. Отмечают время начала экспозиции животных в токсической среде.
По достижении максимальных значений концентрации СО и СО2 в экспозиционной камере заслонки переходных рукавов закрывают. Снимают напряжение с нагревательного элемента излучателя. Включают на 2 мин вентилятор перемешивания.
По истечении времени экспозиции животных открывают клапан продувки, заслонки переходных рукавов и наружную дверцу предкамеры. Установку вентилируют не менее 10 мин. Регистрируют число погибших и выживших животных.
Примечание. В случае определения показателя токсичности продуктов горения при условии кратковременной (5—20 мин) экспозиции затравку животных начинают с момента достижения максимальных значений концентрации СО и СО2 но не позднее чем через 15 мин после разложения образца.
4.20.3.5. В зависимости от состава материала при анализе продуктов горения определяют количественный выход оксида углерода, диоксида углерода, цианистого водорода, оксидов азота, альдегидов и других веществ. Для оценки вклада оксида углерода в токсический эффект измеряют содержание карбоксигемоглобина в крови подопытных животных.
4.20.3.6. Если масса образца принятых размеров 4040 мм не позволяет получить эффекты меньше или больше уровня летальности 50 %, допускается уменьшить размеры образца или увеличить их до 8080 мм и толщину до 20 мм.
4.20.4. Оценка результатов
4.20.4.1. Полученный ряд значений зависимости летальности от относительной массы материала используют для расчета показателя токсичности , в г·м-3. Расчет проводят с помощью пробит-анализа или других способов расчета средних смертельных доз и концентраций.
4.20.4.2. При необходимости определить классификационные параметры для других значений времени экспозиции их вычисляют по формуле
(31)
|
где CL50CO |
— |
средняя смертельная концентрация оксида углерода в мг·м-3, которую вычисляют по уравнению CL50 = 4502 + 22292-l ( — время экспозиции в мин); |
|
gCO |
— |
уровень выделения СО при сгорании условно “эталонных” материалов: для чрезвычайно опасных — больше 360 мг·г-1, высокоопасных 120—360 мг·г-1, умеренноопасных 40—120 мг·г-1, малоопасных — до 40 мг·г-1. |
4.20.4.3. Если значения , полученное в результате испытания материала, близко к граничному значению двух классов, то при определении степени опасности материала принимают во внимание режим испытания, время разложения образца, данные о составе продуктов горения, сведения о токсичности обнаруженных соединений.
4.20.4.4. При содержании карбоксигемоглобина в крови подопытных животных 50 % и более считают, что токсический эффект продуктов горения обуславливается в основном действием оксида углерода.
4.20.4.5. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать по выходу СО (мг·г-1) 15 %.
4.20.4.6. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать по выходу СО (мг·г-1) 25 %.
4.20.4.7. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.20.5. Требования безопасности
Помещение, в котором проводят испытания по определению токсичности продуктов горения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.21. Метод экспериментального определения минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора и минимального взрывоопасного содержания кислорода в газо- и паровоздушных смесях
4.21.1. Аппаратура
Определение минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора и минимального взрывоопасного содержания кислорода в газо- и паровоздушной смеси осуществляют на установке, описанной в 4.10.1.
4.21.2. Проведение испытаний
Испытания проводят по методу, изложенному в 4.10.2.
4.21.2.1. В вакуумированный реакционный сосуд последовательно подают по парциальным давлениям исследуемое вещество и заданный флегматизатор, а затем подают воздух до выравнивания давления в реакционном сосуде с атмосферным.
4.21.2.2. Изменяя содержание исследуемого вещества в смеси при неизменной концентрации флегматизатора, находят концентрационные пределы распространения пламени по смеси.
4.21.2.3. Затем увеличивают на 2 % содержание флегматизатора в смеси и снова находят пределы распространения пламени.
4.21.2.4. Проводя аналогичные испытания, находят такое содержание флегматизатора в смеси, при котором нижний и верхний предел распространения пламени сходятся на графике в одну точку ф (черт. 21). Испытание смеси, соответствующей по составу точке ф повторяют не менее трех раз.
ф
Концентрация флегматизатора в смеси, % об.
Черт. 21
4.21.3. Оценка результатов
4.21.3.1. Содержание флегматизатора, соответствующее точке ф, принимают за минимальную флегматизирующую концентрацию данного флегматизатора для исследуемого вещества.
4.21.3.2. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода () в % об. вычисляют по формуле
, (32)
где ф — минимальная флегматизирующая концентрация флегматизатора, % об.;
— содержание водяного пара в воздухе (% об.), вычисляемое по формуле (9).
4.21.3.3. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,2 % об.
4.21.3.4. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,6 % об.
4.21.3.5. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.21.4. Требования безопасности
Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.22. Метод экспериментального определения концентрационного предела диффузионного горения (ПДГ) газовых смесей в воздухе
4.22.1. Аппаратура
Установка для определения ПДГ газовых смесей в воздухе представлена на черт.21а.
1 — ресивер; 2 — первичный термопреобразователь t1; 3 — вакуумметр;
4 — вакуумный насос; 5 — измерительное устройство сигналов с датчика давления;
6 — датчик давления; 7 — вентиль точной регулировки; 8 — насадок диффузионного горения; 9 — первичный термопреобразователь t3; 10 — нагреватель Э3;
11 — термостат; 12 — нагреватель Э1; 13 — первичный термопреобразователь t2;
14 — вакуумметр; 15 — манометр; 16 — система терморегулирования;
17 — емкость для воды; 18 — парогенератор; 19 — нагреватель Э2
Черт. 21а
4.22.1.1. Термостат представляет собой замкнутый объем с термоизоляцией. Термостат предназначен для поддержания заданного температурного режима 20—300 С газовой смеси путем нагрева элементов системы газоприготовления. Обогрев термостата осуществляется нагревателем Э3 мощностью 9,6 кВт. Внутри термостата размещен ресивер для приготовления смеси горючего газа с разбавителем и парогенератор, предназначенный для приготовления водяного пара или пара горючей жидкости. Ресивер представляет собой сосуд объемом 20 дм3, рассчитанный на давление 2,5 МПа. Обогрев ресивера осуществляется нагревателем Э1 мощностью 6,2 кВт. Парогенератор представляет собой сосуд объемом 25 дм3. Для получения водяного пара служит нагреватель Э2 мощностью 9,6 кВт. Допускается отклонение от указанных значений объемов и мощностей на 5%.
4.22.1.2 Насадок диффузионного горения (НДГ) представляет собой сопло Лаваля с форсункой (2,1±0,1) мм.
4.22.1.3. Элементы измерительной системы:
система терморегулирования и управления нагревателями Э1, Э2, Э3;
вакуумметры класса точности 0,4;
манометры с диапазоном измерения 1,0 и 0,25 МПа класса точности 0,4; тип манометра выбирается исходя из условия приготовления газовой смеси с точностью 0,5 % (об.) и необходимого начального давления смеси в ресивере;
датчик давления с диапазоном измерения 1,0 МПа;
измерительно-регистрирующая аппаратура для измерения сигналов с датчика давления в частотном диапазоне до 10 Гц с верхним пределом измерения не более 1,0 МПа.
4.22.2. Подготовка к испытаниям
4.22.2.1. Проверяют наличие и содержание паспортных данных на исследуемое вещество.
4.22.2.2. Проверяют оборудование на герметичность. Для этого в ресивер подают воздух или инертный разбавитель под избыточным давлением 1,0 МПа. Установка считается герметичной, если за 300 с давление упало менее чем на половину деления по шкале манометра с диапазоном измерения 1,0 МПа класса точности 0,4.
