---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4217-77
(СТ СЭВ 1697-79)

Издание официальное

БЗ 12-96

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

УДК 546.32'175—41:006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

К

ГОСТ
4217-77
(СТ СЭВ 1697-79)

АЛИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium nitrate. Specifications

ОКП 26 2113 0020 10

Дата введения 01.01,79

Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый калий, представляющий собой бесцветные, прозрачные, растворимые в воде кристаллы.

Формула KNO₃.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 101,09.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Азотнокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям азотнокислый калий должен соответствовать значениям, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное
★

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Массовые доли йодатов, фосфатов, магния, мышьяка и тя­желых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и ап­паратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже оте­чественных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.

Около 1,0000 г препарата, предварительно растертого в фарфоро­вой ступке (ГОСТ 9147) и высушенного при 120—130 °С в течение 2 ч, помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147), прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака после запятой), прибав­ляют 3 см³ раствора серной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Тигель с остатком помещают на песчаную баню и постепенно нагревают до температуры около 300 °С (остаток сначала плавится, а затем становится твердым) до прекращения выделения белых паров. Затем к охлажденному остатку прибавляют 0,1—0,2 г углекислого аммония (для разрушения, возможно, образовавшегося персульфа­та), тигель накрывают часовым стеклом и нагревают при 60 °С до исчезновения со стекла соли, после чего стекло снимают и затем осадок прокаливают в муфельной печи при 600—700 °С до постоянной массы. Операцию прибавления углекислого аммония и прокаливания проводят дважды. Допускается проводить определение методом по­тенциометрического титрования раствором сернокислого железа (II).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю азотнокислого калия (Л) в процентах вычисляют по формуле

т, • 1,1604- 100 д

т

где ту — масса прокаленного остатка, г;

1,1604 — коэффициент пересчета массы сернокислого калия на массу азотнокислого калия;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ±0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Около 5,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвеши­вания (ГОСТ 25336), предварительно доведенном до постоянной массы и взвешенным (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Стаканчик для взве­шивания с навеской помещают в сушильный шкаф и, сняв крышку, высушивают при 120 °С до постоянной массы.

Массовую долю потерь при высушивании (%,) в процентах вычис­ляют по формуле

X = ^т'' ^100
1т ’

где /И] — масса потерь при высушивании, г;

т — масса навески анализируемого препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ±0,01 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая, в 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильт­рующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый — 1,5 мг,

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Л) в процентах вычисляют по формуле

у_ ^т>- ¹⁰⁰
т

где т — масса навески анализируемого препарата, г;

— масса высушенного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между кото­рыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Кадмий йодистый по ГОСТ 8421, раствор с массовой долей 10 %, или калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленный.

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор с массовой долей 20 %.

Раствор, содержащий JO₃, готовят по ГОСТ 4212, раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 6(7)—2—5—(10) или 6(7)—2—25 по ГОСТ 29227.

Пробирка П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50(100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770.

15,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, слабо нагре­вая, в 40 см³ воды. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу, объем раствора доводят водой до метки и перемеши­вают (раствор А).

12 см³ раствора А (соответствует 3,6 г препарата) помещают пи­петкой в пробирку, прибавляют 1,5 см³ раствора мочевины, 1 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора крахмала и 1 см³ раствора йодистого кадмия, йодистого калия, перемешивая раствор после при­бавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0015 мг JO₃;

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг JO₃, 2 см³ раствора А ( соответствуют 0,6 г препарата), 1,5 см³ раствора мочевины, 1 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора крахмала и 1 см³ раствора йодистого кадмия, йодистого калия.

Определение проводят по ГОСТ 10671.3. Для этого 1,00 г пре­парата помещают в цилиндр (2—50 по ГОСТ 1770), растворяют в 40 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709) и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приго­товленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,001 мг NO₂,

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг NO₂,

для препарата чистый — 0,010 мг NO₂ и 1 см³ реактива Грисса.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. Для этого 2,00 г пре­парата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), растворя­ют в 10 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709), прибавляют 10 см³ раствора соляной кислоты (х.ч.) с массовой долей 25 % и выпаривают на водяной бане досуха. Содержимое чашки охлаждают, вновь при­бавляют 10 см³ раствора соляной кислоты (х.ч.) с массовой долей 25 % и выпаривают досуха.

После охлаждения остаток растворяют в 30 см³ воды, раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Добавляют 20 см³ воды и перемешивают.

25 см³ раствора (соответствуют 1 г препарата) для квалификации х.ч. и ч.д.а. и 12,5 см³ раствора (соответствуют 0,5 г препарата) и 12,5 см³ воды для квалификации ч. помещают в конические колбы и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1) или фототурбидиметрическим методом (для препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый»).