---

Схема приготовления серии образцов сравнения для препарата марки ос. ч. 11—5 (коэффициент обогащения равен 500)

серебро,

образец высушивают в

С. 8 ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 14262—78

Таблица 4

Схема приготовления серии образцов сравнения для препарата марки ос. ч. 5—5 (коэффициент обогащения равен 500)

ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 14262—78 С. 9

чашу прибавляют 20 мг порошкового графита, затем ставят на электроплитку и выпаривают досуха (до удаления паров серной кислоты). Полученные концент­раты проб подвергают спектральному анализу.

3.14.4. Проведение анализа

В каналы электродов (анодов) на дно вносят по 1 мг хлористого натрия, затем сверху — полученные концентраты проб или по 20 мг образцов № 6, 5, 4 соответствующей серии. Допускается использовать образцы сравнения для препарата марки ос. ч. 1Ь—5 при анализе препарата марки ос. ч. 5—5. Готовят не менее трех параллельных проб для каждого образца.

Условия съемки спектрограммы:

ширина щели спектрографа — О¹,012 мм;

время экспозиции — 30' с;

сила постоянного тока — 8—10 А;

сила переменного тока — 14—16 А;

высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы — 5 мм.

Перед съемкой угольные электроды протирают спиртом и обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 12 А или в дуге переменного тока при силе то­ка 18 А в течение 15 с.

Перед съемкой и проведением обжига электродов камеру штатива, а также рабочее место набивки электродов протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте».

Пункт 3.14.5. Второй абзац изложить в новой редакции:

«Аналитические линии, нм:

алюминий — 257,5; 308,2; 309,2;

висмут — 306,7;

железо — 259,9; 302,0; 304,8;

кадмий — 288,8; 326,1;

кобальт — 242,4; 304,4; 345,3;

медь — 327,4;

никель — 305,0;

свинец — 283,3;

сурьма — 259,8;

цинк — 213,8; 334,5;

серебро — 328,0;

последний абзац изложить в новой редакции:

«Находят среднее арифметическое разностей почернений AS = S_np—8ф для всех образцов сравнения и строят градуировочный график в координатах AS—■ 1g С, где С — массовая доля примесей в процентах в образцах сравнения. По градуировочному графику находят массовую долю примесей в процентах в концентратах. Разделив это значение на коэффициент обогащения (500), получа­ют массовую долю примесей в процентах в серной кислоте.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отли­чающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 100 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа + 50 % при доверительной-вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.15.1. Второй абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раст­вор с массовой долей 10 %»;

третий іабзац. Заменить слова: «к 100 мл кислоты прибавляют 30 см³ хлоро­форма» на «100 см³ кислоты помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3 (ГОСТ 253'36—82), прибавляют 30 см³ хлороформа»;

пятый абзац. Заменить слова: «10 н. раствор» на «раствор концентрации с ('A H₂SO₄) = 10 моль/дм³ (10 н.)»;

шестой абзац. Заменить значение: 0,0005 мг на 0,005 мг;

дополнить абзацами (после седьмого):

«Азот жидкий по ГОСТ 9293—74.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72»;

восьмой абзац дополнить словами: «спектрометр СДЛ-1 или другой при­бор с аналогичными метрологическими характеристиками»;

дополнить абзацами:

«Пипетки 4 (5) —2—1 и 6 (7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Тигель высокий из платины 100—1 по ГОСТ 6563—75.

Цилиндр 1 (3) — 100'по ГОСТ 1770—74».

Пункт 3.15.2 до слов «бромистоводородной кислоты» изложить в новой ре­дакции: «В два платиновых тигля помещают по 2,8 см³ препарата (5 г), взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см³, добавляют по 0,2 см³ азот­ной кислоты и в одну из них — 0,1 см® раствора, содержащего 0,005 мг/см³ сурь­мы. Растворы выпаривают на плитке. Остатки после выпаривания смывают по 5 см³ раствора серной кислоты и добавляют к этим растворам по 0,2 см³ раст­вора йодистого калия. Облучают растворы под светом лампы ОИ-18 без свето­фильтра в течение 25 мин. Растворы переносят в кварцевую делительную ворон­ку вместимостью 10—15 см³ и экстрагируют сурьму из растворов 1 см³ бензола и реэкстрагируют 2 см³ воды. Реэкстракты сливают в платиновые тигли, прибав­ляют по 0,1 см³ азотной кислоты и выпаривают на водяной бане. Остатки пос­ле выпаривания смывают по 0,5 см³».

Пункт 3.15.3. Исключить слово: «в препарате»; заменить значение: Ю^-6 на 10-⁵;

дополнить абзацами:

«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 100%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.15.2.1. Заменить значение: 0,0005 мг на 0,005 мг.

Пункт 3.16.1. Первый и второй абзацы изложить в новой редакции: «Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147—80, ос. ч. 17—4. Боратный буферный раствор с pH 8,0; готовят по ГОСТ 4919.2—77 с исполь­зованием раствора тетраборнокислого натрия, приготовленного следующим об­разом: 12,367 г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм? (по ГОСТ 1770—74), добавляют из бюретки вместимостью 100 см? (ГОСТ 20292 —74) 100 см³ раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки»;

пятый абзац изложить в новой редакции:

«Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, раствор концентра­ции с (НС1)=0,1 моль/дм³»;

шестой абзац. Заменить слова: «1 н. раствор» на «раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83»;

седьмой абзац исключить;

восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;

девятый абзац. Заменить слова: «готовят 0.01 %-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой долей 0,01 %»; «0,001 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,001 %»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «5 %-ный раствор» на «раствор с мас­совой долей 5 %»;

последний абзац до слов «или установка» изложить в новой редакции: «Флу­ориметр КФЛ-2-1 М со светофильтрами: первичный — СЗС-21+ФС-6, вторич­ный — ЖС-4 + ЖС-17 или флуориметр «Квант» с темп же светофильтрами»;

дополнить абзацами:

«Пипетки 6 (7)—2—5 и 4 (5)— 21—1 по ГОСТ 20292—74.

Пробирка ПП-6—КШ 5/13 по ГОСТ 19908—80.

Чаша 20 или тигель В (Н)-10 по ГОСТ 19908—80».Пункт 3.16.2. Первый абзац. Заменить слово: «чашки» на «чаши (или тиг­ли)» ('2 раза); «чашку» на «чашу»; «(5 г) препарата, взятые» на «препарата (5 г), взятого по объему пипеткой»;

второй абзац. Исключить слова: «диаметром 11 мм и высотой 80^і мм»;

последний абзац до слова «затем» изложить в новой редакции:

«Одновременно в три другие (четвертая — шестая) кварцевые пробирки вводят по 1 см³ буферного раствора, в пятую пробирку — раствор, содержащий 0,0001 мг цинка, в шестую пробирку — 0,1 см³ раствора трилона Б».

Пункт 3.16.3 дополнить абзацами (перед последним):

«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1 00 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % при доверительной вероятности Р—0,95».

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции:

«Вид и тип тары: 3—1, 8—1, 8—3»;

третий абзац. Исключить слова: «и ее кромки вокруг горловины герметизи­руют полиэтиленовой липкой лентой»;

дополнить абзацем: «На каждую единицу тары наносят знаки опасности по ГОСТ 19433—81 и классификационный шифр 8151».

(ИУС № 11 1988 г.)

■Сдано в наб. ll.08.8S Подп. в печ. 14.10.88 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 1,08 уч.-изд. л.
Тираж 2300 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП.

Новопресненский пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 25G. Зак. 5 787