второй абзац исключить;
последний абзац. Заменить значение: 0,001 мг на 0,0005 мг;
дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % при доверительной вероятности Р — 0,95.»,
Пункт 3,9.3.2 изложить в новой редакции:
«3.9.3.2. Допускается определять массовую долю мышьяка по ГОСТ 4204—77 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят спектрофотометрически».
Пункт 3.10.1. Наименование изложить в новой редакции:
«3.10.1. Реактивы., растворы и аппаратурам;
третий абзац. Заменить слова: «ос. ч.» на «особой чистоты»;
четвертый абзац до слова «приливают» изложить в новой редакции: «Олово (II) хлорид 2-водное, раствор с массовой долей 0,3 %, готовят следующим образом: 0,30 г 2-водного хлорида олова (II) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3»;
пятый — десятый абзацы изложить в новой редакции:
«1, 2, 5, 8-тетрагидроксиантрахинон (хинализарин), ч. д. а., раствор в серной кислоте с массовой долей 0,035 %; готовят следующим образом: 0,060 г хи-< нализарина взвешивают в стаканчике, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 с помощью нескольких кубических сантиметров серной кислоты, закрывают колбу пробкой и осторожно взбалтывают содержимое колбы до полного растворения хинализарина. Затем доводят объем раствора серной кислотой до метки, закрывают колбу пробкой и перемешивают.Реактив на нитраты; готовят следующим образом: 5 см.3 раствора хинализарина, взятые с помощью сухой пипетки, помещают в сухую мерную колбу вместимостью 50 сц3, доводят объем раствора серной кислотой до метки и перемешивают.
Раствор, содержащий NO3; готовят следующим образом: 0,0073 г азотнокислого калия взвешивают в стаканчике, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 раствором хинализарина. Колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения азотнокислого калия. Затем доводят объем раствора до метки раствором хинализарина и перемешивают. 5 см3 этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50і см3, доводят объем раствора серной кислотой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит .0,01 мг NO3 в 1 см3»;
дополнить- абзацами:
«Колба 2—50—2 и 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4 (2)—2—1, 6 (7)—2—5 и 6 (7)—2—25 по ГОСТ 20292—74.
Пробирка ПП-45-КШ 14/2з по ГОСТ 19908—80.
Стаканчик по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 (3)—25 и 1 (3)—50 по ГОСТ 1770—74».
Пункт 3.10.2. Первый и второй абзацы изложить в новой редакции:
«27 см3 препарата (50 г), взятого по объему цилиндром с ценой деления 1 см3, помещают в сухую кварцевую пробирку.
Готовят раствор сравнения. Для этого во вторую такую же пробирку вводят 0,1 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II), прибавляют 27 см3 раствора анализируемого препарата и закрывают пробирку пробкой. Содержимое осторожно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре"в.течение 20 мин. Затем сухой пипеткой с ценой деления 0,01 см3' вводят в эту пробирку 1 см3 раствора, содержащего NO3, закрывают пробирку пробкой и перемешивают. Одновременно в пробирку с анализируемым раствором прибавляют 1 см3 реактива на нитрат, закрывают пробкой и перемешивают. Выдерживают содержимое обеих пробирок в течение 20 мин. Затем в пробирку с анализируемым раствором вводят 0,1 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II), закрывают пробирку пробкой и перемешивают. Далее сравнивают окраски анализируемого раствора и раствора сравнения по оси пробирок на фоне молочного стекла».
Пункт 3.10.2.1. Второй абзац. Заменить значение: 0,0046 мг на 0,005 мг.
Пункт 3.11.1. Наименование изложить в новой редакции:
«3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;
первый абзац. Исключить слова: «25 %-ный раствор»;
четвертый абзац. Заменить слова: «5 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5 %»;
дополнить абзацами: «Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 4 (5)—2—1 (2) и 6 (7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Стакан В (Н)-1—25 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 (3)—25' по ГОСТ 1770—74».
Пункт 3.11.2. Первый и второй абзацы изложить в новой редакции:
«5,5 см3 препарата (10 г), взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см3, помещают в стакан, содержащий 5 см3 воды. Полученный раствор осторожно по каплям пипеткой переносят при перемешивании в коническую колбу (с меткой на 30 см3), содержащую 12 см3 раствора аммиака и погруженную в холодную воду. Раствор охлаждают, доводят водой до метки, нейтрализуют по лакмусовой бумаге до слабокислой реакции, прибавляют 0,6 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают.
Одновременно в таких же колбах и в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0; 0,005; 0,010; 0,020 мг Se, 0,6 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора на фоне молочного стекла не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,01 мг Se. 0,6 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты»;
дополнить абзацем:
«Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % при доверительной вероятности Р = 0,95».
Пункты 3.12, 3.12.1, 3.12.2, 3.12.3, 3.12.3.1, 3.12.3.2 исключить.
Пункт 3.13.1. Наименование. Заменить слово: «приборы» на «аппаратура»; второй абзац изложить в новой редакции:
«Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87»;
четвертый абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3 (0,1 н.)»;
пятый и шестой абзацы исключить;
дополнить абзацами: «Колба Кн-2і—100'—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 4 (5)—2—1 (2), 6 (7)—2—5 и 6 (7)—2—25 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74».
Пункт 3.13.2 изложить в новой редакции:
«3.13.2. Проведение анализа
11 см3 препарата (20 г), взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,2 см3, осторожно перемешивая, помещают в коническую колбу (с меткой на 50 см3), содержащую 25 см3, воды. Раствор охлаждают, погружая колбу в холодную воду со льдом, затем прибавляют 4 см3 раствора азотной кислоты, 2 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Одновременно в таких же колбах и в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0; 0,005; 0,010; 0,020 мг С1, 4 см3 раствора азотной кислоты и 2 см3 раствора азотнокислого серебра
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,01 мг С1, 4 см3 раствора азотной кислоты и 2 см3 раствора азотнокислого серебра.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % при доверительной вероятности Г— 0,95».
Пункт 3.13.2.1 исключить.
Пункт 3.13.2.2 изложить в новой редакции:
«3.13.2.2. Анализ следует проводить в помещении, где отсутствуют пары соляной кислоты и ее легколетучих солей».
Пункт 3.14. Наименование. Исключить слова: «золота; кальция; магния; марганца».
Пункт 3.14.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Спектрограф типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения (изображение источника света сфокусировано в фокальной плоскости щели) и трехступенчатым ослабителем»;
шестой абзац изложить в новой редакции:
«Весы торсионные марки ВТ с ценой деления 1 мг и предельной нагрузкой 500’ мг»;
дополнить абзацами (после девятого):
«Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Бюретка 2—2—25—0,4 по ГОСТ 20292—74.
Колбы 2—1000—2, 2—2000—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 6 (7)—2—10- по ГОСТ 20292—74.
Ступка с пестиком из органического стекла.
Цилиндр 1 (3)—25 по ГОСТ 1770—74.
Чаша 40 (50) по ГОСТ 19908—80»;
двенадцатый абзац изложить в новой редакции:
«Фотопластинки спектральные типа 2 чувствительностью 16 относительных единиц, типа ЭС чувствительностью 7 относительных единиц и УФШ-3», тринадцатый абзац изложить в новой редакции:
«Алюминий окись, ч. д. а.»;
пятнадцатый и шестнадцатый абзацы изложить в новой редакции:
«Железо (III) оксид.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83»;
семнадцатый абзац исключить;
двадцатый и двадцать первый абзацы изложить в новой редакции:
«Натрий сульфит 7-водный.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77»;
двадцать третий абзац изложить в новой редакции: «Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467—79»;
двадцать седьмой абзац исключить;
двадцать восьмой абзац изложить в новой редакции:
«Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86»;
двадцать девятый абзац исключить;
тридцать третий абзац после слова «свинца» дополнить обозначением: «(II)»;
тридцать четвертый абзац изложить в новой редакции: «Сурьма (III) оксид, х. ч.»;
дополнить абзацами (после тридцать пятого):
«Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
Фильтры обеззоленные»;
тридцать шестой абзац исключить;
тридцать восьмой абзац. Заменить слова: «7-водного сернистокислого натрия» на «7-водного сульфита натрия (или 52 г сернистокислого натрия);
тридцать девятый абзац перед словом «серноватистокислого» дополнить словами: «5-водного».
Пункт 3.14.2 изложить в новой редакции:
«3.14.2. Приготовление образцов сравнения
Образцы готовят на основе порошкового графита. Для каждой марки серной кислоты готовят свою1 серию образцов.
Головные образцы готовят смешиванием рассчитанных масс окислов определяемых элементов и порошкового графита.
Серебро в образцы вводят в виде раствора.
Головные образцы каждой серии, а также образцы, в которые вводят раствор серебра, растирают в течение 3 ч. Последующие образцы готовят разбавлением предыдущих порошковым графитом. Смешение и растирание образцов проводят на механическом смесителе в течение 30 мин (можно проводить смешивание вручную в ступке в течение 1 ч.).
Схемы приготовления образцов сравнения для препарата марок ос. ч. 11—5 и ос. ч. 5—5 приведены соответственно в табл. 3 и 4.
При этом для марки ос. ч. И—5 образцы №2иЗ получают разбавлением соответственно образцов № 1 и 2| в 10і раз; образец № 4 — разбавлением образца № 3 в 3,3 раза; образец № 5 — разбавлением образца № 4 в 3 раза; образец № 6 і— разбавлением образца № 5 в 2 раза. Для марки ос. ч. 5—5 образец № 2 получают разбавлением образца № 1 в 10 раз; образец № 3 — разбавлением образца № 2 в 5 раз; образец № 4 — разбавлением образца № 3 в 3,3 раза; образец № 5 — разбавлением образца № 4 в 3 раза; образец № 6 — разбавлением образца № 5 в 10 раз.
Пункта 3.14.2.1 и 3.14.2.2 исключить.
Пункт 3.14.3 и 3.14.4 изложить в новой редакции:
«3.14.3. Подготовка анализируемой пробы
В три кварцевые чаши помещают по 5,4 cms препарата (10 г), взятые по объему бюреткой или пипеткой с погрешностью не более 0,1 см3. В кажду
юТ
Примечание. После добавления в образец № 2 раствора, содержащего сушильном шкафу при 70 °С.
аблица З
Определяемая примесь |
Головной образен №1 |
Массовая доля примесей, %, для образцов |
||||||
Масса вводимого соединения, мг |
Массовая доля примеси, % |
Масса вводимого соединения, мг |
, № 2 |
№ 3 |
№ 4 |
№ 5 |
№ 6 |
|
Алюминий А12О3 |
235 |
2,5 |
— |
2,5-Ю-1 |
2,5.1О-2 |
7,5-10-3 |
2|,5-IO-3 |
1,25-10-3 |
Висмут Ві2О3 |
28 |
5-Ю-1 |
— |
5-НО-’ |
5-Ю-3 |
1,5-10г3 |
5-Ю-4 |
2,5-IO-4 |
Железо Fe2O3 |
143 |
2 |
— |
2-Ю-1 |
2-10-2 |
6-ю-3 |
2-10-3 |
i-io-3 |
Кадмий CdO |
285 |
5 |
__ |
5-Ю-1 |
5-Ю-2 |
1,5-10-2 |
5-Ю-3 |
2,5-Ю-3 |
Кобальт Со3О« |
34 |
5-Ю-' |
— |
5-10-2 |
5-Ю-3 |
1,5-IO-3 |
5-Ю-4 |
2,5-10-4 |
Медь СиО |
31 |
5-Ю-1 |
— |
5-10-2 |
5-Ю-3 |
1,5-IO-3 |
5-Ю-4 |
2,5-Ю-4 |
Никель NiO |
32 |
5-Ю-1 |
— |
5-10-2 |
5-Ю-3 |
1,5-10—3 |
5-Ю-4 |
2,5-Ю-4 |
Свинец РЬО |
135 |
2,5 |
__ |
2,5-Ю-1 |
2,5-10-2 |
7,5-Ю-3 |
2,5-lb-3 |
1,25-Ю-3 |
Сурьма Sb2O3 |
300 |
5 |
*— |
5-Ю-2 |
5-10-2 |
l,5-10-2 |
5-Ю-3 |
2,5-Ю-3 |
Цинк ZnO |
620 |
10 |
— |
1 |
1-Ю-1 |
3-ГО-2 |
1-10-2 |
5-Ю-3 |
Серебро — |
— |
— |
Ag (раствор) 2,5 |
5-М)-2 |
5-Ю-3 |
1,5-lfl-3 |
5-Ю-* |
2,5-Ю-4 |
Графит порошковый |
3157 |
— |
— |
— |
— |
— |
—— |
— |