второй абзац исключить;

последний абзац. Заменить значение: 0,001 мг на 0,0005 мг;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифмети­ческое результатов двух параллельных определений, относительное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % при доверительной вероятности Р — 0,95.»,

Пункт 3,9.3.2 изложить в новой редакции:

«3.9.3.2. Допускается определять массовую долю мышьяка по ГОСТ 4204—77 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят спектрофотометрически».

Пункт 3.10.1. Наименование изложить в новой редакции:

«3.10.1. Реактивы., растворы и аппаратурам;

третий абзац. Заменить слова: «ос. ч.» на «особой чистоты»;

четвертый абзац до слова «приливают» изложить в новой редакции: «Олово (II) хлорид 2-водное, раствор с массовой долей 0,3 %, готовят следующим обра­зом: 0,30 г 2-водного хлорида олова (II) помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см3»;

пятый — десятый абзацы изложить в новой редакции:

«1, 2, 5, 8-тетрагидроксиантрахинон (хинализарин), ч. д. а., раствор в сер­ной кислоте с массовой долей 0,035 %; готовят следующим образом: 0,060 г хи-< нализарина взвешивают в стаканчике, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 с помощью нескольких кубических сантиметров серной кислоты, закры­вают колбу пробкой и осторожно взбалтывают содержимое колбы до полного растворения хинализарина. Затем доводят объем раствора серной кислотой до метки, закрывают колбу пробкой и перемешивают.Реактив на нитраты; готовят следующим образом: 5 см.3 раствора хинализа­рина, взятые с помощью сухой пипетки, помещают в сухую мерную колбу вмести­мостью 50 сц3, доводят объем раствора серной кислотой до метки и перемеши­вают.

Раствор, содержащий NO3; готовят следующим образом: 0,0073 г азотно­кислого калия взвешивают в стаканчике, количественно переносят в мерную кол­бу вместимостью 50 см3 раствором хинализарина. Колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения азотнокислого ка­лия. Затем доводят объем раствора до метки раствором хинализарина и пере­мешивают. 5 см3 этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50і см3, доводят объем раствора серной кислотой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит .0,01 мг NO3 в 1 см3»;

дополнить- абзацами:

«Колба 2—50—2 и 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4 (2)—2—1, 6 (7)—2—5 и 6 (7)—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Пробирка ПП-45-КШ 14/2з по ГОСТ 19908—80.

Стаканчик по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1 (3)—25 и 1 (3)—50 по ГОСТ 1770—74».

Пункт 3.10.2. Первый и второй абзацы изложить в новой редакции:

«27 см3 препарата (50 г), взятого по объему цилиндром с ценой деления 1 см3, помещают в сухую кварцевую пробирку.

Готовят раствор сравнения. Для этого во вторую такую же пробирку вво­дят 0,1 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II), прибавляют 27 см3 раствора анализируемого препарата и закрывают пробирку пробкой. Содержимое осторож­но перемешивают и выдерживают при комнатной температуре"в.течение 20 мин. Затем сухой пипеткой с ценой деления 0,01 см3' вводят в эту пробирку 1 см3 раствора, содержащего NO3, закрывают пробирку пробкой и перемешивают. Од­новременно в пробирку с анализируемым раствором прибавляют 1 см3 реактива на нитрат, закрывают пробкой и перемешивают. Выдерживают содержимое обе­их пробирок в течение 20 мин. Затем в пробирку с анализируемым раствором вводят 0,1 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II), закрывают пробирку пробкой и перемешивают. Далее сравнивают окраски анализируемого раствора и раствора сравнения по оси пробирок на фоне молочного стекла».

Пункт 3.10.2.1. Второй абзац. Заменить значение: 0,0046 мг на 0,005 мг.

Пункт 3.11.1. Наименование изложить в новой редакции:

«3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;

первый абзац. Исключить слова: «25 %-ный раствор»;

четвертый абзац. Заменить слова: «5 %-ный раствор» на «раствор с мас­совой долей 5 %»;

дополнить абзацами: «Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 4 (5)—2—1 (2) и 6 (7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Стакан В (Н)-1—25 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1 (3)—25' по ГОСТ 1770—74».

Пункт 3.11.2. Первый и второй абзацы изложить в новой редакции:

«5,5 см3 препарата (10 г), взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см3, помещают в стакан, содержащий 5 см3 воды. Полученный раствор осторожно по каплям пипеткой переносят при перемешивании в коническую колбу (с меткой на 30 см3), содержащую 12 см3 раствора аммиака и погружен­ную в холодную воду. Раствор охлаждают, доводят водой до метки, нейтрали­зуют по лакмусовой бумаге до слабокислой реакции, прибавляют 0,6 см3 раст­вора соляной кислоты, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают.

Одновременно в таких же колбах и в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0; 0,005; 0,010; 0,020 мг Se, 0,6 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, ес­ли наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора на фоне молоч­ного стекла не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,01 мг Se. 0,6 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты»;

дополнить абзацем:

«Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункты 3.12, 3.12.1, 3.12.2, 3.12.3, 3.12.3.1, 3.12.3.2 исключить.

Пункт 3.13.1. Наименование. Заменить слово: «приборы» на «аппаратура»; второй абзац изложить в новой редакции:

«Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87»;

четвертый абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3 (0,1 н.)»;

пятый и шестой абзацы исключить;

дополнить абзацами: «Колба Кн-2і—100'—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 4 (5)—2—1 (2), 6 (7)—2—5 и 6 (7)—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74».

Пункт 3.13.2 изложить в новой редакции:

«3.13.2. Проведение анализа

11 см3 препарата (20 г), взятого по объему пипеткой с погрешностью не бо­лее 0,2 см3, осторожно перемешивая, помещают в коническую колбу (с меткой на 50 см3), содержащую 25 см3, воды. Раствор охлаждают, погружая колбу в холодную воду со льдом, затем прибавляют 4 см3 раствора азотной кислоты, 2 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Одновременно в таких же колбах и в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0; 0,005; 0,010; 0,020 мг С1, 4 см3 раствора азотной кислоты и 2 см3 раствора азотнокислого серебра

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, ес­ли наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,01 мг С1, 4 см3 раст­вора азотной кислоты и 2 см3 раствора азотнокислого серебра.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % при доверительной вероятности Г— 0,95».

Пункт 3.13.2.1 исключить.

Пункт 3.13.2.2 изложить в новой редакции:

«3.13.2.2. Анализ следует проводить в помещении, где отсутствуют пары со­ляной кислоты и ее легколетучих солей».

Пункт 3.14. Наименование. Исключить слова: «золота; кальция; магния; мар­ганца».

Пункт 3.14.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Спектрограф типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения (изобра­жение источника света сфокусировано в фокальной плоскости щели) и трехсту­пенчатым ослабителем»;

шестой абзац изложить в новой редакции:

«Весы торсионные марки ВТ с ценой деления 1 мг и предельной нагрузкой 500’ мг»;

дополнить абзацами (после девятого):

«Допускается применение других приборов с аналогичными метрологически­ми характеристиками.

Бюретка 2—2—25—0,4 по ГОСТ 20292—74.

Колбы 2—1000—2, 2—2000—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 6 (7)—2—10- по ГОСТ 20292—74.

Ступка с пестиком из органического стекла.

Цилиндр 1 (3)—25 по ГОСТ 1770—74.

Чаша 40 (50) по ГОСТ 19908—80»;

двенадцатый абзац изложить в новой редакции:

«Фотопластинки спектральные типа 2 чувствительностью 16 относительных единиц, типа ЭС чувствительностью 7 относительных единиц и УФШ-3», тринадцатый абзац изложить в новой редакции:

«Алюминий окись, ч. д. а.»;

пятнадцатый и шестнадцатый абзацы изложить в новой редакции:

«Железо (III) оксид.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83»;

семнадцатый абзац исключить;

двадцатый и двадцать первый абзацы изложить в новой редакции:

«Натрий сульфит 7-водный.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77»;

двадцать третий абзац изложить в новой редакции: «Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467—79»;

двадцать седьмой абзац исключить;

двадцать восьмой абзац изложить в новой редакции:

«Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86»;

двадцать девятый абзац исключить;

тридцать третий абзац после слова «свинца» дополнить обозначением: «(II)»;

тридцать четвертый абзац изложить в новой редакции: «Сурьма (III) ок­сид, х. ч.»;

дополнить абзацами (после тридцать пятого):

«Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, выс­ший сорт.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.

Фильтры обеззоленные»;

тридцать шестой абзац исключить;

тридцать восьмой абзац. Заменить слова: «7-водного сернистокислого нат­рия» на «7-водного сульфита натрия (или 52 г сернистокислого натрия);

тридцать девятый абзац перед словом «серноватистокислого» дополнить словами: «5-водного».

Пункт 3.14.2 изложить в новой редакции:

«3.14.2. Приготовление образцов сравнения

Образцы готовят на основе порошкового графита. Для каждой марки сер­ной кислоты готовят свою1 серию образцов.

Головные образцы готовят смешиванием рассчитанных масс окислов опре­деляемых элементов и порошкового графита.

Серебро в образцы вводят в виде раствора.

Головные образцы каждой серии, а также образцы, в которые вводят раст­вор серебра, растирают в течение 3 ч. Последующие образцы готовят разбавле­нием предыдущих порошковым графитом. Смешение и растирание образцов про­водят на механическом смесителе в течение 30 мин (можно проводить смеши­вание вручную в ступке в течение 1 ч.).

Схемы приготовления образцов сравнения для препарата марок ос. ч. 11—5 и ос. ч. 5—5 приведены соответственно в табл. 3 и 4.

При этом для марки ос. ч. И—5 образцы №2иЗ получают разбавлением соответственно образцов № 1 и 2| в 10і раз; образец № 4 — разбавлением об­разца № 3 в 3,3 раза; образец № 5 — разбавлением образца № 4 в 3 раза; об­разец № 6 і— разбавлением образца № 5 в 2 раза. Для марки ос. ч. 5—5 об­разец № 2 получают разбавлением образца № 1 в 10 раз; образец № 3 — разбавлением образца № 2 в 5 раз; образец № 4 — разбавлением образца № 3 в 3,3 раза; образец № 5 — разбавлением образца № 4 в 3 раза; образец № 6 — разбавлением образца № 5 в 10 раз.

Пункта 3.14.2.1 и 3.14.2.2 исключить.

Пункт 3.14.3 и 3.14.4 изложить в новой редакции:

«3.14.3. Подготовка анализируемой пробы

В три кварцевые чаши помещают по 5,4 cms препарата (10 г), взятые по объему бюреткой или пипеткой с погрешностью не более 0,1 см3. В кажду

юТ

Примечание. После добавления в образец № 2 раствора, содержащего сушильном шкафу при 70 °С.

аблица З

Определяемая примесь

Головной образен №1

Массовая доля примесей, %, для образцов

Масса вводимого соедине­ния, мг

Массовая доля при­меси, %

Масса вводи­мого соеди­нения, мг

, № 2

№ 3

№ 4

№ 5

№ 6

Алюминий А12О3

235

2,5

2,5-Ю-1

2,5.1О-2

7,5-10-3

2|,5-IO-3

1,25-10-3

Висмут Ві2О3

28

5-Ю-1

5-НО-’

5-Ю-3

1,5-10г3

5-Ю-4

2,5-IO-4

Железо Fe2O3

143

2

2-Ю-1

2-10-2

6-ю-3

2-10-3

i-io-3

Кадмий CdO

285

5

__

5-Ю-1

5-Ю-2

1,5-10-2

5-Ю-3

2,5-Ю-3

Кобальт Со3О«

34

5-Ю-'

5-10-2

5-Ю-3

1,5-IO-3

5-Ю-4

2,5-10-4

Медь СиО

31

5-Ю-1

5-10-2

5-Ю-3

1,5-IO-3

5-Ю-4

2,5-Ю-4

Никель NiO

32

5-Ю-1

5-10-2

5-Ю-3

1,5-10—3

5-Ю-4

2,5-Ю-4

Свинец РЬО

135

2,5

__

2,5-Ю-1

2,5-10-2

7,5-Ю-3

2,5-lb-3

1,25-Ю-3

Сурьма Sb2O3

300

5

*—

5-Ю-2

5-10-2

l,5-10-2

5-Ю-3

2,5-Ю-3

Цинк ZnO

620

10

1

1-Ю-1

3-ГО-2

1-10-2

5-Ю-3

Серебро —

Ag (ра­створ) 2,5

5-М)-2

5-Ю-3

1,5-lfl-3

5-Ю-*

2,5-Ю-4

Графит порошковый

3157

——