---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

ГОСТ 12645.13—87

Издание официальное

БЗ 8-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Х

ГОСТ
12645.13-87

имико-спектральный метод определения галлия

Indium. Chemicospectral method for determination
of gallium

ОК.СТУ 1709

Дата введения 01.01.89

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения галлия в индии при массовой доле его от 5 • 10^-6 до 5 • 10~¹ %.

Метод основан на экстракционном выделении галлия бутиловым эфиром уксусной кислоты из солянокислой среды, реэкстракции его в водную фазу, осаждении на азотнокислом индии и спектрографическом анализе полученного концентрата.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306 с дополнением.

      1. При определении галлия в индии наряду с индием и реактивами, указанными в ГОСТ 12645.0, используется бутиловый эфир уксусной кислоты, оказывающий вредное действие на организм человека. При работе с ним необходимо пользоваться требованиями безопасности, изложенными в ГОСТ 22300.

2. АП ПАРАТУТА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или спектрограф СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор дуги переменного тока типов ДГ-2, ПС-39 или ИВС-28.

Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее 18 А.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

Спектропроектор типа ПС-18.

Весы аналитические, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г.

Лампа инфракрасная любого типа мощностью до 500 Вт с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250—2.

Электроплитка нагревательная по ГОСТ 14919.

Печь муфельная, позволяющая регулировать температуру до 700 ’С.

Станок для заточки графитовых электродов типа КП-35 или любого другого типа.

Боксы из органического стекла.

Посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770.

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

Электроды из графитовых стержней марки С-2 или С-3 диаметром 6 мм с размером кратера 4x4 мм. Контрэлектроды — заточены на усеченный конус площадкой диаметром 1,5—2,0 мм.

Ф

Издание официальное

отопластинки спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ.Индий марки ИнОО по ГОСТ 10297 и раствор азотнокислого индия, содержащий индия 100 мг/см³.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и раствор с (НО) = 6 моль/дм³.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом аппарате.

Галлий по ГОСТ 12797.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ «

   1. Раствор галлия: 0,05 г металлического галлия растворяют в 5 см³ смеси азотной и соляной кислот 1 : 3. Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемеши­вают.

1. см³ раствора А содержит 0,5 мг галлия.

10. см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

11. см³ раствора Б содержит 0,05 мг галлия.

Основной образец, содержащий 1 • 10~³ % галлия: в кварцевую чашку вместимостью 50 см³ помещают 12,091 г оксида индия и добавляют по каплям 2 см³ раствора галлия Б. Раствор высуши­вают и прокаливают в течение 20—30 мин при температуре ~ 500 °С в муфельной печи. Затем разбавлением основного и каждого вновь приготовленного образцов основой готовят серию рабочих образцов сравнения в соответствии с табдацей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в кварцевую чашку вместимостью 30—50 см³ и растворяют в 5—7 см³ соляной кислоты при нагревании. Чашку закрывают часовым стеклом. После полного растворения навески раствор выпаривают до сухих солей под инфракрасной лампой Сухие соли растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты с (НО) ~ 6 моль/дм³ и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. Чашку обмывают 5 см³ того же раствора соляной кислоты; промыв­ной раствор сливают в ту же делительную воронку. Добавляют 10 см³ бутилацетата и энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, экстракт дважды промывают 2—3 см³ раствора соляной кислоты.

Реэкстракцию галлия из органического слоя проводят дважды 10 см³ воды в течение 1 мин.

Водный слой после первой и второй реэкстракции сливают в кварцевую чашку, в которую добавляют 1 см³ раствора индия и 2—3 см³ азотной кислоты. Раствор высушивают под лампой, на электроплитке и затем прокаливают осадок в муфельной печи при температуре ~ 500 °С в течение 25—30 мин до получения оксида индия. Прокаленный осадок взвешивают, истирают кварцевой палочкой в чашке.

Коэффициент обогащения вычисляют по формуле где т — масса индия, взятого для анализа, г;

/П| — масса концентрата, полученного после обогащения, г.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт для учета чистоты реактивов, посуды и условий опыта, проводя те же операции и используя то Же количество реактивов, которое требуется для получения концентрата примесей анализируемой пробы. Коэффициент обогащения рассчитывают по той же формуле, что и для анализируемой пробы.

Для получения результата анализа от каждой пробы отбирают по две навески и получают по два концентрата.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. 2. Навески образцов сравнения и концентратов проб и контрольного опыта массой по 50 мг помещают в угольные электроды с размером кратера 4 х 4 мм (для каждого образца и концентрата готовят по 2 электрода) и сжигают в дуге постоянного тока силой 15А в течение 3 мин (до выгорания) Спектры фотографируют на спектрографах типа ДФС-8 или СТЭ-1 (первый порядок). Ширина щели спектрографа 0,02 мм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение линии галлия 287,4 нм и близлежащего фона. Градуировочные графики строят в координатах Д S— IgC, где С — массовая доля галлия в образцах сравнения, %.

Массовую долю галлия (С) в пробе*вычисляют по формуле

С, С

7-1 1_ » _

■ < ~ xz ’

где С, и С_к — массовые доли галлия в концентрате пробы и контрольного опыта соответственно, найденные по градуировочному графику, %;

Х_об и _к — коэффициенты обогащения пробы и контрольного опыта соответственно.

Разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения d_n, рассчитанного по формуле d_n = 0,3 х_п, где х_п — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения d_n, рассчитанного по формуле d_a-- 0,3 х_а, где х_п — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.И. Иванов, А.Б. Минеев, Л.К. Ларина, Н.Г. Пелевина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 № 4625

Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертифи­кации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Азербайджан

Республика Армения

Республика Белоруссия

Республика Казахстан

Республика Молдовга

Российская Федерация

Туркменистан

Республика Узбекистан

Украина

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫ Е

аименование национального органа стандартизации

1...

; Азгосстандарт

■ Армгосстандарт

Госстандарт Белоруссии

Госстандарт Республики Казахстан

I Молдовастандарт

Госстандарт России

I Главная государственная инспекция Туркменистана

I Узгосстандарт

I Госстандарт Украины

4

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Разд. 2

»

»

»

Разд. 2

»

»

»

1.1

ГОСТ 1770—74

І ОСТ 6709—72

ГОСТ 10297-94

ГОСТ 11125-84

ГОСТ 12645 0 -83

ГОСТ 12797-77

ГОСТ 14261-77

ГОСТ 14919-83

ГОСТ’ 19908- 90

ГОСТ 22300 —76

ГОСТ 22306-77

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУ⁷С 5—6—93)

²Редактор В. Н Копысов
Технический редактор ЛА Кузнецова
Корректор ВС Черная

Компьютерная верстка В И Грищенко

И

Усл. печ. л. 0,9.3.

зд. лиц. №021007 от :0.08 95. Сдано в набор 29.01 98. Подписано в печать 18.02.98.

Уч.-изд. л. 0,53 Тираж 114 акт СІ59- Зак. 117.

И ПК Издательство стандартов, 107076. Москва. Колодезный пер , 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИНК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"
Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

1Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

2 ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1996 г. (ИУС 9 96)