ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КИСЛОТА АЗОТНАЯ
ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официально
е
БЗ 3-97
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 546.175-323-482:006.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КИСЛОТА АЗОТНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
Т
ГОСТ
11125—84
Super pure nitric acid.
Specifications
ОКП 26 1211
Дата введения 01.01.86
Настоящий стандарт распространяется на азотную кислоту особой чистоты.
Азотная кислота особой чистоты представляет собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость, предназначенную в основном для электронной и радиоэлектронной промышленности.
Формула HNO3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 63,01.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Азотная кислота особой чистоты должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По химическим показателям азотная кислота особой чистоты должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Массовую долю примесей — оксидов азота (NO2), нелетучих веществ и суммы тяжелых металлов при подсчете числа и суммы примесей не учитывают.
Таблица 1
|
Наименование показателя |
Норма для марки |
|||
|
ОС.Ч. 18-4 ОКП 26 1211 0024 |
ОС.Ч. 27-4 ОКП 26 1211 0034 |
ОС.Ч. 27-5 ОКП 26 1211 0044 |
||
|
1. Массовая доля азотной кислоты (HNCh), %, не менее |
70 |
70 |
70 |
|
|
2. Массовая доля окислов азота (NCfe), %, не более |
0,1 |
0,1 |
0,1 |
|
|
3. Массовая доля алюминия (А1), %, не более |
8-Ю-6 |
4-Ю-6 |
1-ю-6 |
|
|
4. Массовая доля бора (В), %, не более |
5 10—6 |
3-ю-7 |
2-Ю-7 |
|
|
5. Массовая доля висмута (Bi), %, не более |
Не нормируется |
1-ю-6 |
8-Ю-7 |
|
|
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
8-Ю-6 |
3-ю-6 |
1-ю-6 |
|
|
7. Массовая доля золота (Au), %, не более |
Не нормируется |
1-Ю-6 |
2-Ю-7 |
|
|
8. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более |
Не нормируется |
1-Ю-6 |
5-Ю-7 |
|
|
9. Массовая доля калия (К), %, не более |
Не нормируется |
2 10—5 |
510~6 |
|
Издание официальное ★
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1984 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с ИзменениямиПродолжение табл. 1
|
Наименование показателя |
Норма для марки |
||
|
ОС.Ч. 18-4 ОКП 26 1211 0024 |
ОС.Ч. 27-4 ОКП 26 1211 0034 |
ОС.Ч. 27-5 ОКП 26 1211 0044 |
|
|
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
Не нормируется |
5-IO-5 |
5-Ю-6 |
|
И. Массовая доля кобальта (Со), %, не более |
Не нормируется |
5-Ю-7 |
5-Ю-7 |
|
12. Массовая доля кремния (Si), %, не более |
4-Ю-5 |
2-10-5 |
5-Ю-6 |
|
13. Массовая доля магния (Mg), %, не более |
Не нормируется |
ЗЮ-6 |
1-ю-6 |
|
14. Массовая доля марганца (Мп), %, не более |
1-ю-6 |
5-Ю-7 |
2-Ю-7 |
|
15. Массовая доля меди (Си), %, не более |
1-ю-6 |
1-ю-6 |
2-Ю-7 |
|
16. Массовая доля натрия (Na), %, не более |
Не нормируется |
1-ю-123 |
1 10—5 |
|
17. Массовая доля никеля (Ni), %, не более |
1-ю-6 |
1-ю-6 |
5-Ю-7 |
|
18. Массовая доля олова (Sn), %, не более |
5-Ю-6 |
1-ю-6 |
2-Ю-7 |
|
19. Массовая доля ртути (Hg), %, не более |
5-Ю-6 |
5-Ю-7 |
2-Ю-7 |
|
20. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более |
2-Ю-6 |
1-ю-6 |
5-Ю-7 |
|
21. Массовая доля серебра (Ag), %, не более |
1-ю-6 |
5-Ю-7 |
2-Ю-7 |
|
22. Массовая доля сурьмы (Sb), %, не более |
по-5 |
2 10—6 |
1-ю-6 |
|
23. Массовая доля титана (Ті), %, не более |
1-ю-6 |
110-6 |
5-Ю-7 |
|
24. Массовая доля хрома (Сг), %, не более |
5-Ю-6 |
2-Ю-6 |
8-Ю-7 |
|
25. Массовая доля цинка (Zn), %, не более |
Не нормируется |
3-Ю-6 |
5-Ю-7 |
|
26. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
4-Ю-7 |
2-Ю-7 |
1-ю-7 |
|
27. Массовая доля сульфатов (SQ0, %, не более |
2-Ю-5 |
2 10—5 |
2-Ю—5 |
|
28. Массовая доля фосфора (Р), %, не более |
1-Ю-5 |
5 10—6 |
1-ю-6 |
|
1-Ю-5 |
1-Ю—5 |
1-Ю—5 |
|
Ni, Bi, Cd, Pb, Cu, Hg, Co, Zn), %, не более 31. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более |
1-Ю-5 3-ю-4 |
2-Ю-4 |
1-Ю-4 |
Продукт с массовой долей азотной кислоты выше 75 % изготовляют по согласованию с потребителем.
При массовой доле азотной кислоты от 75 до 98 % массовая доля оксидов азота должна быть не более 0,4 %; при массовой доле азотной кислоты свыше 98 % массовая доля оксидов азота должна быть согласована с потребителем.
1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Массовую долю бора для марки ОС.Ч. 18—4 определяют только в азотной кислоте, предназначенной для производства полупроводниковых приборов.
Норма по массовой доле оксидов азота установлена на момент изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
При ожогах азотной кислотой необходимо сразу же обмыть пораженное место большим количеством воды, затем 2 %-ным раствором питьевой соды (кислый углекислый натрий — NaHCO3), смазать вазелином или специальной мазью от ожогов и перевязать. При отравлении газообразными оксидами азота или парами азотной кислоты пострадавшего нужно вывести на свежий воздух, напоить молоком и отправить в медпункт.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Необходимо герметизировать оборудование, аппаратуру, процессы слива и налива для исключения попадания паров кислоты в воздушную среду производственного помещения.
Во всех отделениях производства должна быть предусмотрена механическая приточно-вытяжная вентиляция.
Предельно допустимая концентрация азотной кислоты и ее паров в воздухе рабочей зоны — 2 мг/м3 (в пересчете на NO2).
ОХРАНА ПРИРОДЫ
Азотная кислота является сильным окислителем. Животные и растительные ткани при воздействии азотной кислоты разрушаются.
В соответствии с ГОСТ 12.1.007 азотная кислота относится к 3-му классу опасности.
Азотная кислота гигроскопична, неограниченно растворяется в воде с выделением тепла. Сильно дымит на воздухе, выделяя оксиды азота, которые образуют туман с влагой воздуха.
Пары азотной кислоты в 2,2 раза тяжелее воздуха.
Мерами защиты природной среды от вредных воздействий при получении азотной кислоты особой чистоты являются:
ведение процесса под вакуумом и исключение загазованности помещений и окружающей среды;
отсутствие вредных выбросов и кислых стоков за счет замыкания их в системе кислотоструйного вакуум-насоса;
применение на потребительской таре (горловине стеклянных и кварцевых бутылей) запорных устройств, обеспечивающих качество продукта, обезвреживание и отсутствие вредных паров азотной кислоты на складах, в железнодорожных вагонах у потребителя.
3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Безотходная технология производства азотной кислоты особой чистоты удовлетворяет требованиям по рациональному использованию элементов природной среды.
При производстве азотной кислоты особой чистоты выбросы, загрязняющие природную среду, отсутствуют или не превышают ПДК.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885.
В документе о качестве допускается указывать результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Отбор проб
Пробы отбирают по ГОСТ 3885 в кварцевые емкости (черт. 1).
Пробы допускается отбирать в стеклянные химически обработанные бутыли с пришлифованной стеклянной или фторопластовой пробкой.
Пробы отбирают с помощью бюретки (черт. 2) или специального приспособления (черт. 3). После отбора пробы, а также после использования кислоты, емкость должна быть сразу закрыта пробкой. В процессе отбора продукта в емкость должен подаваться воздух, очищенный в специальном патроне (см. черт. 1).
Масса средней пробы должна быть не менее 3,5 кг.
На емкость с пробой наклеивают или, вложив в полиэтиленовый пакет, прикрепляют этикетку с наименованием продукта, даты отбора пробы, номера партии и обозначения настоящего стандарта.
Перед проведением анализа пробу в емкости перемешивают осторожным покачиванием.
Кварцевая емкость
Бюретка
1 — сосуд; 2, 5, 6 — перегородки; 3 — отверстая; 4, 7— патрубки; 8 — гидрофобная пленка; 9 — конические фланцы; шлифы № 29Б; 10 — защитный колпак; // — конические фланцы; шлифы № 45Б; 12— барботажная колонка; 13 — капилляр
/ —водяная рубашка; 2—патрубок для залива воды;3 — фторопластовая нить; 4 — пробка; 5 — химпоглоти- тель; 6 — патрубок для подсоединения вакуума и подачи воздуха; 7 — корпус
Ч
Черт. 1
ерт. 2Приспособление для слива кислоты из бутыли1 — бутыль с испытуемой кислотой; 2 — комбинированная пробка; 3 — аэрозольный фильтр ФП, обвязанный фторопластовой нитью;'/ — сильфон; 5 — комбинированный кран; 6 — штуцер к вакуум-насосу; 7 — газовый штуцер; 8 — вакуум-насос; 9 — жидкостной штуцер; 10 — перегородка; 11 — гидрозатвор; 12 — бутыль-сборник; 13 — пробка; 14 — штуцер с конусом (шлиф № 29); 15— муфта шлифа (№ 29);
16 — вакуумный штуцер
Черт. 3
Определение массовой доли азотной кислоты
Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные аналитические с диапазоном взвешивания от 0,2 мг до 200 г типа АДВ, ВЛР 200.
Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328, класс I, II.
Колба Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или паровой конденсат.
Метиловый красный (индикатор) или метиловый оранжевый (индикатор), готовят спиртовой раствор с массовой долей 0,2 % по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. с (NaOH)=l моль/дм3 (1 н).
Проведение анализа
2,0000 г (около 1,5 см3) препарата быстро помещают в колбу с притертой пробкой, предварительно взвешенную с 15 см3 воды, перемешивают, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности результатов взвешиваний определяют массу препарата, введенного в колбу. Содержимое колбы титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии растворов метилового красного или метилового оранжевого.
Навеску препарата допускается взвешивать в ампуле или в пипетке Лунге.
5.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю азотной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
И- 0,06301 100
А — ■ ,
т
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3 (1 н), израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески кислоты, г;
0,06301 — масса азотной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора концентрации точно 1 моль/дм3 (1 н) гидроокиси натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли оксидов азота
Аппаратура и реактивы
