ОСУ
A PC T В E H H Ы Й
СОЮЗА ССР
МЕТАЛЛЫ ВЫСОКОЙ
И ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москв
аРАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским горнометаллургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)
Директор Л. С. Гецкин
Руководитель работы Л. К. Ларина
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В. С. Устинов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А* В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ЕЙСТВИЕ
Постановлением
Государст
венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 января 1977 г. № 65
OCT
МЕТАЛЛЫ ВЫСОКОЙ И ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
Общие требования к методам анализа
Metals of high and special purity.
General requirements for methods analysis
22306—77
Взамен
ГОСТ 21326.0—75,
ГОСТ 13911.0—68
и ГОСТ 19709.0—74
Постановлением Государственного комитета стандартов СССР от 11 января 1977 г. N° 65 срок действия установлен
Совета Министров
с 01.01.1978 г.
до 01.01.1983 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на металлы высокой и особой чистоты и устанавливает общие требования к методам анализа.
Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 4144—73.
Содержание основного вещества в металлах высокой и особой чистоты должно быть 99,99% и выше.
Отбор проб для анализа производят по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
Содержание определяемых примесей при химическом анализе находят не менее чем по двум навескам, при спектральном и химико-спектральном анализе — не менее чем по двум фотопластинкам.
Среднее арифметическое результатов определений принимают за окончательный результат. При этом максимальное расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать допускаемых расхождений для соответствующего интервала содержаний определяемого элемента. При расхождении результатов анализа более допускаемых определение повторяют. За окончательный результат анализа в этом случае принимают
с
результатов анализа,
реднее арифметическое всех полученныхкоторые соответствуют допускаемым расхождениям.
■ ■' і
Издание официальное
Перепечатка воспрещен»
© Издательство стандартов, 1977
Для каждой серии определений необходимо проводить не менее двух контрольных опытов. Усредненное значение их служит соответствующей поправкой в результат анализа пробы.
Одновременно, в тех же условиях, анализируют стандартный образец, химический состав которого соответствует составу анализируемой пробы, при этом содержания контролируемых компонентов в стандартном образце и анализируемой пробе не должны отличаться более чем в два раза.
При отсутствии стандартного образца используют метод добавок. Стандартный раствор, добавляемый к навеске анализируемого материала, берут в количестве, приблизительно соответствующем половине содержания определяемого компонента.
Для приготовления растворов и проведения анализов применяют деминерализованную или бидистиллированную воду по ГОСТ 6709—72, если не установлены особые требования в стандартах на методы анализа.
Применяемые реактивы должны быть химически чистыми (х. ч.). Если необходимы реактивы особо чистые (ос. ч.), то это .должно указываться в стандартах на методы анализа.
Кислоты перед применением должны быть дистиллированы в аппарате из кварца. Если для очистки кислот и реактивов необходимы специальные методы, то это указывается в стандартах на методы анализа.
В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т. д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.
Взвешивание навесок производят с погрешностью не более 0,0002 г.
Лабораторная посуда: пипетки, бюретки, мерные колбы и т. д. должна соответствовать 1-му классу точности по ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292—74.
При проведении анализов должно быть исключено влияние пыли, газообразных примесей или частиц других проб, анализируемых в том же помещении. При анализе наиболее чистых веществ все работы должны проводиться в боксах с бестурбулент- ным выталкивающим потоком воздуха со скоростью от 0,2 до !0,5 м/с. Приточные и вытяжные воздуховоды должны быть изготовлены из винипласта и изолированы от общей системы. В блоке чистых помещений необходимо создавать избыточное давление 19,6—29,4 Па (2—3 мм. вод. ст.). Блок чистых помещений отделяют от остальной части герметизированным шлюзом с подачей фильтрованного воздуха.
В качестве нагревательного прибора для разложения проб и выпаривания растворов следует использовать инфракрасные лампы.
Рабочие приборы и оборудование лабораторий не должны иметь незащищенной металлической поверхности. В мелком лабораторном оборудовании (штативы, держатели, шпатели) конструкционные металлы и нестойкие к коррозии материалы должны быть заменены на пластмассы, кварц, графит. Металлические детали, которые нельзя удалить или заменить, следует изолировать окраской, покрытием эпоксидными смолами, кремнииоргани- ческими лаками или пластмассовым напылением с периодическим возобновлением покрытия. Если необходимы особые условия работы, то об этом указывают в стандартах на методы анализа.
Обязательно ношение спецодежды: халат и шапочка или косынка (нейлон, лавсан, вискоза), тапочки (кожа, кожзаменитель). На каждого работающего следует иметь два-три комплекмест, а раз в две недели — всего помещения.
та спецодежды и менять ее не реже двух раз. в неделю.
Необходимо ежедневно проводить влажную уборку
рабочих
Лабораторная посуда для подготовки проб и хранения растворов должна быть изготовлена из кварца, платины, графита, фторопласта, тефлона или полиэтилена.
Посуду следует кипятить в 6 н. растворе соляной кислоты. При наличии органических примесей необходимо добавлять 0,15% пергидроля. Для обезжиривания кварцевых, стеклянных и для предварительной очистки стойких к окислению полимерных органических поверхностей применяют щелочной раствор пергидроля, вводя аммиак до pH 11. Для протирания весов, скальпелей, пинцетов, ножей, часовых стекол и рабочего места использу-
этиловый ректификованный спирт по ГОСТ 5962—67.
Редактор В. С. Чекменева
Технический редактор В. Ю. Смирнова
Корректор Р. В. Ананьева
Сдано в набор 26.01.77. Поди, в неч. 05.03.77 0,375 п. л. 0,20уч.-изд. л. Тир. 16000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва. Д-557. Новопресненский пер., 3
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 300Изменение № 1 ГОСТ 22306—77 Металлы высокой и особой чистоты. Общие требования к методам анализа
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.09.82 Л» 3752 срок введения установлен
с 01.01.83
На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозначение: (СТ СЭВ 2002—79).
Пункт 1 изложить в новой редакции: «I. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа металлов высокой чистоты, в которых сумма’нормируемых примесей составляет менее 1-Ю—3 % и особой чистоты, в которых сумма нормируемых примесей составляет более 1-1-0—3 %.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 20(02—79 в части металлов высокой чис-
Пункт 2 исключить.
Стандарт дополнить пунктом — За: «За. Для анализа применяют методы, у которых предел обнаружения определяемых примесей на 0,3—1,0 порядка (в зависимости от погрешности применяемого метода) ниже значения допустимого содержания, указанного в стандартах на металлы высокой и особой чистоты конкретных марок.
Расчет предела обнаружения и чувствительности приведен. в рекомендуемом приложении».
Пункт 4. Второй абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа для методов, "которые характеризуются нормальным распределением результатов измерений, принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.
За результат анализа для методов, характеризующихся логарифмическим нормальным распределением результатов измерений, принимают среднее геометрическое результатов параллельных определений. Если среднее квадратическое отклонение результатов определений менее 10 %, то принимают или среднее геометрическое или среднее арифметическое результатов параллельных определений».
Пункт 5. Первый абзац изложить в новой редакции: «Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят не менее трех контрольных опытов для определения поправки, учитывающей содержание примесей в реактивах, и внесения ее в результат определения».
Пункт 6. Первый абзац изложить в новой редакции: «Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72, дополнительно очищенную перегонкой в кварцевом аппарате или ионизационной колонке, если не установлены другие требования в стандартах на методы анализа»; дополнить абзацем: «Содержание примесей в металлах,, применяемых для приготовления стандартных растворов и образцов сравнения, должно быть в 5—10 раз менее допустимого содержания каждой определяемой примеси в анализируемом металле». _
Стандарт дополнить пунктом — 6а: «6а. Для построения градуировочного графика требуется не менее пяти градуировочных точек. Каждая точка строит- ся по среднеарифметическим результатам трех параллельных определении. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают концентра- цию, либо функцию от концентрации, либо массу элемента в определенном объеме, а по оси ординат — измеренную величину или функцию от нее».
Пункт 9 изложить в новой редакции: «9. Лабораторная мерная посуда: пипетки, бюретки, колбы — должна соответствовать первому или второму классу точности по ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292 74».
Пункт 10. Первый абзац. Заменить слова: «При анализе наиболее чистых веществ все работы должны проводиться в боксах с бестурбулентным выталкивающим' потоком воздуха со скоростью от 0,2 до 0,5 м/с» на «При применении методов анализа с особо низкими пределами обнаружения все работы проводят в боксах или на рабочих местах, проветриваемых отфильтрованным воздухом или очищенным газом»;
пункт-дополнить абзацем: «На рабочих местах должен быть обеспечен класс чистоты воздуха (газа) ЮОО (не более 35 частиц пыли размером 0,5 мкм на 1 дм3)».
Пункт 11. Второй азбац. Заменить слова: «этиловый ректификованный спирт по ГОСТ 5962—67» на «спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300—72».
Стандарт дополнить приложением:
«ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
Расчет пределов обнаружения и чувствительности
Предел обнаружения определяемых примесей вычисляют из среднего значения 20 измерений, которые получают при проведении контрольных опытов в одной лаборатории одним сотрудником при одинаковых условиях (приборы, реактивы), и трехкратной оценки среднего квадратического отклонения значений этих измерений по формуле
контр • ~Ь 3$контр •
где X — значение измерения на границе обнаружения;
Хконтр.—среднее значение измерений при контрольных опытах;
5контр —оценка среднего квадратического отклонения измерений при контрольных опытах.
Предел чувствительности вычисляют по формуле
(■^контр •
контр•
где Спч— предел чувствительности;
К — коэффициент пересчета измеряемых величин на значение концентрации».
(ИУС № 1 1983 г.)
Изменение № 2 ГОСТ 22306—77 Металлы высокой и особой чистоты. Общие? требования к методам анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета^ СССР по стандартам от 05.06.87 № 1861
Дата введения 01.01.88*
Под наименованием стандарта приставить код: ОКСТУ 17Ю9.
Пункт 1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на металлы высокой и особой чистоты, в которых сумма нормируемых примесей составляет не' более 0,001 %, и устанавливает общие требования к методам анализа»;
Пункт 4 изложить в новой редакции: ■ «4. Содержание определяемых примесей в пробе находят не-менее чем по двум навескам. При необходимости уменьшить случайную составляющую погрешности анализа, вызванную разбросом результатов параллельных’ определений примеси в пробе, число навесок анализируемой пробы увеличивают до 3—4. При необходимости уменьшить случайную составляющую погрешности среднего содержания примеси,, вызванную неоднородностью* пробы, отбирают несколько проб и находят среднее арифметическое результатов параллельных определений для всех проб.При необходимости контролировать разброс результатов параллельных' определении примеси в пробе, в методике анализа регламентируют с оговоренной доверительной вероятностью Р = 0,95 допускаемое расхождение установленного числа результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего из них; а при логарифмическом нормальном распределении — ‘отношение- наибольшего из них’к наименьшему). При расхождении результатов параллельных определений более допускаемых определения повторяют.