ОСУ


A PC T В E H H Ы Й




























СОЮЗА ССР

МЕТАЛЛЫ ВЫСОКОЙ
И ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

ГОСТ 22306-77


Издание официальное



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москв

аРАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским горноме­таллургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)

Директор Л. С. Гецкин

Руководитель работы Л. К. Ларина

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В. С. Устинов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А* В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В


ЕЙСТВИЕ


Постановлением


Государст­



венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 ян­варя 1977 г. № 65

OCT


МЕТАЛЛЫ ВЫСОКОЙ И ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

Общие требования к методам анализа

Metals of high and special purity.

General requirements for methods analysis


22306—77


Взамен
ГОСТ 21326.0—75,
ГОСТ 13911.0—68
и ГОСТ 19709.0—74


Постановлением Государственного комитета стандартов СССР от 11 января 1977 г. N° 65 срок действия установлен


Совета Министров

с 01.01.1978 г.



до 01.01.1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

  1. Настоящий стандарт распространяется на металлы высокой и особой чистоты и устанавливает общие требования к методам анализа.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 4144—73.

  1. Содержание основного вещества в металлах высокой и осо­бой чистоты должно быть 99,99% и выше.

  2. Отбор проб для анализа производят по нормативно-техни­ческой документации на конкретную продукцию.

  3. Содержание определяемых примесей при химическом ана­лизе находят не менее чем по двум навескам, при спектральном и химико-спектральном анализе — не менее чем по двум фото­пластинкам.

Среднее арифметическое результатов определений принимают за окончательный результат. При этом максимальное расхожде­ние между результатами параллельных определений не должно превышать допускаемых расхождений для соответствующего ин­тервала содержаний определяемого элемента. При расхождении результатов анализа более допускаемых определение повторяют. За окончательный результат анализа в этом случае принимают

с

результатов анализа,

реднее арифметическое всех полученных

которые соответствуют допускаемым расхождениям.

■' і

Издание официальное


Перепечатка воспрещен»






© Издательство стандартов, 1977

  1. Для каждой серии определений необходимо проводить не менее двух контрольных опытов. Усредненное значение их слу­жит соответствующей поправкой в результат анализа пробы.

Одновременно, в тех же условиях, анализируют стандартный образец, химический состав которого соответствует составу ана­лизируемой пробы, при этом содержания контролируемых ком­понентов в стандартном образце и анализируемой пробе не долж­ны отличаться более чем в два раза.

При отсутствии стандартного образца используют метод доба­вок. Стандартный раствор, добавляемый к навеске анализируемо­го материала, берут в количестве, приблизительно соответствую­щем половине содержания определяемого компонента.

  1. Для приготовления растворов и проведения анализов при­меняют деминерализованную или бидистиллированную воду по ГОСТ 6709—72, если не установлены особые требования в стан­дартах на методы анализа.

Применяемые реактивы должны быть химически чистыми (х. ч.). Если необходимы реактивы особо чистые (ос. ч.), то это .должно указываться в стандартах на методы анализа.

Кислоты перед применением должны быть дистиллированы в аппарате из кварца. Если для очистки кислот и реактивов необхо­димы специальные методы, то это указывается в стандартах на методы анализа.

  1. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т. д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.

  2. Взвешивание навесок производят с погрешностью не более 0,0002 г.

  3. Лабораторная посуда: пипетки, бюретки, мерные колбы и т. д. должна соответствовать 1-му классу точности по ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292—74.

  4. При проведении анализов должно быть исключено влияние пыли, газообразных примесей или частиц других проб, анализи­руемых в том же помещении. При анализе наиболее чистых ве­ществ все работы должны проводиться в боксах с бестурбулент- ным выталкивающим потоком воздуха со скоростью от 0,2 до !0,5 м/с. Приточные и вытяжные воздуховоды должны быть изго­товлены из винипласта и изолированы от общей системы. В блоке чистых помещений необходимо создавать избыточное давление 19,6—29,4 Па (2—3 мм. вод. ст.). Блок чистых помещений отде­ляют от остальной части герметизированным шлюзом с подачей фильтрованного воздуха.

В качестве нагревательного прибора для разложения проб и выпаривания растворов следует использовать инфракрасные лам­пы.



Рабочие приборы и оборудование лабораторий не должны иметь незащищенной металлической поверхности. В мелком лабо­раторном оборудовании (штативы, держатели, шпатели) конст­рукционные металлы и нестойкие к коррозии материалы долж­ны быть заменены на пластмассы, кварц, графит. Металлические детали, которые нельзя удалить или заменить, следует изолиро­вать окраской, покрытием эпоксидными смолами, кремнииоргани- ческими лаками или пластмассовым напылением с периодическим возобновлением покрытия. Если необходимы особые условия ра­боты, то об этом указывают в стандартах на методы анализа.

Обязательно ношение спецодежды: халат и шапочка или ко­сынка (нейлон, лавсан, вискоза), тапочки (кожа, кожзамени­тель). На каждого работающего следует иметь два-три комплек­мест, а раз в две недели — всего помещения.

та спецодежды и менять ее не реже двух раз. в неделю.


Необходимо ежедневно проводить влажную уборку


рабочих



  1. Лабораторная посуда для подготовки проб и хранения ра­створов должна быть изготовлена из кварца, платины, графита, фторопласта, тефлона или полиэтилена.

Посуду следует кипятить в 6 н. растворе соляной кислоты. При наличии органических примесей необходимо добавлять 0,15% пергидроля. Для обезжиривания кварцевых, стеклянных и для предварительной очистки стойких к окислению полимерных органических поверхностей применяют щелочной раствор пергид­роля, вводя аммиак до pH 11. Для протирания весов, скальпе­лей, пинцетов, ножей, часовых стекол и рабочего места использу-

этиловый ректификованный спирт по ГОСТ 5962—67.

Редактор В. С. Чекменева
Технический редактор В. Ю. Смирнова

Корректор Р. В. Ананьева

Сдано в набор 26.01.77. Поди, в неч. 05.03.77 0,375 п. л. 0,20уч.-изд. л. Тир. 16000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва. Д-557. Новопресненский пер., 3

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 300Изменение № 1 ГОСТ 22306—77 Металлы высокой и особой чистоты. Общие требования к методам анализа

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.09.82 Л» 3752 срок введения установлен

с 01.01.83

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозначение: (СТ СЭВ 2002—79).

Пункт 1 изложить в новой редакции: «I. Настоящий стандарт устанавли­вает общие требования к методам анализа металлов высокой чистоты, в которых сумма’нормируемых примесей составляет менее 1-Ю—3 % и особой чистоты, в ко­торых сумма нормируемых примесей составляет более 1-1-0—3 %.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 20(02—79 в части металлов высокой чис-

Пункт 2 исключить.

Стандарт дополнить пунктом — За: «За. Для анализа применяют методы, у которых предел обнаружения определяемых примесей на 0,3—1,0 порядка (в зависимости от погрешности применяемого метода) ниже значения допустимого содержания, указанного в стандартах на металлы высокой и особой чистоты конкретных марок.

Расчет предела обнаружения и чувствительности приведен. в рекомендуемом приложении».

Пункт 4. Второй абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа для методов, "которые характеризуются нормальным распределением результа­тов измерений, принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.

За результат анализа для методов, характеризующихся логарифмическим нормальным распределением результатов измерений, принимают среднее гео­метрическое результатов параллельных определений. Если среднее квадратическое отклонение результатов определений менее 10 %, то принимают или среднее ге­ометрическое или среднее арифметическое результатов параллельных опреде­лений».

Пункт 5. Первый абзац изложить в новой редакции: «Одновременно с прове­дением анализа в тех же условиях проводят не менее трех контрольных опытов для определения поправки, учитывающей содержание примесей в реактивах, и внесения ее в результат определения».

Пункт 6. Первый абзац изложить в новой редакции: «Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72, дополнительно очищенную перегонкой в кварцевом аппарате или ионизационной колонке, если не установлены другие требования в стандартах на методы анализа»; дополнить абзацем: «Содержание примесей в металлах,, применяемых для приготовления стандартных растворов и образцов сравнения, должно быть в 5—10 раз менее допустимого содержания каждой определяемой примеси в анализируемом металле». _

Стандарт дополнить пунктом — 6а: «6а. Для построения градуировочного графика требуется не менее пяти градуировочных точек. Каждая точка строит- ся по среднеарифметическим результатам трех параллельных определении. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают концентра- цию, либо функцию от концентрации, либо массу элемента в определенном объе­ме, а по оси ординат — измеренную величину или функцию от нее».

Пункт 9 изложить в новой редакции: «9. Лабораторная мерная посуда: пи­петки, бюретки, колбы — должна соответствовать первому или второму классу точности по ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292 74».

Пункт 10. Первый абзац. Заменить слова: «При анализе наиболее чистых веществ все работы должны проводиться в боксах с бестурбулентным выталки­вающим' потоком воздуха со скоростью от 0,2 до 0,5 м/с» на «При применении методов анализа с особо низкими пределами обнаружения все работы проводят в боксах или на рабочих местах, проветриваемых отфильтрованным воздухом или очищенным газом»;

пункт-дополнить абзацем: «На рабочих местах должен быть обеспечен класс чистоты воздуха (газа) ЮОО (не более 35 частиц пыли размером 0,5 мкм на 1 дм3)».

Пункт 11. Второй азбац. Заменить слова: «этиловый ректификованный спирт по ГОСТ 5962—67» на «спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300—72».

Стандарт дополнить приложением:

«ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

Расчет пределов обнаружения и чувствительности

Предел обнаружения определяемых примесей вычисляют из среднего зна­чения 20 измерений, которые получают при проведении контрольных опытов в одной лаборатории одним сотрудником при одинаковых условиях (приборы, реактивы), и трехкратной оценки среднего квадратического отклонения значе­ний этих измерений по формуле

контр • ~Ь 3$контр •

где X — значение измерения на границе обнаружения;

Хконтр.—среднее значение измерений при контрольных опытах;

5контр —оценка среднего квадратического отклонения измерений при контроль­ных опытах.

Предел чувствительности вычисляют по формуле


(■^контр •


контр•


где Спч— предел чувствительности;

К — коэффициент пересчета измеряемых величин на значение концентрации».

(ИУС № 1 1983 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 22306—77 Металлы высокой и особой чистоты. Общие? требования к методам анализа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета^ СССР по стандартам от 05.06.87 № 1861

Дата введения 01.01.88*

Под наименованием стандарта приставить код: ОКСТУ 17Ю9.

Пункт 1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на металлы высокой и особой чистоты, в которых сумма нор­мируемых примесей составляет не' более 0,001 %, и устанавливает общие тре­бования к методам анализа»;

Пункт 4 изложить в новой редакции: ■ «4. Содержание определяемых при­месей в пробе находят не-менее чем по двум навескам. При необходимости уменьшить случайную составляющую погрешности анализа, вызванную разбросом результатов параллельных’ определений примеси в пробе, число навесок анали­зируемой пробы увеличивают до 3—4. При необходимости уменьшить случайную составляющую погрешности среднего содержания примеси,, вызванную неодно­родностью* пробы, отбирают несколько проб и находят среднее арифметическое результатов параллельных определений для всех проб.При необходимости контролировать разброс результатов параллельных' оп­ределении примеси в пробе, в методике анализа регламентируют с оговоренной доверительной вероятностью Р = 0,95 допускаемое расхождение установленного числа результатов параллельных определений (разность наибольшего и наимень­шего из них; а при логарифмическом нормальном распределении — ‘отношение- наибольшего из них’к наименьшему). При расхождении результатов параллель­ных определений более допускаемых определения повторяют.